1、1.目的：规范化学分析测丙烯酸钠含量的操作方法，以确保该方法操作的标准化及规范化。2.范围：本规定适用化学分析测丙烯酸钠含量的操作。3.内容：3.1外观 用目测法，在自然光或荧光灯的照射下，将5-10g样品放在洁白的纸上，目视确定外观。3.2加热减量3.2.1 检测原理将试样置于1102温度恒定的烘箱中干燥2h，称出其减少量，计算得加热减量。3.2.2 仪器设备3.2.2.1 称量瓶：70mm35mm 3.2.2.2 电子天平：精确到0. 0001g3.2.2.3 电热恒温干燥箱：能控制温度在11023.2.3 分析步骤 称取试样5g（精确到0.0001）置于已恒重的称量瓶中，将盖子打开少许，
2、在1102温度恒定的烘箱中干燥2h，盖严称量瓶，取出放入干燥器中，冷却70min后称量。计算其加热减量。3.2.4 计算公式 加热减量含量以质量分数w1，按式（1）计算 w1=m1-m2m100%.（1）式中：w1-加热减量含量的质量分数，%m1-称量瓶和试样干燥前的质量，单位为g；m2-称量瓶和试样干燥后的质量，单位为g；-样品的质量，单位为g；3.3 丙烯酸钠含量的测定3.3.1检测原理 试样在800高温下灼烧后，其中的丙烯酸钠转化为碳酸钠，将灼烧后得到的残渣用热水溶解后，以溴甲酚绿-甲基红作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定丙烯酸钠转换成的碳酸钠，计算得到丙烯酸钠的含量。3.3.2 试剂3.
3、3.2.1 盐酸标准滴定溶液3.3.2.2 溴甲酚绿-甲基红指示剂3.3.2.3 酚酞指示液3.3.3仪器设备3.3.3.1银坩埚：25-30ml3.3.3.2 滴定管：50ml3.3.3.3 高温炉：控制温度在800253.3.3.4电子天平：精确到0. 0001g3.3.4 分析步骤称取0.25-0.5g的样品（精确到0.0001g），于已恒重的银坩埚中，在电炉上缓慢加热知道样品全部炭化，先放在80025高温炉炉口加热约3min（防止爆燃），随后移入炉膛中间，关闭炉门，灼烧至无黑色（电阻炉达到设定温度后约40min），取出坩埚，在空气中冷却1min，移入干燥器中，冷却至室温，称量。将炭化、
4、灼烧、冷却、称重后的残渣，用热水溶解，小心移入250ml锥形瓶中，用热水洗涤坩埚数次，至空坩埚中加入1滴酚酞指示液不出现红色为止。合并洗出液，冷却后加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定到由绿色变为暗红色，在加热煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。最后计算丙烯酸钠含量。3.3.5 计算公式丙烯酸钠的质量分数w2，按式（2）计算w2=cV1-V094.04410-3m100%式中：w2-丙烯酸钠的质量分数，%c盐酸标准滴定溶液的浓度数值，单位为mol/L；V1试料试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为mL；V0空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位
5、为mL；94.044丙烯酸钠的相对分子质量，单位为g/mol；m称取的试料质量的数值，单位为g。3.4 有机物含量的测定3.4.1检测原理试样在800高温下的灼烧失重减去加热减量及在此温度下甲酸钠转化为碳酸钠的理论失重，即为丙烯酸钠中有机物的含量。3.4.2 分析步骤利用3.3.4中的称量数据，计算有机物含量。3.4.3计算公式有机物的质量分数w3，按式（3）计算w3=m1-m2m100%-w1-w20.4365w3-有机物的质量分数，%；m1坩埚和样品灼烧前的质量，单位为g；m2坩埚和样品灼烧后的质量，单位为g；w1-加热减量含量的质量分数，%；w2-丙烯酸钠的质量分数，%；0.4365丙烯
6、酸钠灼烧后转化为碳酸钠理论失重的系数；m称取的试料质量的数值，单位为g。3.5 氯化钠含量的测定3.5.1检测原理将测定水分后的试样用水溶解，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子。3.5.2 试剂3.5.2.1 硝酸银标准滴定溶液3.5.2.2 铬酸钾指示剂3.5.3仪器设备3.5.3 分析步骤称取测定水分后的样品1g（精确到0.0001）于250的锥形瓶中，加50ml的水溶解，加入3滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色即为终点。3.5.4 计算公式氯化钠的质量分数w4，按式（4）计算4=c（V1-V0）58.4410-3m100式中：w4-氯化钠的质量分数，%c硝酸银标准滴定溶液的浓度数值，单位为mol/L；V1试料试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积数值，单位为mL；V0空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积数值，单位为mL；58.44氯化钠的相对分子质量，单位为g/mol；
