1、工业氯化钾检测方法 1、样品溶液的制备 1.1称取25g氯化钾样品，称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加200mL蒸馏水，加热溶解，冷却后移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 1.2吸取50mL80mL上述溶液进行过滤待用。1.3 吸取20.00mL过滤后的氯化钾样品溶液（1.2）于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2、四苯硼钠溶液（0.1moL/L）称取3.4g四苯硼钠溶于50mL无水乙醇中，加蒸馏水稀释至100mL。3、四苯硼钾制备3.1量取10mL（1.1）式中的氯化钾溶液（25g/500mL）于400mL的烧杯中，向其中加入64mL四苯硼钠溶液（3.4g/
2、50mL无水乙醇和50mL蒸馏水）。此时溶液呈现乳白色稳定的四苯硼钾沉淀物，经过滤、干燥、称量测得钾离子含量，即四苯硼钾。4、四苯硼钾饱和溶液（1g/L）称取1g经少量无水乙醇浸泡、抽滤、干燥后的四苯硼钾沉淀，加50 mL无水乙醇溶解，再加950mL蒸馏水，摇匀后备用，用前过滤至溶液澄清。5、甲基红指示剂（1g/L）称取0.1g甲基红，溶于100mL无水乙醇中。6、乙酸溶液（1+10）量取10mL乙酸，溶于100mL蒸馏水中。7、操作步骤7.1 吸取15mL 的样品（1.3）溶液于100mL的烧杯中（此时试样质量为0.03g），加45mL蒸馏水和1滴甲基红指示剂，用乙酸溶液调至红色（玫红），于
3、电炉上微热（约50）在搅拌下逐滴加入6.5mL四苯硼钠溶液（此时溶液出现玫红色的沉淀物），将溶液冷却至室温，7.2用已于（1202）恒重的4号玻璃坩埚过滤（或抽滤），用四苯硼钾饱和溶液洗涤、转移沉淀，再继续洗涤45次，置于恒温温干燥箱中，于（1202）干燥1h取出，置于干燥器中冷却至室温后称量，以后每次干燥0.5h，称量，直至两次称量之差不超过0.0002g，视为恒重。7.3 若氯化钾样品含量铵离子，由应增加除铵干扰步骤，即吸取20.00mL过滤后的样品于（500mL）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，然后吸取1.3的样品溶液15mL于100mL的烧杯中，加45mL蒸馏水，23滴水%酚酞指示剂，
4、逐滴加入20%氢氧化钠溶液调至戏色出现，加工厂6%甲醛溶液5mL，如红色消失，再加氢氧化钠调至红色。盖上表面皿，在沸水浴上加热15min。，取下冷却。结果计算：钾离子含量按式（1）计算：w=0.1091(m1-m2)m100(1)式中：w-试样中钾离子含量，单位为克每百克（g/100g）; m1-玻璃坩埚加四苯硼钾质量，单位为克（g）;m2-玻璃坩埚质量，单位为克（g）;m-试样质量，单位为克（g）;0.1091-四苯硼钾换算为钾离子的系数氯化钾含量按式（2）计算：w1=1.9068w (2)式中：w1-氯化钾含量，单位为克每百克（g/100g）; w-钾离子含量，单位为克每百克（g/100g
5、）;1.9068-钾离子换算为氯化钾的系数。表1 氯化钾技术指标项 目化 学 指 标优级检测结果一级检测结果二级检测结果氯化钾/(g/100g) 93.0 90.088.0氯化钠/(g/100g) 钙、镁离子总量（/(g/100g)硫酸银/(g/100g)水不溶物（/(g/100g)水分（/(g/100g)2012年6月15日 实验结果计算钾离子含量按式（1）计算w=0.1091(26.287-26.151)0.03100=49.45866氯化钾含量按式（2）计算：w1=1.906849.45866=94.032012年7月16日 实验结果计算钾离子含量按式（1）计算w=0.1091(25.850-25.665)0.03100=67.278氯化钾含量按式（2）计算：w1=1.906867.278=128.28
