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513 氧化还原反应进行的程度.ppt

上传人:天天快乐 文档编号:1140286 上传时间:2018-06-14 格式:PPT 页数:45 大小:2.59MB
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资源描述

1、1,【概述】:利用I2的氧化性和I-的还原性进行滴定的分析方法。为增加固体I2的水溶性,通常将I2溶解在KI溶液中,此时I2以I3-形式存在(为了简化起见,I3-一般仍简写为I2)。电极反应是:,6.8 碘量法 (指示剂:淀粉),2,直接碘量法(碘滴定法):滴定剂 I3- 直接滴定强还原剂: S2O32-, As(III), Sn(II), SO32-, S2-, Vc 等,滴定条件:醋酸的弱酸性介质,否则发生岐化反应 I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O 3 IO- = 2I- + IO3-,3,碘溶液的配制与标定,配制:I2 溶于KI 浓溶液稀释贮棕色瓶,I2+ KI =

2、I3- K = 710,常用基准物质As2O3标定,也可用已标定好的Na2S2O3溶液标定。,I2溶液的标定,2Na2S2O3 I2 Na2S4O6 2NaI,4,比 电位高的氧化性物质可用此法测定。 a.氧化剂与I-作用,使I-氧化而析出I2; b. 用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。 c.指示剂:可溶性淀粉溶液,2. 间接碘量法(滴定碘法),滴定剂: Na2S2O3,5,Na2S2O3溶液的配制非基准试剂,6,标定Na2S2O3 间接碘量法的典型反应,淀粉: 蓝绿注意:淀粉指示剂在滴定至浅黄色时加入,常用K2Cr2O7基准试剂标定,计量关系:n(1/6K2Cr2O7)=n(1/2I2

3、)=n(S2O32-),7,1)控制溶液的酸度中性或弱酸性(否则发生如下副反应):,OH-,3I2 + 6OH- IO3- +5I- +3H2O S2O32- + 2H+ SO2 + S +H2O 4I- + 4H+ +O2 2I2 + 2H2O,H+,滴定条件,S2O32-滴定I2 时 , pH 9 ( 防止I2 岐化和发生副反应), H+ 34molL-1可以; I2 滴定S2O32- 时,pH 8mg/L);盖严,放置1天C 未接种的稀释水的BOD5不能超过0.2mg/L,25, 稀释倍数的确定:原则:确保培养期间稀释水样的DO损失量是培养前的4070%,5d后水样中仍剩余0.51 mg

4、/L,a 地表水:由水样的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积求得稀释倍数, 地表水稀释倍数的确定,26,c 无现成的高锰酸钾盐指数或COD值的资料:1)一般污染较严重的废水(如工业废水)可稀释成0.1%1%;2)对于普通和沉淀过的污水可稀释成1%5%;3)生物处理后的出水可稀释成5%25%;4)受污染河水可稀释成25%100%。,b 工业废水:由水样的COD值来确定。 1)使用稀释水稀释时 稀释倍数=COD0.075、0.15、0.225 2)使用接种稀释水稀释时 稀释倍数=COD0.075、0.15、0.25,27, 稀释水的接种,一般情况下,生活污水中有足够的微生物,不存在接种的问题。而工业废

5、水,尤其是一些有毒工业废水,微生物含量甚微,往往需要接种才能测定BOD5。 接种的目的是把能够分解有机物的微生物菌种引入废水水样中。,28,接种稀释水的BOD5值以不超过0.5mg/L为宜 稀释水中接种液的加入量,29, 水样BOD5的计算,BOD5(mg/L) (C1-C2) (B1-B2)f1 / f2 C1 稀释水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L); C2 稀释水样在培养后的溶解氧浓度(mg/L); B1 稀释水在培养前的溶解氧浓度(mg/L); B2 稀释水在培养后的溶解氧浓度(mg/L); f1 稀释水在培养液中所占比例; f2 水样在培养液中所占比例。,30,压力法BOD测定仪,压

6、力法测定BOD的原理:培养瓶内水样中DO被微生物代谢消耗,上方空间的DO溶入水中,代谢产生的CO2从水中逸出被上部的Na2CO3吸收,瓶内压力下降,由电极式压力计测出压力变化,31,1基本原理:在酸性条件下,水样中加入过量的KBr+KBrO3=Br2,与水中还原性物质作用,加过量KI还原剩余的Br2,等量释放出I2,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3滴定至蓝色消失(C,V1)。作空白试验, Na2S2O3消耗V0。由Na2S2O3消耗量之差求出水中氧化性物质的量。,6.9 溴酸钾法 (自学),32,BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O,3Br2 + 6I- = 6Br

7、 - + 3I2,3I2 + 6S2O32- = 6I- + 3S4O62-,n(1/6苯酚)=n(1/2Br2) =n(1/2I2)=n(S2O32- ),空白消耗的Na2S2O3溶液的量,(剩),33,(生活污水中无机物:有机物=55:45) 对微生物无毒抑制作用 可生物降解有机物 对微生物有毒抑制作用 对微生物无毒抑制作用 不可生物降解有机物 对微生物有毒抑制作用,6.10 有机物污染综合指标,常用的水中有机污染物表示方法有机物综合指标,34,有 机 物综合指标,化学需氧量(CODCr),高锰酸盐指数,理论需氧量(ThOD),总需氧量(TOD),生化需氧量(BOD),总有机碳(TOC),

8、紫外吸光度(UV254),活性炭氯仿萃取物(CCE),化学需氧量,化学需氧量,化学需氧量,35,(1) 理论需氧量ThOD (Theory Oxygen Demand ) : 用化学反应方程式计算求得的有机物完全氧化所需的氧量理论值,要进行成分分析(p236表6.5,有机物理论转化系数)(2) 总需氧量TOD (Total Oxygen Demand ) :水中还原性物质,主要是有机物质在900高温用氧气流使水样中有机物催化燃烧氧化所消耗的氧量,结果以O2的mg/L计,测定原理:将少量水样与含一定量氧气的惰性气体(氮气)一起送入装有铂催化剂的高温燃烧管中(900),水样中的还原性物质在900温

9、度下被瞬间燃烧氧化,测定惰性气体中氧气的浓度,根据氧的减少量求得水样的TOD值。,TOD能反映出几乎全部有机物质(C、H、O、N、P、S)经燃烧后变成CO2、H2O、NO、P2O5和SO2时所需要的氧量,比BOD和COD都更接近理论需氧量的值,36,(3) 化学需氧量COD (Chemical Oxygen Demand ) 用强氧化剂K2Cr2O7(或KMnO4)做氧化剂,在酸性条件下,将有机物氧化成CO2、H2O所消耗的氧量。 CODCr 不能氧化苯环类有机物 CODMn(高锰酸盐指数)含氮有机物不易被氧化,对于同一种水样: 1.5 k 800)下用铂或CeO2催化剂,有机物燃烧裂解为CO

10、2和H2O,脱水后用非色散红外吸收光度计测定CO2的量反应通式 O2 800 差减法:CaHbNcOd aCO2 + b/2 H2O + cNO H+ + O2吹扫 MHCO3 MO + H2O + CO2 TC H+ + O2吹扫 IC MCO3 MO + CO2 TOC = TC IC直接法:TOC = POC + NPOC (POC可忽略)NPOC 测量方法:酸化、吹扫(除IC)后水样进入高温炉催化燃烧,(6) 活性炭氯仿萃取物 (Carbon Chloroform Extract, CCE):表示水中有机物含量的综合指标。测量原理与过程:1)活性炭吸附水样中的有机物;2)氯仿萃取吸附在

11、活性炭上的有机物;3)氯仿萃取液蒸发浓缩成残渣:4)残渣称重 =有机物含量 注意问题:1)只能反映可被活性炭吸附、且能够溶于氯仿中的有机物含量;2)适用于低浓度水样;3)氯仿有毒,操作需注意,可用乙醇代替。,40,有机物尤其是含不饱和键和杂原子的有机物在紫外光区有吸收,(7)紫外吸光度(Ultraviolet Absorbance UVA),41,(1) 数值大小排序:对水质比较稳定的污水。 ThOD TOD CODCr BODu BOD5 CODMn TOC(2) 含义 ThOD、TOD :以需氧量表示各种有机物的总量。 TOC:以碳表示有机物的总量 CODCr:几乎可表示全部有机物含量(含

12、有少量无机物), 但不能反映被微生物氧化分解的有机物。 BODu 、BOD5 :基本反映有机物进入水体后,由于微生物 作用分解所消耗的氧量,能直接说明有机 物的生物降解过程。,有机物污染指标的比较,有机物总量,42,TOC与TOD之间的比较,根据TOD对TOC的比例关系,可以大体确定水中有机物的种类: 对于只含碳的化合物,一个碳原子燃烧时消耗两个氧原子,O2/C2.67,所以从理论上讲,TOD2.67TOC 若水样的TOD/TOC2.67,可认为水样中主要是含碳有机物。 若TOD/TOC4.0,则水样中可能有较多的含N、P或S的有机物,因为它们只显示TOD值而不显示TOC值。 当TOD/TOC 0.3时,可生化性好。,45,作业:p247 2、4、5、3、6、10,

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