1、水泥及其原材料中碱含量的测定及操作要点 张亚珍 方法提要 试样经氢氟酸 硫酸蒸发处理除去硅 用热水浸取残渣 以氨水和碳酸铵分离铁 铝 钙 镁 滤液中钾 钠用火焰光度计进行测定 此方法具有操作简单 测定结果重复性好 精密度高等优点 分析步骤 称取约0 2g试样 m24 精确至0 0001g 置于铂皿中 用少量水润湿 加10ml氢氟酸及15 20滴硫酸 1 1 置于低温电热板上蒸发 近干时摇动铂皿 以防溅失 待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度 继续将三氧化硫白烟赶尽 取下放冷 加入50ml热水 压碎残渣使其溶解 加1滴甲基红指示剂溶液 2g L 用氨水 1 1 中和至黄色 加入10ml碳酸铵溶液 100g
2、 L 搅拌 置于电热板上加热20 30min 用快速滤纸过滤 以热水洗涤 滤液及洗液盛于100ml容量瓶中 冷却至室温 用盐酸 1 1 中和至溶液呈微红色 用水稀释至标线 摇匀 在火焰光度计上 按仪器使用规程进行测定 在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量 m25 和 m26 计算结果 碱含量的计算公式 XR2O 0 658 XK2O XNa2O 试剂配制 1 甲基红指示剂溶液 2g L 0 2g甲基红溶于100mL乙醇中 2 碳酸铵溶液 100g L 10碳酸铵溶于100mL水中 用时现配 3 氧化钾 氧化钠标准溶液的配制 称取0 7915g已于130 150 烘过2h的氯化钾 基准试剂或
3、光谱纯 及0 943g已于130 150 烘过2h的氯化钠 基准试剂或光谱纯 置于烧杯中 加水溶解完全后 移入1000mL容量瓶中 稀释至标线 摇匀 贮存于塑料瓶中 此标准溶液中每毫升含0 5mg氧化钾及0 5mg氧化钠 500ppm 吸取20 00mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中 稀释至标线 摇匀 贮存于塑料瓶中 此标准溶液中每毫升含0 01mg氧化钾及0 01mg氧化钠 10ppm 操作要点 1 试样称取量 2 加酸的量 加1mL的H2SO4和10mL的HF 加H2SO4使试样中阳离子生成可溶性的盐类 HF使SiO2生成SiF4气体 如果加H2SO4的量不足 则HF与Ca2 生成氟化物 将氟铝酸钠或氟化钠紧紧包裹 从而使钠的测定结果偏低 加HF时要十分小心 防止沾到皮肤上 HF与Ca2 形成CaF2 使骨头溃烂 3 加热 加热时应低温 同时边加热边摇动铂皿几次 注意钙含量很高时容易溅失 在即将蒸干时 用铂钳将皿中稠状物摇匀 使其均匀地附在皿壁上 然后升高温度 将试样白烟赶尽 操作要点 4 要经常洗手 5 同时做空白试验 6 定容后立即测定 7 所有器皿专用 8 外加剂要根据具体情况而定方案 9 比较法代替工作曲线法 10 火焰颜色为纯蓝色 11 铂皿使用注意事项 谢谢大家
