1、原子荧光法复习题一、 填空：1.原子荧光分析中，荧光类型有 、 、 、热助线荧光和敏化原子荧光等。答案：共振荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光2.原子荧光光谱仪中，目前有 和 两类仪器。答案：色散系统、非色散系统3.七十年代末，由于 、 及各种高效原子化器的使用，AFS 技术得到了较大发展。答案：高强度空心阴极灯、激光器4.荧光猝灭的程度与 及 有关。答案：被测元素、猝灭剂的种类5.在原子荧光分析中，原子浓度较高时容易发生 ，它可使荧光信号变化和荧光谱线 ，从而 峰值强度。答案：自吸、变宽、减少6. 在原子荧光分析中，无论是连续光源或者线光源，光源强度越高，其测量线性工作范围 。答案：越宽7.原子荧
2、光光谱仪的检测部分主要包括 、 以及放大系统和输出装置。答案：分光系统、光电转换装置8. 在原子荧光分析中，石英原子化器炉温过高会使 降低、 增高，但较高的炉温又有利于消除 干扰，所以应根据实际情况确定原子化温度。答案：灵敏度、噪声、气相9. 在原子荧光分析中，测定灵敏度随观测高度增加而 ，观测高度太低时，会增加 ，观测高度太高时，会使 和 下降。答案：降低、噪声、灵敏度、精度10.原子荧光光谱仪中，以 供电的空心阴极灯，可以使 增强几十至几百倍。答案：脉冲、谱线11. 在原子荧光分析的实际工作中，会出现空白 大于样品强度的情况，这是因为空白溶液中不存在 的原因。答案：荧光、干扰12. 在原子
3、荧光分析中，样品分析时，标准溶液的 应和样品完全一致，同时必须做 。答案：介质、空白13. 在原子荧光分析中，当光电倍增管的负高压增加时， 和 水平同时增加，当灵敏度可以满足要求时，应尽量采用 的负高压。答案：信号、噪声、较低14. 原子荧光光谱仪一般由四部分组成： 、 、 和 。答案：光源（激发光源） 、原子化器、光学系统（单色仪） 、检测器15.石英原子化器的外屏蔽气是用以防止周围的 进入 ，产生 ，以保证较高及稳定的 。答案：空气、火焰、荧光猝灭、荧光效率16.AFS 仪器的光源中，微波源入射功率直接影响测定结果的 和 也影响 的使用寿命。答案：精确度、准确度、无极放电灯17. 在原子荧
4、光中，色散系统指用 分光，非散系统不分光，它采用 直接检测荧光。答案：单色器、日盲管18. 在原子荧光分析中，硼氢化物酸体系与金属酸体系相比，优越性主要表现在 、 、 、 以及适用的元素数目等诸多方面。 答案：还原能力、反应速度、自动化操作、干扰程度19. 在原子荧光分析中，判断气象和液相干扰的方法主要有： 和 。答案：同位素时踪法、双发生器法20.非色散体系没有单色器，为了防止实验室光线的影响，必须采用工作波段为至 的日盲倍增管。答案：160nm、320nm21.原子荧光分析是一种痕量分析方法，其线性范围一般在 浓度区间，过高的分析浓度将严重影响到工作曲线的弯曲。答案：0.001-1.0ng
5、/ml22.原子荧光与原子吸收对原子化器的共同要求是高效的 和 ，区别在于原子荧光要求更高的 和有效的 。答案：雾化、原子化效率、温度、激发作用二、 判断：1. 测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中，溶液如变黑产生正干扰。答案：错2. 在新分析方法中，测砷水样采集后，用硫酸将样品酸化至 pH2。答案：错3. 在消解处理水样后加入硫脲，可把砷还原成三价。答案：对4. 共振荧光谱线为原子荧光法分析的分析谱线。答案：错5. 某元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。答案：对6. 在任何元素的荧光光谱中，共振荧光谱线是最灵敏的谱线。答案：错7. 当灵敏度可以满足要求时应尽可能采用较低的高压。
6、答案：对8. 原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯也可以用于原子荧光光谱仪。答案：错9. 原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应，因此可以把仪器安装在日光直射或光亮处。答案：错10.在原子荧光分析中，如果辐射波长大于光源波长称为 stoke 效应,小于光源波长称为反stoke 效应。答案：对11.原子荧光光谱分析中，荧光辐射强度与试样含量成线性关系。答案：错12.在一定范围内，荧光分析灵敏度与激发光源强度成正比。答案：对13.同种元素锐线光源有利于共振荧光的激发。答案：对三、 名词解释：1.共振原子荧光指气态基态原子吸收共振辐射后再发射与吸收共振线波长相同的光。2.荧光猝灭处于激发态的原子，在原子
7、化器中与其它原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量，荧光将减弱或完全不产生的现象。3.直跃线荧光指激发态原子直接跃迁至高于基态的电子能级时所发射的荧光，其特征是荧光线的波长比所吸收的辐射的波长长，也称斯托克斯荧光。4.阶跃线荧光指激发态原子先以非辐射形式去活化方式回到较低的激发态，再以辐射形式去活化回到基态而发射荧光。5.热助线荧光是受光照射激发后的原子，通过某一非辐射过程吸收能量而激发到更高的能态，这种增强激发一般是由于激发态原子与火焰中具有一定能量的粒子碰撞而引起的，当原子直接从激发态返回到基态或较低能级时，都可能产生荧光，这时的荧光称热助荧光。6.敏化原子荧光当某一原子吸收光辐射能受激后，
8、该原子通过碰撞将其部分或全部能量转移至另一不同元素的原子，使该元素的原子受激，当其返回较低能级或激态时而发射荧光。7.荧光量子效率是指单位时间发射的荧光能量与单位时间吸收的能量的比值。8化物发生进样方法利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应，与样品溶液中的分析元素形成为挥发性共价氢化物，借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。四、 问答题：1. 简述原子荧光光谱法的基本原理。答案：原子荧光光谱法是基于物质基态原子吸收辐射光后，本身被激发成激发态原子，不稳定，而以荧光形式放出多余的能量，根据产生特征荧光的强度进行分析的方法。2. 激发光源为原子光谱仪的主要组成部分，试述理想的、适合原
9、子荧光光谱法的激发光源应具备的条件。答案：一个理想适合的激发光源应当具有下列条件：（1）强度高，无自吸（2）稳定性好，噪声小（3）辐射光谱重复性好（4）适用于大多数元素（5）操作容易，不需复杂的电源（6）价格便宜（7）寿命长（8）发射的谱线要足够纯3. 原子化器为原子光谱仪的主要组成部分，试述理想的、适合原子荧光光谱法的原子化器应具有的特点。答案：一个理想的适用于原子荧光光普法的原子化器应具备下列特点：（1）高原子化效率（2）没有物理或化学干扰（3）可在测量波长处具有较低的背景发射（4）稳定性好（5）为获得最大的荧光量子效率，不应含有高浓度的猝灭剂（6）在光路原子有较长的寿命4. 简述氢化物发
10、生原子荧光光谱法的基本原理，并用化学方程式表示。答案：将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物，将生成的氢化物引入石英炉中，并在次被原子化，受光源的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级，并在回到较低能级的过程中辐射处原子荧光，荧光的强度与原子的浓度成正比。NaBH4+3H2O+HCl H3BO3+NaCl+8H EHn+H2 (过剩)E 为可形成氢化物元素，m 可以等于或不等于 n。5. 试述氢化物发生原子荧光光谱法的主要干扰有哪些，如何消除？答案：氢化物发生原子荧光光谱法的干扰主要为液相干扰和气相干扰，液相干扰来自Cu,Ni,Co 等贵金属元素，克服干扰的一般方法为：（1）调高反应酸
11、度（2）加入掩蔽剂（3）加入铁盐（Fe 3+） （4）用段续流动和流动注射法来发生氢化物（5）分离。气相干扰的消除方法有：（1）阻止干扰元素生成气态化合物（2）如果已经发生则应在传输过程中加以吸收（3）提高石英炉温度6. 更换元素灯后，调节光路的原则有哪些？答案：（1）要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方。 （2）要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。7. 氢化物发生进样原子荧光光谱法的主要优点有哪些？答案：（1）分析元素能够于可能引起干扰的基体分离，消除光谱干扰。（2）于溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能够将待测元素充分富集，进样效率近乎100。 （3）连续氢化物
12、装置易于实现自动化。 （4）不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。8. 与原子吸收、原子发射技术相比，原子荧光光谱分析具有哪些优点？答案：（1）谱线简单：仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单分光年或用日盲光电倍增管直接测量（2）灵敏度高，检出限低（3）适合于多元素同时分析9. 氢化物发生与 AFS 的结合，使原子荧光技术更多的运用于实际，试述主要原因。答案：氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化，而氩氢焰本身又具有很高的原子化效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限。10.试述荧光光谱分析中，荧光猝火的主要类型。答案：主要
13、有六种类型：（1）与自由原子碰撞（2）与分子碰撞（3）与电子碰撞（4）与自由原子碰撞，形成不同的激发态（5）与分子碰撞，形成不同的激发态（6）化学猝火反应11.在实际情况中，荧光强度与浓度之间的工作曲线比较复杂，试述荧光强度与浓度成线性关系的理想工作体系。答案：（1）原子只吸收某一频率的光能，并在被激发至特定的能级后放出荧光（2）整个荧光池处于可被检测器观察到的立体角之内，也即荧光池不存在可吸收入射光而E-m不为检测器所观察到的区域（3）产生的荧光不会在荧光池中被吸收12.适合原子荧光光谱分析的原子化器有哪些？ 答案：火焰原子化器、电热原子化器、固体样品原子化器、氢化物原子化器13.试述氢化物
14、发生进样方法的主要优点。答案：优点主要有四：（1）分析元素能够与可能引起干扰的样品基本分离，消除光谱干扰（2）与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率近乎100（3）连续氢化物发生装置宜于实现自动化（4）不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析14.试述硼氢化物形成的两个决定因素。答案：（1）被测元素与氢化合的速度（2）硼氢化钠在酸性溶液中的分解速度15.原子荧光分析具有哪些优缺点？答案：优点：（1）谱线简单，干扰少（2）某些元素灵敏度优于 AAS 与 AFS（3）仪器简单价廉，有时可用非色散仪器（4）方法精确度类似于 AAS，优于 AES（5）关于消除干
15、扰，基本改进剂，以及其它联用技术如氢化法、流动注射等 AFS 也适用缺点：（1）有些元素灵敏度差和线性范围窄（2）荧光弱，杂散光影响大（3）应用元素范围很有限五、 思考题：1. 简析原子荧光色散与非色散系统的优缺点。答案：色散系统的优点：（1）广泛的波长范围（2）分离散射光的能力强（3）灵活性较大，转动光栅即可选择分析元素（4）可以采用灵敏的宽波长范围的光电倍增管。色散系统的缺点：（1）价格高（2）必须调整波长（30 可能有波长漂移（4）与非色散相比接收荧光的立体交角小。非色散系统的优点（1）仪器简单而且便宜（2）不存在波长飘移（3）较好的检出极限。非色散系统的缺点（1）需用日盲倍增管（2）较
16、易受到散射干扰（3）较易受到光谱干扰（4）对光源的纯度有较高要求2. 试比较原子荧光分析与原子吸收分析的异同。答案：AFS 和 AAS 的共同点：（1）需要将分析试样有效地原子化；（2）选择合适的光源，使分析样基态原子有效地吸收光能；（3）产生的光谱在可见到紫外波段；（4）仪器同是由光源、原子化器、单色仪和检测器四个组成部分，有某些相似要求；（5）化学组成的干扰有相似之处。AFS 和 AAS 的区别之处是：（1）原子吸收光谱与原子荧光发射光谱（2）原子荧光不一定要求同种原子的锐线光源辐射（3）荧光强度微弱，要认真考虑信号检测和杂散光等干扰（4）谱线简单，非色散仪器有前景（5）某些元素荧光分析更灵敏参考书：1.原子荧光分析方法手册 ，北京海光仪器公司2.双道原子荧光光度计使用说明 ，北京海光仪器公司
