1、Waters1525 液相使用操作流程1. 开启由 Breeze 系统软件控制的所有设备:柱温箱、检测器、高压泵输液泵。2. 开启 Breeze 系统计算机, 启动 Breeze 应用程序(密码:由李娟博士管理)进入操作软件(密码:由李娟博士管理) 。点击“方法设定”按钮,设定柱温,流速,检测波长等参数。3. 灌注管路 A,B(不经色谱柱,流速 3ml/分钟,约 5 分钟) ,排出管道空气;若需要连续使用液相,则不用每天灌注管路。4. 切换流路阀,用水以 0.30.5ml/分钟的流速冲洗色谱柱 30 分钟,再用流动相以 0.30.5ml/分钟的流速平衡色谱柱 30 分钟。5. 再用流动相以 1
2、.0ml/分钟的流速平衡色谱柱,点击基线检测按钮,待基线平直后,进样开始测定。6. 除另有规定外,对照品溶液及供试品溶液均作双样,各连续进样两针,四针检测结果的 RSD不得过 1.5;贵重对照品配制的对照溶液,可作单样,但需平行连续进样至少 5 针,RSD%不得过 1.5。7. 检测分析结束后,关闭检测器电源及柱温箱,顺序用流动相 3060 分钟冲洗色谱柱(如反相色谱:若使用了缓冲盐或酸、碱的流动相先用 10%甲醇水冲洗,再用不同梯度甲醇继续冲洗色谱柱) ,清洗结束后,改为以甲醇0.20.5ml/分钟的流速冲柱。8. 点击系统流量图标,在流量 A 和流量 B 栏中分别输入 0,变化率栏中输入0
3、.5-1.0min,点击应用,确定,等压力为 0 时即可关掉泵的电源,退出Breeze 系统,关闭电源。9. 进样针用甲醇清洗后放回,用水和甲醇分别冲洗进样口 3 次,清洁仪器外部,盖上防尘罩;10. 做好使用登记。注意事项: 1. 流动相必须先进行过滤(0.45 m,注意水、有机溶剂用不同的膜)和超声脱气,冷至室温后使用。2. 双泵在运行中需要更换流动相之前,必须把双泵的流速设置为 0,即把泵关掉;具体操作为点击系统流量图标,在流量 A 和流量 B 栏中分别输入 0,最好在变化率栏中输入 0.5-1min,保护泵单元。点击应用,再确定,等压力为0 时再更换流动相。3. 每次更换流动相后,必须排(液)气泡。4. 每隔一段时间(约一周) ,在使用仪器时,上下泵排完气泡后,将泵单元的参比阀切换至排空(向右转 90) ,单击图标,设置 A、B 两泵流量,使其排空约 10mL 液体,完成后,再单击图标,将 A、B 两泵流量设置为 0,当压力为 0 时, 再将参比阀向左转动 90即可。 5. 检测器:通讯失败时,右键重设 UV。6. 仪器在运行必须操作人员在场。