1、2 - 甲基 - 4 - 氯苯氧乙酸钠生产工艺的改进张李龙 1 , 赵甫合 1 , 郭志刚 1 , 李迎刚 2 , 张敬波 3(1. 新乡市农业科学研究院 , 河南 辉县 453600 ; 2. 辉县市植保植检站 , 河南 辉县 453600 ; 3. 新乡市洪洲农化有限公司 ,河南 辉县 453600)摘 要 :针对 2 - 甲基 - 4 - 氯苯氧乙酸钠传统生产工艺中存在的问题 ,对工艺进行了改进。改进后减少了物耗 ,降低了成本 ,提高了收率和产品纯度。关键词 :2 - 甲基 - 4 - 氯苯氧乙酸钠 ; 生产 ; 改进中图分类号 : TQ457. 21 文献标识码 :B 文章编号 :10
2、03 - 3467(2004) 12 - 0032 - 011 概述2 - 甲基 - 4 - 氯苯氧乙酸钠 (MCPA) 是除草剂的基本品种之一。目前国内生产基本上均采用传统老工艺生产 ,主要存在以下问题 : 氯化方法设备利用率低 ,总收率只有 50 %左右。产品纯度较低(60 %左右 ) ,含有较多杂质 (NaCl) ,易吸潮结块 ,溶解性不好 ,达不到出口标准 ,限制了该类产品的使用范围。酚含量过高 (4 %左右 ) ,混配时粉尘和气味较大 ,易使混料机粘壁。过多的副产物 ,对部分玉米品种的生长产生不良影响 ,不能满足相关产品及其复配制剂开发利用要求。在生产过程中“三废”排放过多 ,有害物
3、质含量过高 ,造成较严重的环境污染 ,给人们的生活环境和可持续发展带来不良影响。物料比不合理 ,物耗过大 ,严重制约着企业的进一步发展。本文对 2 - 甲基 - 4 - 氯苯氧乙酸钠的生产工艺进行了改进。2 2 - 甲基 - 4 - 氯苯氧乙酸钠生产新工艺流程新工艺生产 2 - 甲基 - 4 - 氯苯氧乙酸钠过程主要分为中和 、缩合、氯化、成盐、粉碎五个阶段。2. 1 中和工序将 580. 6kg 氯乙酸与 247. 8kg 氢氧化钠在常温下配制成水溶液后 ,进行酸碱中和反应 ,反应时间为4 5h ,反应后置于氯乙酸钠贮罐中。由于氯乙酸与氢氧化钠的反应为强放热反应 ,因此需用氨制冷压缩机组进行
4、冷却。2. 2 缩合工序将邻甲酚和氢氧化钠制成水溶液后送入缩合反应釜中进行中和反应 ,反应结束后滴加氯乙酸钠进行缩合反应 ,控制温度在 125 140 之间 ,反应时间 8 10h ,反应产物为 2 - 甲基苯氧乙酸钠 ,收率在90 %以上。2. 3 氯化工序将 2 - 甲基苯氧乙酸钠经管道送入氯化反应釜中 ,加入少量盐酸酸化 ,再加入介质二氯乙烷 ,控制温度 75 80 ,通入氯气进行氯代反应 5 6h ,转化率 90 % ,10 %的副产品仍存在于产品中。反应完成后通入蒸汽加热脱去介质二氯乙烷 ,经冷却回收后循环使用。2. 4 成盐工序将氯化工序的产物全部放入成盐反应釜中 ,加入氢氧化钠中
5、和 ,控制温度 100 ,反应时间为 45h ,主要产物为 2 - 甲基 - 4 - 氯苯氧乙酸钠。生产粉剂需加热脱去其中水分 ,然后经过粉碎、混配 (加入一定比例的 Na2 SO4 ) 后即为 56 %的 2 - 甲基 -4 - 氯苯氧乙酸钠粉剂 ;生产水剂时则按比例加入水配制成 13 %的 2 - 甲基 - 4 - 氯苯氧乙酸钠水剂。2. 5 粉碎工序将固体 2 - 甲基 - 4 - 氯苯氧乙酸钠进行粉碎 ,粒度控制在 40 60目 ,即生成可溶性 2 - 甲基 -4 - 氯苯氧乙酸钠粉剂。3 新工艺的特点3. 1 氯化转化率高老工艺先氯化后缩合 ,并采用顶部通氯过量10 %(理论量 )
6、,测物料中氯含量 11 % 0. 5 %即为合格 ,由于顶部通氯 ,液氯只接触物料表面 ,氯化反应效果不好。新工艺调整了氯化和缩合反应的次收稿日期 :2004 - 09 - 29作者简介 :张李龙 (1963 - ) ,男 ,农艺师 ,主要从事农药研究与生产工作 ,电话 :013183101940。23 河南化工 2004 年 第 12 期 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http:/提高污水处理系统出水水质的途径赵二杰 , 张 伟 , 罗晓强(河南神马尼龙化工
7、有限责任公司 , 河南 平顶山 467013)摘 要 :针对我公司污水处理系统出水合格率偏低的问题 ,结合生产实践 ,从工艺、设备及前系统认真查找和分析 ,确认是工艺操作、控制、设备、进水水质等原因 ,并采取相应措施加以解决。关键词 :工艺操作 ; 设备 ; 水质中图分类号 :X703 文献标识码 :B 文章编号 :1003 - 3467(2004) 12 - 0033 - 02河南神马尼龙化工有限责任公司污水处理厂用于处理尼龙 66 盐生产废水中的氨氮、硝氮、己二酸、己二胺、 CN - 及生活废水中的 PO3 -4 等多种复杂的成分 ,装置由上海石化环保所承担设计 ,采用低剂量粉末活性炭 缺
8、氧 / 好氧 (A/ O)工艺 ,该工艺用于尼龙 66 盐废水处理尚属首次 ,具有稳定良好的脱氮效果 ,并且抗冲击性、活性污泥沉降性能俱佳。由于工艺、设备及前系统的原因 ,污水处理装置存在许多问题 ,导致出水合格率在 93. 0 % 95. 0 %之间 ,远低于公司的 100 %指标。我们经过试验研究 ,采取多种方法 ,使合格率达到了 100 %。1 运行负荷操作不规范1. 1 原因分析通过调查发现 ,若进水水质发生较大变化 ,则可能对系统产生冲击 ,此时调整不好则极可能导致出水超标。由于生产废水的 CODCr波动较大 ,以及连续等流量向调配室送水 ,势必对生化处理系统造成冲击 ;缺氧池、曝气
9、池的浓度控制在 2000 4000mg/ L ,来水稍有波动 ,污泥浓度下降很快。1. 2 处理措施根据现场情况 ,将运行负荷调整到最佳状态 ,当来水 CODCr高时 ,则暂时进入事故池 ,并调小运行负荷 ;CODCr低时 ,可适当调大运行负荷 ,并可处理部分事故池内水 ,控制调配池进水的变化范围 150220 m3/ h , CODCr的变化范围在 400 1000 mg/ L ,使水量及 CODCr均呈逐步增量或减量控制 ,不允许产序 ,采用底部通氯 ,并采用气相色谱分析法确定通氯量 ,使生产过程中液氯投入量较为准确。新工艺氯化反应采用有机溶剂二氯乙烷做反应介质 ,有效提高了液氯的利用率
10、,加快了氯化反应速度。液氯直接进入物料中 ,氯化效果明显提高。老工艺氯化转化率仅为 70 % ,而新工艺转化率为 90 %。3. 2 缩合收率高新工艺先缩合后氯化 ,缩合反应不是一次投入 ,而是匀速滴加 ,提高了反应条件的精确度及合成产品的收率 ,老工艺缩合收率为 85 % ,新工艺收率为90 %。3. 3 常压下反应在新工艺生产过程中 ,缩合、氯化、成盐工序均在加热条件下反应 ,为了保证反应为常压反应 ,在各反应釜上均安装有冷凝器 ,尾气通过冷凝器时 ,冷凝器中的水能够把尾气中带出的物料冷凝下来 ,然后由管道回收利用。3. 4 产量提高新工艺设计完成了酸水回收利用 ,物料整体内部循环 ,明显
11、提高了原料利用率 ,降低了单耗。投入600kg 邻甲酚 ,老工艺生产出纯 2 - 甲基 - 4 - 氯苯氧乙酸钠 737kg ,而新工艺则产出纯 2 - 甲基 - 4 -氯苯氧乙酸钠 1107. 2kg。同时解决了老工艺含酚废水排放造成环境污染的问题。3. 5 减轻污染新工艺对物料管线进行了改造 ,使之更为合理 ,有效避免了有害物料泄漏 ,降低了对环境的污染 ;同时也降低了劳动强度。此外 ,用防腐泵替代真空泵传送物料 ,减少了工业噪音 ,节约了能源。4 结论采用改进后的新工艺 ,减少了物耗 ,降低了成本 ,提高了收率和产品纯度 ,环境污染问题得到了有效解决 ,具有良好的经济、生态和社会效益 ,同时提高了该类产品的市场竞争能力。33河南化工 2004 年 第 12 期 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http:/
