1、1X射线荧光光谱仪 2基础知识简介3什么是 仪 器分析？仪器分析是一大类分析方法的总称，一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。或者说通过施加给测试样品一定的能量，然后分析其对声、光、电等物理或物理化学信号的响应程度或变化大小。分析仪器即测量这些信号及变化的装置。根据待测物质在分析过程中被测量或用到的性质，仪器分析可分为光分析方法、电分析方法、分离分析方法等。 45仪 器分析方法的分 类classification of instrument analytical metho
2、d仪器分析电化学分析法 光分析法色谱分析法 热分析法分析仪器联用技术质谱分析法6什么是光谱：光谱是一系列有规律排布的光。如雨后的彩虹。7810-1310-1210-1110-1010-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 10 1 10 2 10 3 10 4紫外线 超短波 短 波中波长波超声波nm1m m kmgreenblueviolet yelloworengeredradiant波长 ( )pmX射线 射线 可见光 红外线微波(indigo)9光分析法 ：光学分析法是根据物质吸收、发射、散射电磁波或电磁波与物质作用而建立起来的一类分析方
3、法。光学分析法可归纳为以下两大类：第一类 光谱分析法 。例如原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析，分子吸收光谱分析， X射线荧光分析和穆斯鲍尔光谱分析等。第二类 非光谱分析法 。例如折射，偏振法，旋光色散法，浊度法， X射线衍射法，电子显微镜法等。10光分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法 分子光谱分析法原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱X射线荧光光谱折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法 紫外光谱法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法核磁共振波谱法11什么是光 谱 分析？ 用特殊的仪器设备对特定物质的光谱进行分析的方法。 常见的光谱分析仪器有：原子吸收光谱仪；直读光谱分析仪ICP直
4、读光谱分析仪； X射线荧光光谱仪原子荧光光谱仪 12X射 线荧 光分析13X射线荧光光谱仪的分类1. 根据分光方式的不同， X射线荧光分析可分为 能量色散 和 波长色散 两类， 缩写为 EDXRF和 WDXRF。2. 根据激发方式的不同， X射线荧光分析仪可分为 源激发 和 管激发 两种 14波长色散与能量色散分辨率的比较15波长色散 X射线光谱仪分类1.纯扫描型 :一般配备 4-6块晶体、两个计数器、衰减器等 .灵活 ,造价较低 .但是分析速度慢 ,稳定性稍差 ,真空室过大 ,轻元素扫描道流气窗易损坏，故障率较高。2.纯多道同时型 :每个元素一个通道 ,多数部件可以互换。稳定分析速度快、真空
5、室很小 .故障率低。但是造价高 .163.多道加扫描道型 :在多道同时型仪器上加扫描道 ,既有多道同时型的优点 ,又有灵活的优点 .4.扫描型仪器加固定道 :在扫描型仪器上加 2-4个固定道 .部分减少了扫描型仪器的慢速、稳定性差的缺点 ,但是基本构造没有改变 ,真空室很大 ,配备固定道后检测距离加大，灵敏度降低，故障率偏高。17扫描型与同时型的比较项 目 XRF-1800 MXF-2400分析灵敏度 最高 很高高含量分析 很好 最好基本参数法 全功能 全功能工作曲线法 最适合 适合元素面成象 可以 无高次线解析 标准 无18X射线及 X射线荧光X-射线：波长 0.001 50nm；X射线荧光
6、的有效波长 :0.01 4.5nmX射线的能量与原子轨道能级差的数量级相同X-射线荧光分析利用元素内层电子跃迁产生的荧光光谱，应用于元素的定性、定量分析、固体表面薄层成分分析；X-射线光谱X-射线荧光分析X-射线吸收光谱 X-射线衍射分析 X-射线光电子能谱19X射线荧光分析基本原理X射线管发出一次 X射线（高能） ,照射样品，激发其中的化学元素 ,发出二次 X射线 ,也叫 X射线荧光 ,其波长是相应元素的标识 特征波长 (定性分析基础 );依据谱线强度与元素含量的比例关系进行定量分析 .20荧光分析的样品有效厚度一般为 0.1mm。（金属 0.1；树脂 3） 有效厚度并非初级线束穿透的深度，
7、而是由分析线能够射出的深度决定的！21XRF 1800结构概念图示波长色散型 WDX(顺序扫描型) 22顺序型单道扫描 XRF系统配置23多道 同时型 XRF仪器结构24多道荧光工作 原理 图样品检测器X射线束 分光 晶体分光 晶体检测器25多道同时型荧光光谱仪概念图26X射线及 X射线荧光27原子的壳层结构28特征 X射线 在 X射线管中，当撞击靶的电子具有足够能量时，这个电子可将靶原子中最靠近原子核的处于最低能量状态的 K层电子逐出，在 K电子层中出现空穴，使原子处于激发状态，外侧 L层电子则进入内层空穴中去，多余的能量以 X射线的形式释放出来，原子再次恢复到正常的能量状态。产生的是 Ka线。 对应其他的跃迁则产生 Kb、 La、 Lb等等2930荧 光 X射 线 入射 X射线激发原子的内层电子，使电子层出现空洞，原子成为不稳定状态（激发状态），外层电子进入空洞而使原子成为稳定状态，多余的能量释放出来这个能量就是荧光 X射线由于电子轨道分为 K， L， M 以及 ， ， ，因此也分别称为K 线、 L 线N层M层L层K层K K KL L
