1、 目 录 手册附录. I 1.0 介绍Introduction 1 2.0 技术指标Specifications 2 2.1 量程Range2 2.2 噪声（在零点）Noise (at zero) 2 2.3 最低检测限Lower Detectable Limit2 2.4 零点漂移Zero Drift2 2.5 量程漂移Span Drift .2 2.6 延迟时间Lag Time.2 2.7 上升/下降时间，终值的 95% Rise/Fall Time, 95% of Final Value .2 2.8 线性误差Linearity Error 2 2.9 精度Precision .3 2.
2、10 样气流量Sample Flow Rate.3 2.11 样气压力相关性Sample Pressure Dependence .3 2.12 温度范围Temperature Range.3 2.13 温度/压力补偿Temperature/Pressure compensation .3 2.14 电源Power3 2.15 尺寸/重量Dimensions / Weight .3 2.16 模拟输出Analog Output 3 2.17 数字输出Digital Output.3 2.18 数据记录Data Logging 3 2.19 可选件Options .4 3.0 设备要求Equip
3、ment Required 5 4.0 安装与操作Installation and Operation.6 4.1 样气和排气口连接Sample gas and Exhaust Connections 6 4.2 菜单及屏幕Menus and Screens .6 5.0校准指南Calibration Guidelines 7 6.0 操作原理 Theroy of Operation.8 6.1 仪器描述Instrument description 8 6.1.1 气路Pneumatics.8 6.1.2 光路Optics.9 6.2 操作模式Operation modes.9 7.0 维护步
4、骤Maintenance procedure .10 iEC9841T NO X 痕量分析仪手册附录 手册附录 本附录是结合 EC9841T NO/NO 2 /NO X 氮氧化物分析仪的操作和服务手册 使用的，本手册的信息置于 EC9841 氮氧化物手册的后部，可以增加或替换现 有的信息。如果此附录没有修订本，那么应把 EC9841 NO X 分析仪手册作为原 始资料。 本文是对英文版的 EC9841T NO X 痕量分析仪手册附录的翻译， 说明信息若 有不同，请以英文为准。 IEC9841T NO X 痕量分析仪手册附录 1.0 介绍Introduction EC9841T痕量分析仪结合微处
5、理器控制及化学发光技术检测 NO X 浓度，在量程为 0-5ppb0-20000ppb的灵敏度是 50ppt。通过使用高真空泵使灵敏度、噪声和零点漂移指标 均有改进。 分析仪用一个预反应器在测量周期前 45s执行准确的自动零点， 结合样气与臭氧的比 例，再加上高抛光反应室内有更高的真空度及选择性更好的光电倍增管，大大改善了信噪 比，减少了 H 2 O 和 CO 2 的干扰，使得测量更加灵敏准确。 新的特性： 新泵，真空度更强。 高抛光的反应室增加化学发光反射率。 可选的光电倍增管增加信噪比。 减少了样气和背景气的差别。 用户通过 USB 或 RS232口升级固件。 1EC9841T NO X
6、痕量分析仪手册附录 2.0 技术指标Specifications 这些技术指标是根据 EC9841T痕量分析仪的要求已经经过修正的。上面的这些技术 指标可以在 EC9841 NO X 分析仪的操作手册 1.1节中找到。 注意 所有技术指标以 STP(标准温度和压力)为参考标准。 2.1 量程Range 显示：自动量程转换 0-2000ppb。分辨率=0-2000ppb（单位和小数位可选）。 模拟输出：从 05ppb，0-2000ppb 至 0满量程，具有 0%、5%及 10%补偿。 在 2 个用户指定的满量程值之间进行自动量程转换。 2.2 噪声（在零点）Noise (at zero) 测量过
7、程：25ppt 或读数的 0.1%，用 Kalman 滤波法取其较大者。 模拟输出：0.25ppb 或 0.1%模拟输出满量程，取其较大值。 2.3 最低检测限Lower Detectable Limit 测量过程：50ppt（RMS）或读数的 0.2%，用 Kalman 滤波法取其较大者。 模拟输出：0.5ppb 或 0.2%模拟输出满量程，取其较大值。 2.4 零点漂移Zero Drift 在固定温度下与时间的关系： 24 小时：低于 100ppt； 30 天：低于 100ppt。 2.5 量程漂移Span Drift 与温度的关系：0.1%/。 在固定温度下与时间的关系： 24 小时：
8、低于读数的 1%； 30 天： 低于读数的 1%。 2.6 延迟时间Lag Time 低于 25 秒。 2.7 上升/下降时间，终值的 95% Rise/Fall Time, 95% of Final Value 低于 60 秒（用 Kalman 滤波法）。 2.8 线性误差Linearity Error 1%满量程（最佳直线拟合）。 2EC9841T NO X 痕量分析仪手册附录 2.9 精度Precision 50ppt或读数的 0.5%，取其较大者。 2.10 样气流量Sample Flow Rate 0.640 SLPM（std）。 2.11 样气压力相关性Sample Pressur
9、e Dependence 压力变化 5%，引起的读数变化低于 1%。 2.12 温度范围Temperature Range 工作温度为 2030，也可以在 1535操作。 2.13 温度/压力补偿Temperature/Pressure compensation 压力补偿在 101.3kPa下，可选的参考温度为 0、20或 25。 2.14 电源Power 99132 VAC，198264 VAC，4763 Hz，145W。 2.15 尺寸/重量Dimensions / Weight 43.217.864.8cm (whd)，25.5 kg (56 lb)。 2.16 模拟输出Analog O
10、utput 用菜单选定 020mA、220mA 及 420mA 电流输出。 50 针 I/O pca 允许跳线选定电压输出为 100mV、 1V、 5V及 10V，用菜单选定 0%、 5%或 10%零补偿。 对于 NO，NO X ，NO 2 有三个独立的输出。 2.17 数字输出Digital Output 分析仪器间共用的多支路串口 RS 232 可供数据、状态及控制用。 前面板用 RS 232 口服务与当地用户或远程用户连通。 连在后面板的 USB 口用于数据传输和控制。 本地用户使用 DB50I/O接口用 32位数字开放采集器输出， 3位用户控制数字输入。 输出波特率为 1200-384
11、00 波特或 USB 接口。 可选用 RJ45 连接器连接以太网到 TCP/IP 网络。 2.18 数据记录Data Logging 支持内部数据存储，用闪存存储器能够储存多达 75 天的 5min 均值数据。 数据选择： 瞬时数据：1，3，5，10，30 或 60min 间隔。 3EC9841T NO X 痕量分析仪手册附录 平均值：1，3，5，10，15，30min，1，4，8，12或 24h。 2.19 可选件Options 支架组件（19）9800036-2。 外部零点跨度阀组件（EZS）98300087。 12VDC 电源。 4EC9841T NO X 痕量分析仪手册附录 3.0 设
12、备要求Equipment Required EC9841T的灵敏度要求所有的测量管路都采用特殊的材料，这些材料必须是惰性的， 污染物衡量标准如下所示。 采样管：采样管应由玻璃制成，以防止与抽进管内的空气反应。 采样防尘帽：采样防尘帽应用特氟龙，确保与样气不反应。 管路： 所有传送样气 （包括零气和标气） 的管路， 必须采用 Teflon， PTFE 或 FEP。 调节阀：高纯度，应使用不锈钢双级调节（推荐 Scott Specialty，USA）。 钢瓶气与稀释装置连接应该采用不锈钢色谱级 1/8 气体管路。 进行校准时，应用 10-20 l/m的校准气体冲洗采样多支管，这种方法可确保校准 气
13、体接触到所有样气的接触面。 零气校准也应用 10-20 l/m的零气清洗。 样气在多支管中的滞留时间应小于 3.5s。 5EC9841T NO X 痕量分析仪手册附录 4.0 安装与操作Installation and Operation 4.1 样气和排气口连接Sample gas and Exhaust Connections 在痕量分析仪内的管路连接与在标准分析仪内的管路连接是不同的， 本节描述了怎样 进行管路连接并确保连接牢固，本节适用于操作手册中的 2.1.2.2 节和 2.1.2.3 节。 1. 从辅助口用纯的 PTFE FEP 的 1/4“管连接博孚氧化剂/活性炭涤除器的博孚氧
14、化剂端，然后在活性炭端通过 1/4“管连接到采样多支管，这会消除提供给臭氧 发生器的空气中的隐藏的物质（挥发性有机碳）。 2. 排气口应该用尽可能短的管连接到高真空托马斯泵， 确保在这些连接中没有任 何泄漏。 注意： 在操作模式下，反应室压力应该在 60-100 TORR。 提供给 EC9841T痕量气体分析仪的零气不得超过相对湿度（RH）的 5-10%，超出此 值的空气会造成 NO/NO X 读数的负偏差小于几个 ppb。 4.2 菜单及屏幕Menus and Screens 痕量分析仪与标准分析仪有同样的菜单框架，可以参看 EC9841 分析仪的操作手册， 在菜单系统，一些值可以改变来适应
15、不同的流量和痕量分析仪的灵敏度。 2.5.4 测量菜单 Measurement Menu 在测量菜单 DECIMAL PLACES小数位数 区域，痕量分析仪的 1 位小数字取代了标 准分析仪设置的 3 位小数位数，标准和痕量分析仪的测量级别也不同，标准分析仪测量的 是 PPM，痕量分析仪测量的是 PPB。 2.5.8 预处理器电位器菜单 Preprocessor Pots Menu 在此菜单与标准分析仪有两处不同，痕量分析仪手动输入 INPUT 值为 80，代替了标 准分析仪内的手动输入 INPUT 值 40。高压 HIGH VOLTAGE 调节已经从标准分析仪的 650V增加到痕量分析仪的
16、700V，输入的光度计和高压光度计由操作软件设置。 2.5.17 仪器状态菜单 INSTRUMENT STATUS MENU 在此菜单由新泵产生的流量的增加强度来决定气体压力 GAS PRESSURE等级变 化，该 EC9841T反应室内的气体压力为 60-100TORR，代替了标准分析仪的气体压力 为 168.2TORR。 6EC9841T NO X 痕量分析仪手册附录 5.0校准指南Calibration Guidelines 按照 EC9841 操作手册中的 3.2 节的步骤要点执行多点校准，当执行此校准时，需遵 循下面注意事项。在执行任何校准之前必须了解校准步骤中细节的一些改变。 注意
17、 在开始多点校准之前，以10-20 L/min的稀释气体执行背景。 跨度气体/零气应该直接大量的进入采样管，以防止任何外部空气进入，污染跨度气 体/零气。 进入的样气在采样管和管道中可能会有损失，用零气大量冲洗采样管柱和管路可以帮 助清理这些污染物。 在执行校准前，仪器必须打开到测量的状态（即所有连接的气路管道和准备使用的） 48小时。 注意： 当执行校准时，48小时的预处理对预热材料和确保仪器在最佳工作状态是必要的， 该预处理对于痕量分析仪校准来说尤为重要，决定了测量的灵敏度。 EC9841T必须在实验室环境下使用，包括空气的温度稳定在 273。 进行零气测试应该超过24h，获得最低检测限（
18、LDL）的准确读数，在整个的时间周 期内每隔10min记录NO 2 在零气测试时的数值，从获取的数据中可以找到准确测量的 最小检测信号和决定读数稳定性和精度的噪声。 一个6点校准测试必须在整个的采样范围的5点和零点的下一步执行(20，40，60，80， 100%和0)。 注意： 在痕量分析仪中多点校准另外的一个参考点是必要的，决定了测量的灵敏度。 对于校准，一个过程的连锁应该被设计，当在校准过程中时，吸入周围的空气的风机 或泵被关闭（因为周围空气不需要校准，会使校准无效）。这个连锁可以手动设计， 在菜单系统的数据记录中，利用此设计功能提供数据记录。 7EC9841T NO X 痕量分析仪手册附
19、录 6.0 操作原理 Theroy of Operation 6.1 仪器描述Instrument description 6.1.1 气路Pneumatics 本节是 EC9841 NO X 分析仪服务手册 2.1.2.1 节气路图的附录， 描述了标准分析仪与痕 量分析仪之间的主要区别，同时提供了一个气路图。 该 EC9841T分析仪与标准的分析仪相比管路安装独特，使得 NO X 痕量分析仪更为敏 感，标准分析仪使用 EZS 阀进行样气、标气和零气进入入口 inlet。从不同的管路传送气 体可能造成微小的误差，在标准分析仪内不能测量，但是痕量分析仪可以补偿结果，为了 消除这些差异，零气和标气
20、必须直接冲洗采样多支管，使之填充整个多支管并充满（防止 任何外部环境的空气进入） ，然后样气进入分析仪进行测量，可以与传输的校准稀释气体 浓度值相比较。 泵：在 NO X 中使用的泵比标准分析仪内使用的泵有更高的操作真空，双头泵用来产 生更低的反应室压力，这会增加信噪比。 臭氧反应室限流孔：反应室内的限流孔已经从 4 号的限流孔变为 5 号，来调节更大的 流量。 图 1 校准 EC9841T NO X 痕量分析仪的气路图 8EC9841T NO X 痕量分析仪手册附录 6.1.2 光路Optics 此节是 EC9841 服务手册中 2.1.2.1 节的附录， 此节叙述了痕量和标准分析仪间光路的
21、 区别。 反应室： 痕量分析仪的反应室高度抛光， 比标准分析仪的反应室有更多的反射光。 这种反射率的增加使得更多的光线到达检测器，可以进行更准确的样气分析。 光电倍增管：用于 EC9841T痕量分析仪的高性能的光电倍增管有选择性地减少 起伏噪音。 6.2 操作模式Operation modes 测量循环和背景循环已经改变，每次背景循环的时间减少了，如表 1 所示，此处代替 了服务手册 2.2.2 节中的测量模式。 EC9841T的循环描述 循环重复/时间 NO Measurement Fill：样气和臭氧填充到反应室 3sec NO Measurement Measure：测量样气中 NO 的
22、浓度 3sec NO XMeasurement Fill：样气和臭氧填充到反应室 3sec NO XMeasurement Measure：测量样气中 NO的浓度 3sec 总测量循环时间 12sec 直到背景的循环次数 3 次循环 Background Fill：臭氧填充到反应室 3sec Background Measure：测量臭氧中的 NO 3sec Background Purge：清除反应室内所有的臭氧 3sec 总的背景循环时间 9sec 测量/背景循环 45sec 表 1 测量循环描述和重复/时间 9EC9841T NO X 痕量分析仪手册附录 10 7.0 维护步骤Maintenance procedure 当执行 EC9841T的维护时要格外注意，不要污染任何测量通道。下面描述的要点是 执行维护时，不同于服务手册 3.0 节的要点。 当更换过滤器时，要小心不要让手指，板凳顶部，地板或其他可能的污染物接触 新的过滤器，通常需要戴干净的手套来更换过滤器，任何污染的过滤器都不能在 分析仪内使用。 通常每个月都需要使用异丙醇或蒸馏水清洗玻璃采样管和 Teflon 帽。
