1、Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 1 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD (For 1701E02 系列工作站 ) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 2 培训目的 初步了解 Agilent 7890A 气相色谱仪和 5973C 质谱仪的操作。 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。 注意事项 : 1. 老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如
2、HP-5柱， 5-6 /min 至 250，反复数次；再 升至 280，反复数次；接到 MS 上看基线情况。 270以后基线提高为正常。再老化到 300半小时。无论何种方式，载气必须充足。 2. 进样口用 红色或 灰色隔垫， 可 减少隔垫流失。 3. GC/MS 接口处必须用 vesper 垫圈 (5062-3508)。注意安装方向 (大的一端朝向质谱 )。 4. 新柱子安装时无方向性 ,但一旦使用过 ,再不要改变方向。 保存柱子时注意将两端密封好 ,避免水和空气破坏柱子内涂层 仪器配置 : 1. 在操作系统桌面双击 Config/配置 图标进入仪器配置界面 2. 如下图所示点击所要配置的仪器
3、 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 3 配置 MSD及 GC： 以下采用 中 文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标 在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择 MSD的型号，并输入 MSD的 IP地址 ，选择 DC极性（标注于 MSD侧板的中部金属上部）；同样配置 GC后点击确定退出。 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 4 配置完成后 桌面上应出现“ Instrument 1”和“ Instrument 1 Data Analysis”的图标 （名称由配置时输入的仪器名称决定） 。如下图所示
4、 : 开机 1. 打开载气钢瓶（ He）控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 2. 打开计算机， 登录 进入 Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用 5975的小键盘 LCP输入 IP地址和子网掩码 ,并使用新地址重 启 ,否则安装并运行 Bootp Service 3. 打开 7890GC、 5975MSD电源 （若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢） ，等待仪器自检完毕 4. 在 桌面双击 “ Instrument #1” 图标， 进入 MSD化学工作站 Agilent 7890 / 5975C -GC/MS
5、D 现场培训教材 5 5. 在 上图 Instrument Control/仪器控制 界面下 ，单击 View/视图 菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制 进入调谐与真空控制界面 , 在 Vacuum/真空 菜单中选择 Vacuum Status/真空状态 ，观察真空泵运行状态 如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速 Turbo Pump Speed/涡轮泵转速 应很快达到 100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为 5975 扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解 .状态显示压力
6、Pressure 应很快达到 100mToor 左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检 查 )。 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为 5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至 4 小时。 1. 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2. 在操作系统桌面双击 Instrument #1 图标进入工作站系统。 3. 在 上图 Instrument Control/仪器控制 界面下，单击 View/Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 6 视图 菜单，选择 Tune and Vacuum Control/
7、调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 。 4. 单击 Tune/调谐 菜单 ,选择 Autotune/自动调谐 或 Gain autotune/增益自动调谐 ,进行调谐 ,调谐结果自动打印。 一般根据需要选择所要进行的调谐， Autotune/自动调谐 为最大灵敏度调谐，而 Standard spectra tune/标准谱图调谐 为标准谱图调谐，其与 Autotune/自动调谐 相比灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合于谱库检索与定性 ， Gain autotune/增益自动调谐可消除由于 EM 老化造成 设定相对电压时 EM 放大倍数变化的问题，从而保证信号的稳定性。选定调谐后
8、 仪器将自动完成整个调谐过程（约 3 5 分钟）并将调谐结果由打印机输出 。调谐文 件会自动保存 并覆盖 相应文件。如果要保存手动调谐中的参数如：修改灯丝 1 为灯丝 2 时 注意 要先将调谐文件保存 。 要手动保存 或另存 调谐参数 ， 从 file/文件 中执行以下操作 ： Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 7 然后点击 view/视图 然后选择 instrument control/仪器控制 返回到 仪器 控制界面。 注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 . 每次调谐之后 如果不
9、改名另存则 会自动覆盖上次相同方式的调谐文件 . 7890A 配置编辑 : 点击“ Instrument/仪器 ”菜单 ,选择“ GC Configuration /编辑 GC软配置 ”进入如图所示画面。在“ Connection/连接 ”画面下，输入GC Name：如“ GC 7890”；可在 Notes 处输入 7890A 的配置，如“ 7890GC with 5975C MSD”。点击“ Get GC Configuration/获得 GC配置 ”按钮获取 7890A 的配置。 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 8 ALS/自动液体进样器 配置设定
10、： 点击“ Configuration/配置 ”按钮 ,点击“ ALS” 子按钮进入如下图所示画面， 输入注射器的体积，如“ 10ul”； 选择溶剂清洗模式：如 A， B。 -若无 ALS,则无此内容。 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 9 模块配置设定： 点击“ Modules/模块 ”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、 PCM 等 的气体类型。 柱参数设定： 点击“ Columns/色谱柱 ”按钮，进入柱参数设定画面 。 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 10 点击 “ 1”处，进入“
11、安装色谱柱 ” 画面 。 如果要安装的色谱柱 不是 Agilent 或 J如图所示 ，选择分流方式 ,则要输入分流比或分流流量。 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 17 柱温箱温度参数设定 点击 “ ”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中 “ Oven Temp On/柱箱温度为开 ”左边的方框； Ramp-升温阶次； /min升温速率； Hold min保持的时间；输入柱子的平衡 时间 （如 1min）； 下图为一程序升温的例子： 75 (0.5min)-20 /min-190 (0min) Agilent 7890 / 5975C -GC
12、/MSD 现场培训教材 18 AUX 参数设定 点击“ ”图标，进行辅助参数设定。 在辅组加热区设定质谱的接口温度如 280 时间表设定 点击“ ”图标，进入时间表参数设定，在“ Time/时间 ”下方的空白处输入时间（如 0.01min） ,点击 “Event type/事件类型 ”下方的下拉式箭头 ,选中事件 (如，阀 )； 点击“ Position/位置 ”下方的下拉式箭头 ,选中事件的位号 (如阀1)；点击“ Set point/设定值 ”下方的下拉式箭头 ,选中事件的状态(如打开 )。 输入完一行，依此输入多行。点击“ OK/确定 ”钮。 Agilent 7890 / 5975C -
13、GC/MSD 现场培训教材 19 19、信号参数设定： 点击“ ” 图标，进入信号参数设定画面。 点击“ Signal Source/信号源 ”下方下拉式箭头，选择“ Front Signal/前部信号 ” ，本例中为 FID； 点击“ Data Rate/Min Peak Width/数据采集频率 /最小峰宽 ”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如 5HZ）， 选择“ Save Data/保存 ” ， 存储所有的数据。 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 20 点击“ ”，进行配置浏览 。 点击 “ OK/确定 ” ，进入下一画面。 以下采用英文工作站界
14、面， 中 文工作站请参考相应位置及图标 若 GC 包含有其他检测器且正在使用 ,在是否需要实时绘图所使用的信号“ Display/显示 ”前打钩，然后点击“ OK/确定 ” ,如果没有GC 检测器 ,直接按 “ OK/确定 ” 跳过此画面。 选择所需的质谱调谐文件，然后点击“ OK/确定 ” Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 21 编辑扫描方式质谱参数 编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式（共有三种模式：绝对值，相对值和增益因子），选择要是用的数据采集模式，如扫描（ Scan）、选择离子（ Sim）等。 点击“ Scan Parameters/扫
15、描参数 ”编辑扫描参数 根据分析需要设置扫描质量范围。如果对样品不很熟悉不必分组： 调整倍增器电压 设置溶剂延迟时间 选择采集模式 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 22 根据分析需要设置阈值和采样速率 ，阈值的值 会 影响到基线，设得过大，可能看不到基线甚至有时候看不到分子离子等较低的碎片离子， 过小则基线太杂，采样率通常根据扫描范围来定，使 Scans/Sec 的值达到 3 左右为好。 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 23 设置实时绘图参数：然后点击“ Close/关闭 ”完成 扫描 参数设定。 编辑 SIM 质
16、谱参数 编辑 SIM 方式参数 点击“ SIM Parameters/ SIM 参数 ”编辑 选择离子 参数 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 24 编辑 SIM 参数： 停留时间 (dwell time) 和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在 Dwell 列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是 100 毫秒。它适用于在一般毛细管 GC 峰中选择 2-3 个离子的情况。如果多于 3 个离子，使用短一点的时间（如 30 或 50 毫秒）， 编辑完 SIM 参数后，在“ Edit SIM Params”画面点击“ OK” 加入所选离子 加入组
17、 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 25 采集数据 从 Method/方法 菜单下点击 Run Method/运行方法 来运行一个方法。 若仪器配有自动进样器 设定进样瓶号点击“ OK and run method”则将自动完成数据的采集 若为手动进样则依提示在 GC 面板上先按“ PreRun”键，待仪器准备好后进样的同时按 GC 面板上的“ Start”键，以完成数据的采集。 依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 26 注意： 当工作站询问是否取消溶剂延迟时 ,回答 NO 或不
18、选择。如果回答 YES则质谱开始采集， 容易损坏灯丝。 数据分析 要想进行谱库检索您首先要购买并安装好商业谱库 (如 NIST 05 谱库 )或已建立好自己的用户谱库。 双击桌面上的“ Instrument 1 Data Analysis”图标， 打开 MSD 的 Data Analysis Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 27 点击下图中圆圈中图标 调入数据文件。 选择所要处理的数据文件，然后点击“ OK/确定 ” Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 28 按下图所示本底扣除。 执行本底扣除操作。 经过 扣除本底的文
19、件以原文件名保存在 DATA/BSB 文件夹中。 上述为整体扣除背景，如果想扣除单点背景，则可使用 工作站的 谱图相减功能，即按下面方式得到化合物的质谱图后，在右键双击峰在希望扣除本底的区域 按住鼠标右键拖拽或双击右键 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 29 附近 基线 的位置得到本底的质谱图，然后在菜单 Spectrum 下选择Subtract 即可得到扣除本底后该化合物的质谱图。 用鼠标右键在目标化合物 TIC 谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱 图 ，右键双击则得到 单点的质谱图。 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 30 选择谱库 ：在 Spectrum 菜单下选择 Select Library。 按“ Browse/浏览 ”在 Database 目录下选择所需的谱库 选中谱库名后点击“ OK/确定 ”
