1、 34 1 0 ( ) V o l . 34 N o . 10 2 006 1 0 J o u r .o f N o r t h w e s t S c i -T e c h U n i v .o f Ag r i .a n d Fo r . (N a t .S c i .Ed . ) O c t .2 006 A A 3 张 英 利, 许 安 民, 尚 浩 博, 马 爱 生 ( , 7 12 1 00) A A3 。 , N a O H , p H , , , 0.999 , 97. 8% 102. 3 % , N H + 4 - N 0. 033 7 0. 01 6 5 m g /L。 (
2、 CF A); ; ; S 132 A 1 671-938 7( 2006) 1 0-01 2 8-05 ( K j e ld a h l J ) 1 8 8 3 , , , , 1 。 100 , , : ; , 。 , 、 1 , 。 , 、 , , , 1 3 5 m i n , 。 , ( Co n t i n u o u s Fl o w An a l y t i c a l S y s t e m ,CF A) , , , , , 、 , , 。 , , 60 / h , 100 1 60 m L , 、 23 m L , 。 AA 3 , N O - 3 - N ,N O - 2
3、 - N ,N H + 4 - N ,P O 3- 4 2 -4 , ( FI A) 5 , C FA 。 AA3 CF A , , , 。 1 1 . 1 AA3 AA3 、 、 。 , , , 6-7 。 ( AACE), 。 , , , ( 、 、 、 ), , , , 。 AA3 ( ) 2 006 -02-16 “ ”( 302 302 30) ( 195 6 - ), , , , 。 DO I :1 0. 1 3207 / j . c n k i . j n w a f u . 2006. 1 0. 026 , 660 n m , 。 p H 1 2. 8 1 3. 1,N H +
4、 4 - N 0 25 m g /L。 、 , , , 。 , (0 25 m g /L ), p H 1 2. 8 1 3. 1。 1 . 2 1 . 2. 1 供 试 样 品 , 。 1 . 2. 2 仪 器 ( 1 ) AA3 。 - , M T 7、 M T 8 2 , , AACE 。 : 。 1 M T 7 。 1 2 , 0 8 m g /L , , 0 25 m g /L , 。 , , , 。 ( 2) K DY -98 20 。 。 1 M T 7 Fi g . 1 Fl o w s c h e m e o f d e t e r m i n a t i o n o f t
5、 o t a l n i t r o g e n 1 . 2. 3 主 要 试 剂 (1 ) 。 35. 8 g N a 2 H P O 4 12 H 2 O ,5 0 g N a O H ( ) 600 m L , 1 000 m L , 2 m L Br i j -35 ; (2) 。 40 g 600 m L , 1g 1000 m L ; ( 3) 。 3 m L 5 2.5 g /L 60 m L , 100 m L ; ( 4) 。 K 2 S O 4 Cu S O 4 5 H 2 O m ( K 2 S O 4 ) m (Cu S O 4 5 H 2 O ) = 1 0 1 ,
6、0. 20 m m ; (5 ) 。 。 。 1 . 3 1 .3. 1 样 品 的 消 解 - - , - 1 。 1 . 3. 2 管 线 连 接 1 , , , , , , p H , , p H 1 2. 8 1 3. 1 , N a O H , , “ ” ( )。 , , , , 、 , “ ” , 。 1 . 3.3 连 续 流 动 分 析 仪 测 定 土 壤 和 植 物 全 氮 的 方 法 , ( ), 1 2 9 1 0 : AA 3 , , N a O H ; 。 : (1 ) 。 0. 3 g ( 0. 000 1g ), 8 m L 100 m L , 8% ( )。
7、。 70 m g /L , 5 , 1 . 6 % , 1 5 m g /L。 , p H 1 2. 8 1 3. 1 , N a O H 0. 38 m o l /L , N a O H 1 5 . 2 g ; 1 . 6 % 。 25 m L 1 00 m L 5 m L , 0,2. 5 ,5 . 0,7. 5 ,1 0. 0,1 2. 5 m L 5 0 m g /L N H + 4 - N , 。 M T 7 , , , 1 。 (2) 。 0. 5 g ( 0. 000 1g ), 5 m L 1 . 8 5 g , 5 0 m L , 。 2. 5 , 4 % , 4 5 m g
8、 /L ( 0. 8 1 . 0 g /k g )。 2 5 m L 5 0 m L 1 0 m L , 0,1 ,2 ,4,6,8 m L 25 m g /L N H + 4 - N , 。 4 % 。 N a O H 2 5. 1g , 44. 5 g 19. 4g。 M T 7 , , , 1 。 M T 8 ( 0 8 m g /L ) , M T 8 ( 2) , M T 7 。 1 00 m L , 。 5% , N a O H 29. 3g ; 5 0 m L , 1 0%。 25 m L 1 2. 5 m L ,N H + 4 - N , 。 5% , 。 : 60 / h ,
9、 3 1, 660 n m , 5% , 8 5%。 1 . 3. 4 蒸 馏 滴 定 法 2 0 m L , , 1。 2 2. 1 , ( / % ) N H + 4 - N , 2。 2 Fi g . 2 S t a n d a r d c u r v e s f o r m e a s u r e m e n t o f t o t a l n i t r o g e n i n s o i l a n d p l a n t 2 , N H + 4 - N 0 8 ( ) 0 2 5 m g / L ( ) , N H + 4 - N , y = 9. 71 2 9x + 1 1 .
10、 71(r = 0.999 5 * * ) y = 3.1 97 1x + 5 . 5 06 7 (r = 0. 999 9 * * ), ,Y (% );X N H + 4 - N (m g /L )。 p H 。 1 3 0 ( ) 34 2 , N H + 4 - N “0” , 11 . 8 4 % , ( 5% ) 6 . 8 4 % , 。 , , 。 2. 2 , 8 2 1 , , 1 2 。 1 C FA 6 T a b l e 1 R e s u l t s o f r e c o v e r y p e r c e n t a g e t e s t o f 6t i m
11、 e s N o . / ( m g L - 1 ) S a m p l e c o n c e n t r a t i o n / ( m g L - 1 ) Am o u n t a d d e d / ( m g L - 1 ) T o t a l a m o u n t r e c o v e r e d / ( m g L - 1 ) Av e r a g e S D / % R S D / % R e c o v e r y 1 3.61 4 .00 7.7 6,7.7 3,7.5 6 ,7 . 8 0,7 . 7 6,7 . 7 0 7.7 0 0. 08 1. 10 102.3
12、 2 3.2 0 5.00 8.06,8.2 8 ,8.09,8 . 05 ,8 . 32 ,8 . 08 8.15 0. 12 0 1. 47 99.0 3 4 .7 2 9.00 13.8 4,13.60,13. 5 3,13. 92 ,13. 5 1,13. 49 13.65 0. 18 5 1. 35 99.2 4 11 .5 7 5.00 16 .44,16 .5 4 ,16 . 5 2 ,16. 40,16. 37 ,16. 48 16 .46 0. 067 0. 40 97.8 : 1,2 ,3,4 。 N o t e : N o 1a n d 2 a r e a n a l y
13、 t i c a l s o l u t i o n o f s o i l s a m p l e s ,N o 3 a n d 4 a r e a n a l y t i c a l s o l u t i o n o f p l a n t s a m p l e s . 2 CF A T a b l e 2 R e s u l t s o f r e p l i c a t i o n t e s t t o d e t e r m i n e t o t a l n i t r o g e n b y CF A S a m p l e N o . / ( m g L - 1 ) V
14、a l u e s m e a s u r e d i n d i f f e r e n t t i m e i n t e r v a l /( m g L - 1 ) Av e r a g e / % R S D 1 8 . 38 ,8 . 16,8 . 5 2 ,8 . 5 8 8.41 2.0 2 6. 7 3,6. 8 4,6. 65 ,6. 8 5 6 .7 6 1 .4 3 4. 14,4. 14,4. 13,4. 16 4 .14 0.3 4 4. 35 ,4. 32 ,4. 32 ,4. 37 4 .34 0.6 5 8 . 63,8 . 5 8 ,8 . 7 4,8 .
15、8 4 8.7 0 1 .3 6 1. 02 ,1. 04,0. 95 ,0. 95 0.99 4 .7 7 2 . 06,2 . 08 ,1. 98 ,2 . 00 2.03 2.3 8 3. 98 ,4. 03,3. 97 ,4. 01 4 .00 0.7 1 2 , C FA 99. 0% 102. 3 % 97. 8% 99. 2% , 1 . 47% ; 4 , , 4 . 7% , 。 2. 3 ( EP A) 8 -9 , 2% 1 0 , 。 :M L D = 2. 8 21S D , ,M L D ; S D 。 1 . 3. 3 , 0. 1 6 0. 5 0 m g /
16、L N H + 4 - N 、 , 1 0 , 3。 3 CF A T a b l e 3 M e a s u r e m e n t f o r t h e l o w e s t d e t e c t i o n l i m i t t o d e t e r m i n e t o t a l n i t r o g e n b y CF A T y p e s o f s a m p l e /(m g L - 1 ) V a l u e s m e a s u r e d /( m g L - 1 ) Av e r a g e S D /( m g L - 1 ) De t e c t i o n l i m i t S o i l s a m p l e 0.161 ,0.15 3,0.17 0,0.149,0.133, 0.140,0.161 ,0. 15 9,0. 147 ,0.
