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ICP-MS数据处理步骤 (1).doc

上传人:精品资料 文档编号:11080539 上传时间:2020-02-06 格式:DOC 页数:10 大小:1.90MB
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资源描述

1、1、安装 ICPMSDATACAL9.6 软件选择不注册,再选择个人用户。2、双击打开 ICPMSDATACAL9.6 软件选择主要功能,离线处理数据。如果要继续处理上次为处理完的数据,选择修改已有数据。3、首次使用需要进行设置矫正信息选择 Agilent,CSV;其它设置不变。4、选择需要处理的数据,找到原始数据文件夹。双击数据文件夹,选着数据列表 Excel 表格(20141023 D_List.xls)单击下一步导入数据弹出该窗口,是由于标样 SRM610 年龄错误,不用管。点确定到不再弹出 。数据完成导入,开始调试数据。4、调试数据第一步,去峰值(先去标样,再去样品的)将积分时间改为

2、30s,背景值设为 20s 结束(如果背景值有较大峰值,选择时要避开)将选择区间调到最左边(信号开始 28s,信号结束 58s),滤峰一次;将选择区间调到最右边(信号开始 45s,信号结束 75s),再滤峰一次。最后将区间设为信号开始 35s,信号结束 75s;设完后区间不要再动。设完区间后检查有无峰,有峰仍需去除。如何去峰:滤峰设置,滤峰准则选着 3 sigma(默认不用该) 。选 Filtering Peak (active sample),滤去当前样品所选积分区段内的元素峰值。标样 SRM610 只需要去掉明显的峰,去不掉也无所谓。91500 所有元素峰值都要去掉。PLE 只需要去与年龄

3、值相关的元素的峰值 。自己样品如果需要使用稀土元素的话,所有元素都得去峰,尤其是明显的凸起。只要年龄的话,稀土元素不要去峰。第一次滤峰(28-58s)第二次滤峰(45-75s)滤峰后积分区间选为(35-65s )。所有样品滤峰后积分区间都要设为 35-65s(保证元素溶解率一致)滤峰后看 91500 样品是否在推荐值(1062.4)附近PLE 是否在推荐值(337)附近(两个有一个在 337 左右即可)如果一个 91500 偏低,一个 91500 偏高,但是 PLE 年龄正常,那么 91500 年龄是可以接受的。如果 PLE 年龄都偏高或都偏低,则表明 91500 测试有问题,可以去掉一个 9

4、1500 使PLE 年龄在推荐值范围内。参数设置-同位素比值设置-删除/ 增加外标样品比如要去掉 20141023D02 这个 91500,点击删除键。20141023D02 从 91500std,变为 91500,即变为普通样品,不参与矫正。如何选择去掉两个中的哪一个?去掉哪一个能使 PLE 更接近标准值,就去哪一个5、将所有标样都滤峰并将积分区间设为 35-65 后。对测试样品进行滤峰并将积分区间设为 35-65,如果发现协和度较低(低于 90)可以将积分区间左右移动 5s,即(最低 30s,最高 70s)。对于个别样品可降低积分时间(最低20s),将参数设置中固定积分区间前对勾去掉。使谐

5、和度高于 90该方法尽量不要使用。选着是通过更改信号开始时间和信号结束时间更改积分时间,开始时间不早于 30s,结束时间不晚于 70s(只改变当前样品积分时间,其它样品不受影响)。6、数据都处理完毕后,导出数据参数设置-同位素比值设置-选着任何一个标样将采用推荐值的 1s 传递误差前对勾去掉,将不确定度设为 2.5关闭该窗口参数设置-切换至含量矫正选着归一化元素,Z91TRA 参数-外表矫正类型-多外标单内标矫正选是保存输出-保存当前数据-格式化报告数据-输出正式报告 即可关闭软件后选择保存文件。如何检查数据到处是否正确1、 看导出后 Report 文件中测得 SRM610 元素含量与底部推荐值是否一致2、 看年龄误差是否是年龄值的 2.5%。都正确表明数据导出没问题,如果不一致则需重新导出。

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