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环境监测过程质量控制作业指导书.pdf

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1、控 制 编 号 : TRIYN-3 0 2 -2 0 1 2 环 境 监 测 过 程 质 量 控 制 作 业 指 导 书 第 1 页 共 7 页环 境 监 测 过 程 质 量 控 制 作 业 指 导 书1 、 目 的 及 适 用 范 围1 .1 目 的制 定 该 作 业 指 导 书 的 目 的 是 对 环 境 监 测 的 过 程 质 量 控 制 进 行 规 范 , 为中 心 站 实 验 室 监 测 工 作 提 供 质 量 保 障 。1 .2 适 用 范 围适 用 于 本 实 验 室 环 境 监 测 所 有 监 测 项 目1 .3 监 测 数 据 质 量 目 标 的 确 定质 量 保 证 和 质

2、 量 控 制 的 目 标 通 常 确 定 为 : 精 密 度 、 准 确 度 、 代表 性 、 可 比 性 和 完 整 性 。 准 确 性 表 示 测 量 值 与 实 际 值 的 一 致 程 度 ;精 密 性 表 示 多 次 重 复 测 定 同 一 样 品 的 分 散 程 度 ; 代 表 性 表 示 在 空 间和 时 间 分 布 上 , 所 采 样 品 反 映 总 体 真 实 状 况 的 程 度 。 不 仅 要 求 各 实验 室 之 间 对 同 一 样 品 的 监 测 结 果 相 互 可 比 , 也 要 求 同 一 实 验 室 分 析相 同 样 品 的 监 测 结 果 可 比 , 实 现 时

3、间 、 空 间 上 的 可 比 性 , 并 实 现 国际 间 、 行 业 间 数 据 的 一 致 性 ; 完 整 性 表 示 取 得 有 效 监 测 资 料 的 总 量满 足 预 期 要 求 的 程 度 或 表 示 相 关 资 料 收 集 的 完 整 性 。质 量 保 证 和 质 量 控 制 必 须 贯 穿 环 境 监 测 的 全 过 程 , 即 布 点 与 采样 、 预 处 理 与 样 品 分 析 、 数 据 处 理 、 监 测 结 果 的 综 合 分 析 与 评 价 等环 节 。 表 1 描 述 了 各 个 环 节 与 监 测 数 据 质 量 目 标 的 影 响 关 系 。表 1 各 环

4、节 对 监 测 数 据 质 量 目 标 的 影 响 监 测 环 节 主 要 控 制 因素 主 要 影 响 的 目 标布 点 系 统 1.监 测 目 标2.监 测 点 位 、 点 数 代 表 性 、 可 比 性 、 完 整 性采 样 系 统 1.采 样 次 数 或 采 样 频 率2.采 样 仪 器 技 术 、 方 法 准 确 度 、 代 表 性 、 可 比 性 、 完 整 性运 贮 系 统 1.样 品 的 运 输2.样 品 保 存 准 确 度分 析 测 试 系 统 1.样 品 的 预 处 理2.分 析 方 法 准 确 度 、 精 密 度 、 检 测 范 围 控制精 密 度 、 准 确 度 、 可

5、 比 性 、 完 整 性3.分 析 人 员 素 质 及 实 验 室 的 质 量 控 制数 据 处 理 系 统 1.资 料 整 理 、 处 理 及 精 度 检 验2.资 料 分 布 、 分 类 管 理 制 度 的 控 制 准 确 度 、 可 比 性 、 完 整 性综 合 评 价 系 统 1.信 息 量 的 控 制2.结 果 的 表 述 及 原 因 分 析 、 对 策 准 确 度 、 代 表 性 、 可 比 性 、 完 整 性控 制 编 号 : TRIYN-3 0 2 -2 0 1 2 环 境 监 测 过 程 质 量 控 制 作 业 指 导 书 第 2 页 共 7 页1 .4 质 量 管 理 体

6、系 的 建 立 、 计 量 认 证 和 实 验 室 认 可质 量 保 证 ( QA) 和 质 量 控 ( QC) 是 贯 穿 环 境 监 测 全 过 程 的 技 术 手 段和 管 理 程序 , 其 目 的 也 是 为 了 出 具 “五 性 ”的 环 境 监 测 数 据 。 为 了 更 好 的 实 现 全 面 质量 管 理 , 使 质 量 保 证 和 质 量 控 制 的 作 用 得 到 最 大 的 发 挥 , 刻 不 容 缓 的 需要 建 立 相 应 的 质 量 管 理 体 系 , 并 进 行 计 量 认 证 和 实 验 室 认 可 , 从 而 使 监测 数 据 具 有 法 律 作 用 。 依

7、据 实 验 室 资 质 认 定 评 审 准 则 或 /和 检 测 和校 准 实 验 室 能 力 认 可 准 则 ( CNAS-CL0 1 :2 0 0 6 ) ( 等 同 采 用 ISO/IEC1 7 0 2 5 :2 0 0 5 ) 建 立 相 应 的 质 量 管 理 体 系 , 并 以 此 体 系 进 行 计 量 认 证 和 实验 室 认 可 , 使 整 个 环 境 监 测 工 作 在 质 量 管 理 体 系 的 控 制 下 高 效 、 规 范 的运 作 。2 、 样 品 采 集2 .1 根 据 监 测 方 案 所 确 定 的 采 样 点 位 、 污 染 物 项 目 、 频 次 、 时 间

8、 和 方 法进 行 采 样 。 必 要 时 制 订 采 样 计 划 , 内 容 包 括 : 采 样 时 间 和 路 线 、 采 样人 员 和 分 工 、 采 样 器 材 、 交 通 工 具 以 及 安 全 保 障 等 。2 .2 采 样 人 员 应 充 分 了 解 监 测 任 务 的 目 的 和 要 求 , 了 解 监 测 点 位 的 周 边情 况 , 掌 握 采 样 方 法 、 监 测 项 目 、 采 样 质 量 保 证 措 施 、 样 品 的 保 存 技 术和 采 样 量 等 , 做 好 采 样 前 的 准 备 。2 .3 采 集 样 品 时 , 应 满 足 相 应 的 规 范 要 求 ,

9、 并 对 采 样 准 备 工 作 和 采 样 过程 实 行 必 要 的 质 量 监 督 。 需 要 时 , 可 使 用 定 位 仪 或 照 相 机 等 辅 助 设 备 证实 采 样 点 位 置 。2 .4 样 品 管 理2 .4 .1 样 品 运 输 与 交 接 样 品 运 输 过 程 中 应 采 取 措 施 保 证 样 品 性 质 稳 定 ,避 免 沾 污 、 损 失 和 丢 失 。 样 品 接 收 、 核 查 和 发 放 各 环 节 应 受 控 ; 样 品 交接 记 录 、 样 品 标 签 及 其 包 装 应 完 整 。 若 发 现 样 品 有 异 常 或 处 于 损 坏 状态 , 应 如

10、 实 记 录 , 并 尽 快 采 取 相 关 处 理 措 施 , 必 要 时 重 新 采 样 。2 .4 .2 样 品 保 存样 品 应 分 区 存 放 , 并 有 明 显 标 志 , 以 免 混 淆 。 样 品 保 存 条 件 应 符 合 相 关标 准 或 技 术 规 范 要 求 。3 、 实 验 室 分 析 质 量 控 制3 .1 内 部 质 量 控 制监 测 人 员 应 执 行 相 应 监 测 方 法 中 的 质 量 保 证 与 质 量 控 制 规 定 , 此 外还 可 以 采 取 以 下 内 部 质 量 控 制 措 施 。3 .1 .1 空 白 样 品空 白 样 品 ( 包 括 全 程

11、 序 空 白 、 采 样 器 具 空 白 、 运 输 空 白 、 现 场 空 白 和实 验 室 空控 制 编 号 : TRIYN-3 0 2 -2 0 1 2 环 境 监 测 过 程 质 量 控 制 作 业 指 导 书 第 3 页 共 7 页白 等 ) 测 定 结 果 一 般 应 低 于 方 法 检 出 限 。 一 般 情 况 下 , 不 应 从 样 品 测 定结 果 中 扣 除 全 程 序 空 白 样 品 的 测 定 结 果 。3 .1 .2 校 准 曲 线采 用 校 准 曲 线 法 进 行 定 量 分 析 时 , 仅 限 在 其 线 性 范 围 内 使 用 。 必 要时 , 对 校 准 曲

12、 线 的 相 关 性 、 精 密 度 和 置 信 区 间 进 行 统 计 分 析 , 检 验 斜率 、 截 距 和 相 关 系 数 是 否 满 足 标 准 方 法 的 要 求 。 若 不 满 足 , 需 从 分 析 方法 、 仪 器 设 备 、 量 器 、 试 剂 和 操 作 等 方 面 查 找 原 因 , 改 进 后 重 新 绘 制 校准 曲 线 。 校 准 曲 线 不 得 长 期 使 用 , 不 得 相 互 借 用 。 一 般 情 况 下 , 校 准 曲线 应 与 样 品 测 定 同 时 进 行 。3 .1 .3 方 法 检 出 限 和 测 定 下 限开 展 新 的 监 测 项 目 前 ,

13、 应 通 过 实 验 确 定 方 法 检 出 限 , 并 满 足 方 法 要求 。 方 法 检 出 限 和 测 定 下 限 的 计 算 方 法 执 行 HJ 1 6 8 。3 .1 .4 平 行 样 测 定应 按 方 法 要 求 随 机 抽 取 一 定 比 例 的 样 品 做 平 行 样 品 测 定 。3 .1 .5 加 标 回 收 率 测 定加 标 回 收 实 验 包 括 空 白 加 标 、 基 体 加 标 及 基 体 加 标 平 行 等 。 空 白 加 标在 与 样 品 相 同 的 前 处 理 和 测 定 条 件 下 进 行 分 析 。 基 体 加 标 和 基 体 加 标 平行 是 在 样

14、 品 前 处 理 之 前 加 标 , 加 标 样 品 与 样 品 在 相 同 的 前 处 理 和 测 定 条件 下 进 行 分 析 。 在 实 际 应 用 时 应 注 意 加 标 物 质 的 形 态 、 加 标 量 和 加 标 的基 体 。 加 标 量 一 般为 样 品 浓 度 的 0 .5 3 倍 , 且 加 标 后 的 总 浓 度 不 应 超 过 分 析 方 法 的 测 定上 限 。 样 品 中 待 测 物 浓 度 在 方 法 检 出 限 附 近 时 , 加 标 量 应 控 制 在 校 准 曲线 的 低 浓 度 范 围 。 加 标 后 样 品 体 积 应 无 显 著 变 化 , 否 则 应

15、 在 计 算 回 收 率时 考 虑 这 项 因 素 。 每 批 相 同 基 体 类 型 的 样 品 应 随 机 抽 取 一 定 比 例 样 品 进行 加 标 回 收 及 其 平 行 样 测 定 。3 .1 .6 标 准 样 品 /有 证 标 准 物 质 测 定监 测 工 作 中 应 使 用 标 准 样 品 /有 证 标 准 物 质 或 能 够 溯 源 到 国 家 基 准 的物 质 。 应 有 标 准 样 品 /有 证 标 准 物 质 的 管 理 程 序 , 对 其 购 置 、 核 查 、 使用 、 运 输 、 存 储 和 安 全 处 置 等 进 行 规 定 。 标 准 样 品 /有 证 标 准

16、 物 质 应 与样 品 同 步 测 定 。 进 行 质 量 控 制 时 , 标 准 样 品 /有 证 标 准 物 质 不 应 与 绘 制校 准 曲 线 的 标 准 溶 液 来 源 相 同 。 应 尽 可 能 选 择 与 样 品 基 体 类 似 的 标 准 样品 /有 证 标 准 物 质 进 行 测 定 , 用 于 评 价 分 析 方 法 的 准 确 度 或 检 查 实 验 室( 或 操 作 人 员 ) 是 否 存 在 系 统 误 差 。控 制 编 号 : TRIYN-3 0 2 -2 0 1 2 环 境 监 测 过 程 质 量 控 制 作 业 指 导 书 第 4 页 共 7 页3 .1 .7

17、质 量 控 制 图常 用 的 质 量 控 制 图 有 均 值 -标 准 差 控 制 图 和 均 值 -极 差 控 制 图 等 , 在 应用 上 分 空 白 值 控 制 图 、 平 行 样 控 制 图 和 加 标 回 收 率 控 制 图 等 , 相 关 内 容执 行 GB/T 4 0 9 1 。日 常 分 析 时 , 质 量 控 制 样 品 与 被 测 样 品 同 时 进 行 分 析 , 将 质 量 控 制 样 品的 测 定 结 果 标 于 质 量 控 制 图 中 , 判 断 分 析 过 程 是 否 处 于 受 控 状 态 。 测 定值 落 在 中 心 附 近 、 上 下 警 告 线 之 内 ,

18、 则 表 示 分 析 正 常 , 此 批 样 品 测 定 结果 可 靠 ; 如 果 测 定 值 落 在 上 下 控 制 线 之 外 , 表 示 分 析 失 控 , 测 定结 果 不 可 信 , 应 检 查 原 因 , 纠 正 后 重 新 测 定 ; 如 果 测 定 值 落 在 上 下 警 告线 和 上 下 控 制 线 之 间 , 虽 分 析 结 果 可 接 受 , 但 有 失 控 倾 向 , 应 予 以 注意 。3 .1 .8 方 法 比 对 或 仪 器 比 对对 同 一 样 品 或 一 组 样 品 可 用 不 同 的 方 法 或 不 同 的 仪 器 进 行 比 对 测 定分 析 , 以 检

19、查 分 析 结 果 的 一 致 性 。3 .2 外 部 质 量 控 制外 部 质 量 控 制 指 本 机 构 内 质 量 管 理 人 员 对 监 测 人 员 或 行 政 主 管 部 门和 上 级 环 境 监 测 机 构 对 下 级 机 构 监 测 活 动 的 质 量 控 制 , 可 采 取 以 下 措施 :3 .2 .1 密 码 平 行 样质 量 管 理 人 员 根 据 实 际 情 况 , 按 一 定 比 例 随 机 抽 取 样 品 作 为 密 码 平行 样 , 交 付 监 测 人 员 进 行 测 定 。 若 平 行 样 测 定 偏 差 超 出 规 定 允 许 偏 差 范围 , 应 在 样 品

20、 有 效 保 存 期 内 补 测 ; 若 补 测 结 果 仍 超 出 规 定 的 允 许 偏 差 ,说 明 该 批 次 样 品 测 定 结 果 失 控 , 应 查 找 原 因 , 纠 正 后 重 新 测 定 , 必 要 时重 新 采 样 。3 .2 .2 密 码 质 量 控 制 样 及 密 码 加 标 样由 质 量 管 理 人 员 使 用 有 证 标 准 样 品 /标 准 物 质 作 为 密 码 质 量 控 制 样品 , 或 在 随 机 抽 取 的 规 样 品 中 加 入 适 量 标 准 样 品 /标 准 物 质 制 成 密 码 加标 样 , 交 付 监 测 人 员 进 行 测 定 。 如 果

21、 质 量 控 制 样 品 的 测 定 结 果 在 给 定 的不 确 定 度 范 围 内 , 则 说 明 该 批 次 样 品 测 定 结 果 受 控 。 反 之 , 该 批 次 样 品测 定 结 果 作 废 , 应 查 找 原 因 , 纠 正 后 重 新 测 定 。3 .2 .3 人 员 比 对不 同 分 析 人 员 采 用 同 一 分 析 方 法 、 在 同 样 的 条 件 下 对 同 一 样 品 进 行测 定 , 比 对 结 果 应 达 到 相 应 的 质 量 控 制 要 求 。控 制 编 号 : TRIYN-3 0 2 -2 0 1 2 环 境 监 测 过 程 质 量 控 制 作 业 指

22、导 书 第 5 页 共 7 页3 .2 .4 实 验 室 间 比 对 可 采 用 能 力 验 证 、 比 对 测 试 或 质 量 控 制 考 核 等 方 式进 行 实 验 室 间 比 对 , 证 明 各 实 验 室 间 的 监 测 数 据 的 可 比 性 。3 2 .5 留 样 复 测对 于 稳 定 的 、 测 定 过 的 样 品 保 存 一 定 时 间 后 , 若 仍 在 测 定 有 效 期内 , 可 进 行 重 新 测 定 。 将 两 次 测 定 结 果 进 行 比 较 , 以 评 价 该 样 品 测 定 结果 的 可 靠 性 。3 .3 数 据 处 理3 .3 .1 应 保 证 监 测

23、数 据 的 完 整 性 , 确 保 全 面 、 客 观 地 反 映 监 测 结 果 。 不得 利 用 数 据 有 效 性 规 则 , 达 到 不 正 当 的 目 的 ; 不 得 选 择 性 地 舍 弃 不 利 数据 , 人 为 干 预 监 测 和 评 价 结 果 。3 .3 .2 有 效 数 字 及 数 值 修 约3 .2 .1 数 值 修 约 和 计 算 按 照 GB/T 8 1 7 0 和 相 关 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 的要 求 执 行 。3 .3 .2 记 录 测 定 数 值 时 , 应 同 时 考 虑 计 量 器 具 的 精 密 度 、 准 确 度 和 读 数误 差

24、。 对 检 定 合 格 的 计 量 器 具 , 有 效 数 字 位 数 可 以 记 录 到 最 小 分 度 值 ,最 多 保 留 一 位 不 确 定 数 字 。3 .3 .3 精 密 度 一 般 只 取 1 2 位 有 效 数 字 。3 .3 .4 校 准 曲 线 相 关 系 数 只 舍 不 入 , 保 留 到 小 数 点 后 第 一 个 非 9 数 字 。如 果 小 数 点 后 多 于 4 个 9 , 最 多 保 留 4 位 。 校 准 曲 线 斜 率 的 有 效 位 数 ,应 与 自 变 量 的 有效 数 字 位 数 相 等 。 校 准 曲 线 截 距 的 最 后 一 位 数 , 应 与

25、因 变 量 的 最 后 一 位数 取 齐 。3 .3 .4 异 常 值 的 判 断 和 处 理异 常 值 的 判 断 和 处 理 执 行 GB/T 4 8 8 3 , 当 出 现 异 常 高 值 时 , 应 查 找原 因 , 原 因 不 明 的 异 常 高 值 不 应 随 意 剔 除 。3 .3 .5 数 据 校 核 及 审 核3 .3 .5 .1 应 对 原 始 数 据 和 拷 贝 数 据 进 行 校 核 。 对 可 疑 数 据 , 应 与 样 品 分 析的 原 始 记 录 进 行 校 对 。3 .3 .5 .2 监 测 原 始 记 录 应 有 监 测 人 员 和 校 核 人 员 的 签 名

26、 。 监 测 人 员 负 责 填写 原 始 记 录 ; 校 核 人 员 应 检 查 数 据 记 录 是 否 完 整 、 抄 写 或 录 入 计 算 机 时是 否 有 误 、 数 据 是 否 异 常 等 , 并 考 虑 以 下 因 素 : 监 测 方 法 、 监 测 条 件 、数 据 的 有 效 位 数 、 数 据 计控 制 编 号 : TRIYN-3 0 2 -2 0 1 2 环 境 监 测 过 程 质 量 控 制 作 业 指 导 书 第 6 页 共 7 页算 和 处 理 过 程 、 法 定 计 量 单 位 和 质 量 控 制 数 据 等 。 3 .3 .5 .3 审 核 人 员 应 对 数

27、据 的 准 确 性 、 逻 辑 性 、 可 比 性 和 合 理 性 进 行 审核 , 重 点 考 虑 以 下 因 素 : 监 测 点 位 ; 监 测 工 况 ; 与 历 史 数 据 的 比 较 ; 总量 与 分 量 的 逻 辑 关 系 ; 同 一 监 测 点 位 的 同 一 监 测 因 子 , 连 续 多 次 监 测 结果 之 间 的 变 化 趋 势 ; 同 一 监 测 点 位 、 同 一 时 间 ( 段 ) 的 样 品 , 有 关 联 的监 测 因 子 分 析 结 果 的 相 关 性 和 合 理 性 等 。4 、 监 测 结 果 的 表 示4 .1 监 测 结 果 应 采 用 法 定 计 量

28、 单 位 。4 .2 平 行 样 的 测 定 结 果 在 允 许 偏 差 范 围 内 时 , 用 其 平 均 值 报 告 测 定 结果 。4 .3 监 测 结 果 低 于 方 法 检 出 限 时 , 用 “ND”表 示 , 并 注 明 “ND”表 示 未 检出 , 同 时 给 出 方 法 检 出 限 值 。4 .4 需 要 时 , 应 给 出 监 测 结 果 的 不 确 定 度 范 围 。5 、 监 测 报 告 (见 附 录 A)5 .1 监 测 报 告 应 包 含 下 列 信 息 : 报 告 标 题 及 其 他 标 志 ; 监 测 性 质 ( 委 托 、 监 督 等 ) ; 报 告 编 制

29、单 位 名 称 、 地 址 、 联 系 方 式 、 编 制 时 间 , 采 样 ( 监 测 ) 现场 的 地 点 ( 必 要 时 ) ; 委 托 单 位 或 受 检 单 位 名 称 、 地 址 、 联 系 方 式 ; 报 告 统 一 编 号 ( 唯 一 性 标 志 ) , 总 页 数 和 页 码 ; 监 测 目 的 、 监 测 依 据 ( 依 据 的 文 件 名 和 编 号 ) ; 样 品 的 标 志 : 样 品 名 称 、 类 别 和 监 测 项 目 等 必 要 的 描 述 , 若 为 委 托样 , 应 特 别 予 以 注 明 ; 样 品 接 收 和 测 试 日 期 ; 需 要 时 , 列

30、出 采 样 与 分 析 人 员 , 监 测 所 使 用 的 主 要 仪 器 名 称 、 型号 及 品 牌 ; 监 测 结 果 : 按 监 测 方 法 的 要 求 报 出 结 果 , 包 括 监 测 值 和 计 量 单 位等 信 息 ; 报 告 编 制 人 员 、 审 核 人 员 、 授 权 签 字 人 的 签 名 和 签 发 日 期 ;控 制 编 号 : TRIYN-3 0 2 -2 0 1 2 环 境 监 测 过 程 质 量 控 制 作 业 指 导 书 第 7 页 共 7 页 监 测 委 托 情 况 ( 委 托 方 、 委 托 内 容 和 项 目 等 ) ; 需 要 时 , 应 注 明 监

31、测 结 果 仅 对 样 品 或 批 次 有 效 的 声 明 。5 .2 当 需 对 监 测 结 果 做 出 解 释 时 , 监 测 报 告 中 还 应 包 括 下 列 信 息 : 对 监 测 方 法 的 偏 离 、 增 添 或 删 节 , 以 及 特 殊 监 测 条 件 ( 如 环 境 条件 的 说 明 ) ; 当 委 托 单 位 ( 或 受 检 单 位 ) 有 特 殊 要 求 时 , 应 包 括 测 量 不 确 定 度的 信 息 ; 质 量 保 证 与 质 量 控 制 : 监 测 报 告 中 应 包 含 质 量 保 证 措 施 和 质 量 控 制数 据 的 统 计 结 果 和 结 论 ; 需

32、 要 时 , 提 出 其 他 意 见 和 解 释 ; 特 定 方 法 、 委 托 单 位 ( 或 受 检 单 位 ) 要 求 的 附 加 信 息 。5 .3 对 含 采 样 结 果 在 内 的 监 测 报 告 , 还 应 包 括 下 列 信 息 : 采 样 日 期 ; 采 集 样 品 的 名 称 、 类 别 、 性 质 和 监 测 项 目 ; 采 样 地 点 ( 必 要 时 , 附 点 位 布 置 图 或 照 片 ) ; 采 样 方 案 或 程 序 的 说 明 等 ; 若 采 样 过 程 中 的 环 境 条 件 ( 如 生 产 工 况 、 环 保 设 施 运 行 情 况 、 采 样点 周 围

33、情 况 、 天 气 状 况 等 ) 可 能 影 响 监 测 结 果 时 , 应 附 详 细 说 明 ; 列 出 与 采 样 方 法 或 程 序 有 关 的 标 准 或 规 范 , 以 及 对 这 些 规 范 的 偏离 、 增 添 或 删 节 时 的 说 明 ; 需 要 时 , 增 加 项 目 工 程 建 设 、 生 产 工 艺 、 污 染 物 的 产 生 与 治 理 介绍 等 ; 其 他 信 息 包 括 监 测 全 过 程 质 量 控 制 和 质 量 保 证 情 况 、 有 关 图 表 和 引用 资 料 、 必 要 的 建 议 等 。编 制 : 日 期 :审 核 : 日 期 :批 准 : 日 期 :-正 文 结 束 -

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