1、 2350MW 超临界机组化学试验规程(试用版)2015 年 06 月 01 日发布 2015 年 月 日实施华能轮台热电分公司 发布Q/HN-1-6840.08.008-2015华 能 轮 台 热 电 分 公 司HUANENG LUNTAI COGENERATION BRANCHHUANENG LUNTAI COGENERATION BRANCH化 学 试 验 规 程（试用版）批准：审定：审核：编制：华能轮台热电分公司2015-06-01Q/HN-1-6840.08.008-2015华 能 轮 台 热 电 分 公 司HUANENG LUNTAI COGENERATION BRANCHHUAN
2、ENG LUNTAI COGENERATION BRANCH华能轮台热电分公司企业标准化学运行规程目 录第一篇 总则 11 范围 12 规范性引用文件 1第二篇 水汽试验 21 试验室一般规定 22 水质分析的代表符号及单位 43 试验室常用试验方法 54 水汽试验内容 54.1 水、汽质量定查 64.2 水质全分析 64.3 其他水质定查 74.4 硅酸盐连续测定仪试剂配方 75 入厂化学药品验收 75.1 工业用盐酸、氢氧化钠 75.2 聚合氯化铝 95.3 氨水 115.4 聚马来酸酐（HPMA） 115.5 羟基亚乙基二膦酸（HEDP） .125.6 次氯酸钠 155.7 磷酸三钠 1
3、55.8 WHL-402 灰水回水阻垢剂 165.9 石灰石粉 195.10 常用入厂药品质量标准 20第三篇 油质试验 211 总则 212 油质试验一般规定 213 电力用油取样 223.1 取样工具 223.2 取样方法及取样部位 223.3 取样规定 244 分析方法及仪器 254.1 闭口闪点测定 254.2 开口闪点测定 254.3 酸值测定（BTB 法） .264.4 酸值测定（仪器分析） 284.5 微量水分测定 284.6 体积电阻率测定 284.7 颗粒度测定 285 油品质量标准及检测周期 285.1 运行中磷酸酯抗燃油质量标准 285.2 抗燃油检测项目及周期 295.
4、3 变压器油质量标准 295.4 变压器油检测项目及周期 305.5 运行中汽轮机油检测项目及周期 305.6 密封油检测项目及周期 31第四篇 煤质试验 331 煤质试验一般规定 331.1 煤样基本要求 331.2 煤样交接 331.3 煤质试验 331.4 计算结果 341.5 基准 341.6 煤质分析报告 352 入炉煤粉及灰渣 352.1 入炉煤粉取样 352.2 飞灰取样 352.3 炉渣采样及制样 363 煤质试验方法 363.1 全水分 363.2 工业分析 373.3 发热量测定 403.4 全硫测定（库伦法） 423.5 煤粉细度 423.6 飞灰及炉渣可燃物 43第五篇
5、 脱硫试验 441 概述 442 脱硫试验分析项目 443 分析周期 444 石灰石粉分析 445 浆体分析 496 固体颗粒物含量分析（旋流站底流） 537 石膏分析 538 附录 569 附录 1：电位滴定仪 T50 使用说明 .5610 附录 2：离子色谱仪使用说明 .5611 附录 3：原子吸收分光光度仪使用说明 .56第六篇 环境监测 571 概述 572 监测项目及周期 573 采样方法 584 排放废水监测 58华能轮台热电分公司1第一篇 总则1 范围本规程根据有关国家及行业标准，并结合本公司实际制定而成。供本公司化验室进行水、煤、油、脱硫环保试验等工作使用。化学专业管理人员以及
6、化验员应熟练掌握本规程，其他人员可根据需要熟悉本规程全部或部分内容。本标准自颁布之日起生效，解释权归运行部。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。DLT1051 电力技术监督导则QHB-J-08.L08 中国华能集团公司 化学监督技术标准Q/HBJ08.L06 中国华能集团公司 火力发电厂环境保护监督技术标准电力安全作业规程（热力和机械部分）中国华能集团防止电力生产重大事故的二十五项重点要求化学监督管理标准 华能轮台热电分公司环保监督管理标准 华能轮台热电分公
7、司各仪器设备厂家资料华能轮台热电分公司2第二篇 水汽试验1 试验室一般规定1.1 仪器校正1.1.1 对于各种分析用天平，每年由具有国家认可检验资质的单位检验一次，只有经过检验合格的天平才能用于试验。1.1.2 以下分析仪器按仪器说明书进行校正。1） 酸度计；2） 电导仪；3） 原子吸收分光光度计；4） 离子色谱仪；5） 分光分光光度计；6） 浊度仪；7） 微量硅分析仪；8） 电位滴定仪。1.1.3 为保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性，在使用精密仪器或进行痕量分析时，必须采取防尘、防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。1.1.4 容量仪器（如：滴定管、移液管、容量瓶等）可根据试验的要求进行校正
8、。1.1.5 空白试验：空白试验一般分为以下两种：1） 在一般测试中，为提高分析结果的准确度，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。然后，对水样测定结果进行空白值校正。2） 在微量成分比色分析中，为校正空白水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的 2 倍，测定方法和步骤均与测定水样相同。空白水：3） 空白水是指用来配制试剂和作空白试验用的水。4） 不做特殊说明，本厂使用混床出口高纯水作为空白试验及一般试剂配制用水。5） 各标准溶液配制用水应使用试验室纯水机出
9、水。6） 高纯水的质量要求如下：高纯水（混床出口，25）电导率 0.15 s/cmCu、Fe、Na 3g/LSiO2 10g/L1.2 干燥器：1.2.1 干燥器内干燥剂一般选用变色硅胶（有特殊试验要求时，使用指定干燥剂）。1.2.2 变色硅胶吸收水分后由蓝色变为红色，此时应及时更换并对失效硅胶进行处理。1.2.3 失效的硅胶处理方法：将失效后的硅胶放入预设温度为 105110电热干燥箱内进行烘干，当硅胶颜色变回蓝色后将其取出，密封贮存备用。华能轮台热电分公司31.3 蒸发浓缩：当溶液浓度较低时，可取一定量溶液先在电热板上进行蒸发，浓缩至体积较小后，再移至水浴锅里进行蒸发。蒸发过程中，应注意尘
10、和爆沸溅出。1.4 灰化：1.4.1 在重量分析中沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可以放入高温炉灼烧。1.4.2 在灰化过程中应注意：1） 不得有着火现象发生。2） 必须盖上坩埚盖，但为有足够的氧气进入坩埚，坩埚盖不应盖严。1.5 恒重：指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，最后两次称量之差不大于 0.4mg。如方法中另有规定者，不在此限。1.6 试剂纯度：1.6.1 本规程所列试验方法中如无特殊说明，均用分析纯（AR）试剂或优级纯试剂（GR）。1.6.2 标定溶液浓度时，基准物质应是保证试剂或优级纯试剂（GR）。1.7 试剂配制：本规程所列试验方法所用试剂的配制除有明确规
11、定外，均为水溶液。1.8 试剂加入量：本规程所列试验方法中，试剂的加入量以毫升数表示，如以滴表示，均应按每 20 滴相当于 1ml来计算。1.9 标准溶液标定：标准溶液的标定一般应取两份或两份以上试样进行平行试验，当平行试验的相对偏差在0.20.4以内时，才能取平均值计算其浓度。1.10 工作曲线的制作和校核：1.10.1 用分光光度法测定水样时，应根据仪器使用要求，用标准溶液制作并设定工作曲线。1.10.2 一般情况下，工作曲线由仪器自动设定，在使用时应多用标准溶液对其进行校验，如曲线偏离标准溶液值，应重新进行校正。1.11 溶液浓度的表示方式：1.11.1 重容百分浓度：指在 100mL
12、溶液中所含溶质的克数，符号为（W / V）。1.11.2 体积浓度：指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液，符号为（m+n）。1.11.3 物质的量浓度：指在 1L 溶液中所含溶质的物质的量，单位为 mol / L 。1） 本规程所列试验方法中使用的物质的量浓度，凡其后未用括号注明基本单元的，即表示该物质的分子作基本单元。2） 本规程所列试验方法中使用的物质的量浓度，凡是在括号中写明基本单元的，则物质的量浓度的基本单元即括号中表示。例如：c (1/2H 2SO4)=0.05 mol / L 。1.12 滴定度：指 1ml 溶液相当于水样中待测成分的重量，符号为 T。通常表示滴定度的单位
13、为毫克毫升（mg/ml ）、微克毫升（g/mL）。华能轮台热电分公司41.13 市售试剂浓度的表示方法：本规程所列试验方法中使用的浓酸、浓氨水均指市售酸、氨水试剂。1.14 分析结果的表示方法：除本规程所列试验方法中有特殊要求外，分析化验结果的单位均应使用国家规定的法定单位。1.15 有效数字：有效数字是表示有意义的的数字。分析工作中的有效数字是指实际能测定的数字，不仅表示数值的大小，而且还表示测定结果的准确度。一个分析数据只容许最后一位是可疑数字，对可疑数字后的一位数字应根据数字修约规则，一次修约成只保留一位可疑数字的分析结果数据。2 水质分析的代表符号及单位表 1 水质分析的代表符号及单位
14、序 项 目 符号 中文单位 法定单位1 全固体 QG 毫克/升 mg/L2 悬浮固体 XG 毫克/升 mg/L3 溶解固体 RG 毫克/升 mg/L4 灼烧减少固体 SG 毫克/升 mg/L5 电导率 DD 微西/厘米 s/cm6 pH pH 7 二氧化硅 SiO2 毫克/升.微克/升 mg/L. g/L8 钙 Ca 毫克/升 mg/L9 硬度 (1/2 Ca,1/2 Mg) YD 毫摩尔/升.微摩尔/升 mmol/L , mol/L10 镁 Mg 毫克/升 mg/L11 氯化物 CI 毫克/升 mg/L12 铝 AI 毫克/升 mg/L13 酸度 SD 毫摩尔/升 mmol/L14 碱度 J
15、D 毫摩尔/升.微摩尔/升 mmol/L , mol/L15 硫酸盐 SO4 毫克/升 mg/L16 磷酸盐 PO4 毫克/升 mg/L17 铜 Cu 毫克/升 g/L18 铁 Fe 毫克/升 g/L19 氨 NH3 毫克/升 mg/L20 联氨 N2H4 毫克/升.微克/升 mg/L, g/L21 溶解氧 O2 毫克/升 mg/L22 钠 Na 毫克/升 mg/L23 游离二氧化碳 CO2 毫克/升 mg/L24 硝酸盐 NO3 毫克/升 mg/L25 亚硝酸盐 NO2 毫克/升 mg/L26 游离氯 CI2 毫克/升 mg/L华能轮台热电分公司527 亚硫酸盐 SO3 毫克/升 mg/L2
16、8 腐植酸盐 FY 毫摩尔/升 mmol/L29 化学耗氧量 COD 毫克/升 mg/L30 安定性 AX 31 透明度 TD 厘米 cm32 硫酸盐凝聚剂 LN 毫摩尔/升 mmol/L33 浊度 ZD 福马肼单位 FTU34 油 Y 毫克/升 mg/L3 试验室常用试验方法表 2 试验室常用试验方法序 分析项目 引用标准1 pH 值 GB6904.12 电导率 GB121473 浊度 NTU4 耗氧量 SS-18-25 游离二氧化碳 SS-13-16 碱度 GB/T144197 硬度 GB6909.18 氨 GB121469 全固形物 SS-2-110 悬浮物 SS-2-211 溶解固形物
17、 SS-2-212 灼烧碱量 SS-2-213 二氧化硅 SS-6-114 腐植酸盐 SS-17-115 铁 SS-9-116 钙 GB691017 钠 GB1215518 铜 GB/T1441819 氯化物 GB6905.520 硫酸盐 GB6911.121 磷酸盐 GB6913.422 亚硫酸盐 GB/T1442623 磷酸三钠 HG3-129224 聚合铝 GB 1589225 工业盐酸 GB 32026 氢氧化钠 GB 42527 氨水 GB 631-6528 次氯酸钠 GB1910629 羟基亚乙基二膦酸30 聚马来酸酐 Q/WHL202-2006 (企业标准)华能轮台热电分公司64
18、 水汽试验内容4.1 水、汽质量定查4.1.1 水、汽质量普查目的及意义：水汽定查是指由试验室化验人员定期对整个化学制水系统以及运行机组所有水、汽系统进行监督分析。通过水汽普查，可全面有效的反映机组水汽系统从补给到水汽循环全过程的品质，是对运行水汽分析的补充，同时也对运行水汽分析及水汽控制进行监督检查，达到水、汽质量二级监督的目的。4.1.2 水、汽定查分析项目及标准4.1.3 水、汽质量定查周期：每周进行一次定查。4.1.4 水、汽质量定查应注意以下事项：1） 取样分析前准备好分析仪器、取样器具以及相关化学试剂。2） 联系化学炉内分析人员或机组人员，了解机组运行状况，并做好记录。3） 对于出
19、现异常的水质分析结果，应反复核对，一旦确认为水、汽异常，应立即通知炉内值班员或相关专业技术人员进行处理4.1.5 取样品要求4.2 水质全分析4.2.1 水质全分析目的及意义：1） 水质全分析是指由化验室化验人员对原水、炉水或其他水样进行化学分析，以确定其化学成分及含量。2） 一般情况下生水的水质全分析应视五一水库的水质变化而进行，通过不同月份的数据积累，从而掌握五一水库水质的变化规律，为生水预处理工艺调整提供依据。3） 对澄清水进行水质全分析，可了解澄清水的含盐量以及水中各离子组成，为确定除盐系统周期制水量及树脂再生中的酸碱耗提供依据。4） 在水汽品质或水处理系统水质异常且无法正常处理时，可
20、对相关水样进行取样分析，通过对水样各成份及含量的分析，并配合系统分析，可为查找原因提供帮助。4.2.2 水质全分析项目：（见表 1）1） 采样点：2） 原水：工业、消防蓄水池进口母管取样阀。3） 其它水样：视具体情况而定。4.2.3 全分析周期1） 原水：每一季度一次。2） 其他：需要时按要求取样分析。4.2.4 水质全分析的工作步骤水质全分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验要求和测定项目，选择适当的分析方法，准备好分析仪器及化学试剂，然后进行测定。测定时应注意下列事项：1） 开启水样瓶封口时，应先观察并记录水样颜色、透明程度、沉淀物的数量及其它特征。2） 透明水样开瓶应先辨别气味，并立即
21、测定 pH、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐、亚硫酸盐等易变项目。然后测定全固体、溶解固体、悬浮物等，接着测定二氧化硅、铁、铜、铝、钙、镁、硬度、硫酸盐、氯化物、磷酸盐、硝酸盐等项目。华能轮台热电分公司73） 混浊水样开启水样瓶后应取其中经澄清的一瓶，立即测定 pH、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐、亚硫酸盐等易变项目。过滤后测定甲基橙碱、氯化物等项目。将另一瓶混浊的水样混匀后立即测定化学耗氧量，并测定全固体、溶解固体、悬浮物、二氧化硅、铁、铜、铝、钙、镁等项目。4） 水质全分析结果必须按 SS-22-1-84 标准进行审核，只有当相对误差符合规定要求时，才能出具水质全分析的数据。4.3 其他水质
22、定查4.3.1 除前述定查工作外，试验室还应进行如下水系统的定查：1） 辅机冷却水；2） 复用水。4.3.2 取样点及分析项目表 3 取样点及分析项目水样名称 取样点 分析项目 分析周期辅机冷却水 机械通风冷却塔进口母管取 样口pH、浊度、DD、钙（ Ca2+）、Cl -、总磷（PO 43-）、总无机磷（PO 43-）、浓缩倍率、铁(Fe)。每周生活水 主厂食堂 pH、浊度、 余氯。 每周复用水 复用水池 pH、Cl - 每周4.3.3 取样前应通知相关系统运行值班员，确认系统运行正常。4.3.4 取样时应按现场运行值班员要求开关阀门，不能操作或接触与取样工作无关的设备。4.3.5 取样工作结
23、束后，应将设备恢复至原状，并将现场清理干净。4.3.6 水样取回后应尽快进行分析，易变项目必须立即分析，如 pH 值。4.3.7 分析结束后，对数据进行认真审核，确认无误后，填入相应报表报出。4.4 硅酸盐连续测定仪试剂配方4.4.1 在线硅表试剂（每种试剂用高纯水定容至 5L）1） 试剂一：a. 四水合钼酸铵 140gb. 氢氧化钠 37g2） 试剂二：a. 25%（w/w）硫酸 1L 或 98%硫酸 160mL3） 试剂三：a. 二水草酸 190g4） 试剂四：a. 25%（w/w）硫酸 200mL（或 98%硫酸 32mL）b. 六水硫酸亚铁铵 60gc. 吐温 20 10g 溶解于 2
24、00mL 水5 入厂化学药品验收5.1 工业用盐酸、氢氧化钠5.1.1 取样：华能轮台热电分公司81） 到厂酸、碱浓度为 31%，无色透明液体，盐酸有刺鼻气味，酸碱均有腐蚀性，由专用槽车运输，酸碱槽车到厂后应引导其停在指定位置，便于安全取样。2） 准备好取样器具。3） 按规定穿戴安全防护用品以及准备好如下急救药品。a. 5%硼酸溶液，用于碱液溅到皮肤时使用；b. 2%碳酸氢钠溶液，用于酸液溅到皮肤时使用。4） 样品取好后应立即送回试验室分析。5.1.2 分析项目：1） 质量百分浓度；2） 按需要指定的其他分析项目。5.1.3 试验方法：GB 320（工业盐酸） 、GB 425（氢氧化钠） 。工
25、业盐酸1） 试剂：a. NaOH 标准溶液：c （NaOH）=1.000mol/L ，配制：称取 110g 氢氧化钠，溶于 100ml 无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清液 54ml，用无二氧化碳的水稀释至 1000ml，摇匀。标定：称取 7.5g 玲苯二甲酸氢钾于 105110电烘箱中干燥至恒重，加 80ml 无二氧化碳的水溶解，加 2 滴 1%酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 C(NaOH)计算：= 1000(12)式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量，(g)V1-滴定时消
26、耗氢氧化钠的体积数值，(ml)V2-空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积数值， （ml）M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值（g/mol） ，M(KHC 8H4O4) 204.22b. 溴甲酚绿：1g/L 乙醇溶液：称取 1g 溴甲酚绿溶于 1000mL 乙醇中，摇匀。2） 步骤：a. 吸取约 1.5mL 左右盐酸，置于内装 15mL 除盐水并已称重的锥形瓶中，小心混匀并称重m（g） 。b. 加 23 滴溴甲酚绿。c. 用氢氧化钠标准溶液滴定黄色变为蓝色为终点，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积 V。3） 结果计算：X=cv3.646 / m式中： X盐酸的总酸度（以 HCl 计）百分含量 %；c(Na
27、OH)氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；v(NaOH)滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；M(HCl)盐酸摩尔质量,M=36.46g/mol；华能轮台热电分公司9m试样质量，g。氢氧化钠1） 试剂：a. 盐酸标准溶液：c1.000mol/L；配制：吸取 90mL 浓盐酸稀释至 1000mL，摇匀。b. 标定：称取 1.9g(称准至 0.2mg)于 270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于 50ml 水中，加 2 滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的 1mol/L 的盐酸滴定至溶液由绿色变为紫色（PH为 5 左右） ，煮沸 2-3 分钟。冷却后继续滴定至紫色，同时做空白试验，结
28、果如下式：= (b-a)0.05299式中：G-无水碳酸钠的质量， gb-滴定碳酸钠溶液时消耗待标定的 HCl 的体积数值，mla-空白试验消耗待标定的 HCl 的体积数值，ml0.05299-每毫克当量碳酸钠的重量，gc. 酚酞：1（m/V）乙醇溶液；d. 氯化钡：10（m/V）溶液。2） 步骤：a. 称取液体 NaOH 试样约 1.5g（记录 m） ，加入 50mL 除盐水，充分摇匀。b. 加入 20mL 氯化钡溶液，加 23 滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液（ 1mol/L）滴定至微红色为终点，记录所消耗的盐酸标准溶液体积数 V。 3） 结果计算：XNV4 / m式中： XNaOH 百分含量
29、，%；N盐酸标准溶液的当量浓度；m试样质量，g；V滴定时 HCL 标准溶液之用量， mL；0.04每毫克当量氢氧化钠之克数，g。4） 称取液体 6 克，加水稀释至 60mL，加优级纯 HNO3溶液约 3.8mL，调 PH 至 4-5，用电位滴定仪 T 50 中方法 008 测定 NaCl 百分含量。 （需要时，做此项试验）5.1.4 分析结束后，应立即将结果通报运行值班员及卸车人员及时卸车。5.1.5 如果验收项目不合格，应立即向班组汇报，及时按相关规定处理。5.1.6 做好分析试验记录。5.2 聚合氯化铝5.2.1 取样：1） 到厂聚合氯化铝为袋装，50Kg / 袋，微黄，小颗粒。2） 在卸
30、车过程中随机选取 35 袋，每袋取 100 克左右混合后送试验室分析。5.2.2 分析项目 a. Al2O3含量；b. 水不溶物；华能轮台热电分公司10c. 盐基度。5.2.3 试验方法：GB 15892-1995。1） 试剂：a. 0.05M 的 EDTA 溶液(0.1mol/L1/2EDTA)，配制：称取 20gEDTA 二钠（二水合物） ，置于烧杯中，加约 200ml 水，加热溶解后，用水稀释至 1000ml，摇匀。b. 标定方法：称取 0.15g 基准试剂氧化锌于 80050的高温炉中灼烧至恒重，用少量水湿润，加 2ml 盐酸溶液（20%）溶解，加 100ml 水，用氨水溶液（10%
31、）调节 PH 至 7 8，加 10ml 氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH 10）及 5 滴铬黑 T 指示剂（5g/L ） ，用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。浓度计算公式：C（EDTA） =1000（ 1 2） 式中：m-氧化锌的质量（g）V1-滴定时消耗 EDTA 二钠溶液的体积数值（）空白试验消耗 EDTA 钠溶液的体积数值（）氧化锌的摩尔质量（g/mol）(ZnO)81.39c. 乙酸钠缓冲溶液：称取 272g 乙酸钠溶于 1L 蒸馏水中，摇匀；d. 氟化钾：500g/L 储于塑料瓶；e. 硝酸银：1g/L 溶液；（1mg/ml）f. 氯化锌：c=0.0
32、2mol/L 标准滴定溶液：称取 2.72g 氯化锌溶于 1000ml 盐酸溶液（12000）中，用 EDTA 二钠标定。g. 二甲酚橙：5g/L 水.溶液。2） 水不容物含量的测定： 步骤：a. 称取 1.5g 左右固体试样（m ）g，用除盐水溶解，移入 250mL 容量瓶摇匀溶解。b. 在布氏漏斗中，用恒重中速滤纸过滤（恒重滤纸先称重 m2） 。c. 将滤纸连同滤渣于 105干燥至恒重 m1。结果结算：X= （m 1-m2）100/ m 式中：X水不容物含量， %。3） 氧化铝含量的测定：步骤：a. 称取 2.5g（精确至 0.0002g）固体试样 m，用不含二氧化碳的除盐水溶解移入 25
33、0mL 容量瓶定容摇匀，此为试液 A。b. 用移液管移取 10mL 试液 A 于 250mL 锥形瓶中，加（ 1：12）硝酸溶液 10mL，煮沸 1min。冷却至室温后加 20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液 (0.05mol/L)约 0.1mol1/2EDTA，加百里香酚蓝溶液 3-4滴，用（1:1）氨水溶液中和至试液从红色到黄，煮沸 2min。c. 冷却至室温后加 10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液和 2-4 滴二甲酚橙指示剂。d. 用 0.02M 氯化锌标准溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点(v)，同时做空白试验(v0) 。结果计算：华能轮台热电分公司11X1= （v-v 0）2.549 ）
34、/ m式中：X 1-氧化铝含量4） 盐基度的测定：步骤：a. 称取 25.00mL 试液置于 250mL 锥形瓶中。b. 用移液管加入 25mL 盐酸溶液，在水浴锅上加热 10min。c. 冷却至室温后加 25mL 氟化钾溶液，摇匀，加入 5 滴酚酞指示剂。d. 用 1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈为红色为终点(v) 。 e. 同时做空白试验(v 0)。结果计算：X2=（ (v-v0) c 169.9）/ m X 1式中：X 2以百分数表示盐基度含量5.2.4 分析结果报班组并做好分析试验记录。5.3 氨水5.3.1 取样：1） 到厂氨水为桶装无色液体，有刺鼻气味，25 L/ 桶，浓
35、度 2528%，分析纯。2） 准备好取样器具。3） 在卸车过程中随机选取 35 桶，每桶取 20mL 左右混合后送试验室分析。5.3.2 分析项目：质量百分浓度。5.3.3 试验方法：GB 631。1） 试剂：a. 1mol/L 盐酸标准溶液；b. 甲基红指示剂：称取 0.1g 甲基红，溶于乙醇中（95%） ，稀释至 100ml。2） 步骤：a. 将 15mL 水注入具塞锥形瓶中，称量消零。b. 加 1mL 样品，立即盖好瓶塞，再称量 m.。c. 加入 40mL 水，2 滴 0.1甲基红指示剂，用 1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。3） 结果计算：X（Vc 0.01703）/ m式中
36、：XNH 3含量；v酸标准溶液之用量，mL；C酸标准溶液之当量浓度， N；1ml 样品的重量，g；0.01703每毫克当量 NH3之克数。5.3.4 分析结果报班组并做好分析试验记录。5.4 聚马来酸酐（HPMA）5.4.1 取样：1） 到厂聚马来酸酐为桶装液体，深褐色，有刺鼻气味。华能轮台热电分公司122） 准备好取样器具。3） 在卸车过程中随机选取 35 桶，每桶取 20mL 左右混合后送试验室分析。5.4.2 分析项目：1） 固体含量；2） pH 值（1%水溶液） ；3） 密度（20） ，g/cm 3；5.4.3 试验方法：1） 试剂、测量仪器：a. 酸度计。b. 称量瓶、容量瓶等。2）
37、 步骤：固含量测定：a. 称取约 2g 试样，精确至 0.0002g，置于已恒重的称量瓶中，小心摇动，使试液自然流动，于瓶底形成一层均匀薄膜。b. 放置于干燥箱中，逐渐升温至 742下干燥 4h，取出放入干燥器，冷却至室温称量。c. 结果计算：X3 （m 2- m1）100/m 式中：X 3固含量， %m1称量瓶的质量， gm2干燥后试样与称量瓶的质量， gm -试样质量，gpH 值的测定：a. 称量 1.0g 试样，精确至 0.01g，全部转移到 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b. 将试样溶液倒入 50mL 烧杯中，置于电磁搅拌器上，开动搅拌。c. 用酸度计测定溶液 pH 值。
38、密度测定（粗测）：a. 取 1 个 50mL 容量瓶，洗净恒重。b. 用移液器小心移取试样至容量瓶，至刻度。c. 称量容量瓶。d. 结果计算：X4 （m 2- m1）/ v 式中：X 4密度， g/cm3m1容量瓶的质量， gm2干燥后试样与容量瓶的质量， gv 试样体积，cm 35.4.4 分析结果报班组并做好分析试验记录。5.5 羟基亚乙基二膦酸（HEDP）5.5.1 取样：华能轮台热电分公司131） 羟基亚乙基二膦酸为桶装液体，无色。2） 准备好取样器具。3） 在卸车过程中随机选取 35 桶，每桶取 20mL 左右混合后送试验室分析。5.5.2 分析项目：1） 活性组分2） 亚磷酸盐（以
39、 PO33-计）3） 正磷酸盐（以 PO33-计）4） 氯化物含量（以 Cl-计）5） pH 值(1% 水溶液）6） 密度（20） ，g/cm 3。5.5.3 试验方法：1） 试剂、仪器a. 硫酸：1mol/L（1/2H 2SO4）0.5mol/LH 2SO4 (吸取 30mL 浓硫酸稀释至 1L，用无水碳酸钠标定)b. 硫酸：1：4 溶液。c. 碘：0.1mol/L（1/2I 2） 。d. 硫代硫酸钠：0.1mol/L（Na 2S2O3） 。e. 过硫酸铵。f. 五硼酸铵饱和溶液。g. 电位滴定仪。h. 哈纳磷酸根分析仪。i. 称量瓶、容量瓶等。5.5.4 制样1） A 样：称量 2g 试样
40、，精确至 0.0002g，用水溶解后移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2） B 样：吸取 10mL A 样于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.5 步骤：1） 正磷酸盐测定：a. 用哈纳磷酸根分析仪测定 A 样磷酸根含量，得 a mg/L。b. 如果磷酸根含量过高，用 10 倍稀释液测定。c. 结果计算：X10.05a/m式中：X 1正磷酸盐含量， 哈纳磷酸根分析仪测定的磷酸根含量， mg/L试样重量，g2） 总磷酸盐测定：a. 吸取 5mL B 样于 125mL 高型烧杯中，加入 1mL 硫酸和约适量（约 100mg）过硫酸铵。b. 将烧杯置于垫有石棉网的电
41、炉上，盖上表面皿均匀加热煮沸，保持微沸约 20 分钟，然后移华能轮台热电分公司14取表面皿，将溶液蒸发至恰好干涸并冒浓厚白烟为止。c. 稍冷，用洗瓶小心清洗杯壁，并将溶液移至 100mL 容量瓶，用水稀释至刻度。d. 用哈纳磷酸根分析仪测定上述溶液的磷酸根含量 a。e. 结果计算：X2a50/m式中：X 2总磷酸盐含量， a-哈纳磷酸根分析仪测定的磷酸根含量， mg/Lm-试样重量，g3） 亚磷酸盐测定：a. 称取 1g 试样，精确至 0.0002g，于电位滴定专用样杯中。b. 加入 20mL 水，5mL 五硼酸铵饱和溶液，10mL 碘溶液，加盖密封，于暗处放置1015min。c. 加入 15
42、mL 硫酸（1：4 溶液） 。d. 用电位滴定仪测量亚磷酸盐 X3。4） 活性组份计算：X4 （X 20.326X 10.326X 30.392）3.32式中：X 4活性组份， %X1正磷酸盐含量， X2总磷酸盐含量， X3亚磷酸盐含量， 5） 氯化物含量测定：a. 取 50mL A 样，用电位滴定仪测量氯化物含量 b。b. 结果计算：X5 510-2b / m 式中：X 5-氯化物含量， b-A 样氯化物含量， mg/Lm-试样重量，g6） pH 值的测定：a. 称量 1.0g 试样，精确至 0.01g，全部转移到 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b. 将试样溶液倒入 50mL
43、烧杯中，置于电磁搅拌器上，开动搅拌。c. 用酸度计测定溶液 pH 值。7） 密度测定（粗测）：a. 取 1 个 50mL 容量瓶，洗净恒重。b. 用移液器小心移取试样至容量瓶，至刻度。c. 称量容量瓶。d. 结果计算：X4 （m 2- m1）/ v 式中：X 4密度， g/cm3华能轮台热电分公司15m1容量瓶的质量， gm2干燥后试样与容量瓶的质量， gv-试样体积，cm 35.5.6 分析结果报班组并做好分析试验记录。5.6 次氯酸钠5.6.1 取样：1） 到厂次氯酸钠为透明液体，有刺鼻气味，具有较强腐蚀性，由专用槽车运输。2） 酸碱槽车到厂后应引导其停在指定位置，便于安全取样。3） 准备
44、好取样器具。4） 按规定穿戴安全防护用品。5） 样品取好后应立即送回试验室分析。5.6.2 分析项目：1） 质量百分浓度；2） 班组指定的其他项目。5.6.3 试验方法：1） 试剂：a. 碘化钾(100g/L)：称取 100g 碘化钾，溶于水中，稀释至 1000ml，摇匀。b. 0.1mol 硫代硫酸钠；c. (3+100)硫酸；d. 滴淀粉指示剂。2） 步骤：a. 量取约 20mL 样品，称重 m, 用水稀释移入 500mL 容量瓶中，摇匀。b. 量取约 10mL 试样品，置于内装 50mL 水的 250mL 碘量瓶中。c. 加入 10mL 碘化钾溶液和(3+100)硫酸溶液 10mL，迅速
45、盖紧瓶塞于暗处静置 5min,。d. 用 0.1mol 硫代硫酸钠标准滴定溶液至浅黄色，加 2mL 滴淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失为终点，记录体积 v。3） 结果计算：X（5 v C M ） / m式中：X有效氯的质量分数 %v硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数，mLC硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，mol/Lm20ml 样品的质量数值，gM-氯的摩尔质量的数值，35.5g/mol5.6.4 分析结束后，应立即将结果通报运行值班员及卸车人员及时卸车。如果不合格，应向班组汇报处理。5.6.5 做好分析试验记录。5.7 磷酸三钠5.7.1 取样：华能轮台热电分公司161） 到厂磷酸三钠为大包装（25
46、kg/ 桶） ，分析纯药品。2） 药品到厂后卸车后，随机抽取 3 桶，每桶 100200g，混合后作为该批药品的试验样。5.7.2 试验方法：1） 试剂、仪器a. 0.5N 盐酸；b. 0.5N 氢氧化钠；c. 酸度计。2） 步骤：a. 称取 7 克样品，溶于 40 毫升水中，加入 100 毫升 0.5N 盐酸标准溶液，缓缓煮沸除去 CO2，冷却。b. 用 0.5N 氢氧化钠溶液滴定至 pH4.1(V1)，计算 0.5N 盐酸标准溶液之用量（A） 。c. 继续用 0.5N 氢氧化钠溶液滴定至 pH8.8（V 2） ，记下 0.5N 氢氧化钠标准溶液之用量（B） 。 3） 结果计算：如 A2B
47、X= （B 0.3801100）/ G如 A2B X= （A-B）0.3801100）/ GA=100C V1C1B=V2C1式中： 100盐酸标准溶液之用量，毫升；C盐酸标准溶液之当量浓度，N；V1 氢氧化钠标准溶液之用量（滴至 pH4.1） ，毫升；V2 氢氧化钠标准溶液之用量（滴至 pH8.8） ，毫升；C1 氢氧化钠标准溶液之当量浓度， N；G 样品重量，克；0.3801 每毫克当量 Na3PO4 .12H2O 之克数。5.7.3 做好分析试验记录。5.8 WHL-402 灰水回水阻垢剂5.8.1 项目及指标表 4 项目及指标项 目 指 标密度（20，g/cm 3） 1.10pH值（1
48、%水溶液） 1.53.0总磷（以 PO43-计）含量，% 5.0固含量，% 255.8.2 取样1） 按 GB/T 6678 第 6.6 条规定确定采样单元数。2） 采样时先充分搅匀，用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二处采样。总量不少于l000mL。充分混匀，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明：生产厂华能轮台热电分公司17名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。5.8.3 试验方法外观：目测。密度的测定：1） 原理：由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液的密度。2） 仪器和设备：a. 密度计：分度值为 0.001g/mL。b. 恒温水浴：温度控制在 200.1。3） 测定步骤：在恒温（20）下测定：a. 将待测 WHL402 试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于 20的恒温水浴中。b. 待温度恒定后，把清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底 2cm 以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过 23 分度。c. 待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有弯月面上缘刻度的密度计除外）即为 20试样的密度。pH 值的测定
