1、课程设计说明书内容及要求1. 工艺流程设计通过文献的调研，对设计产品的工艺路线进行评价，提出拟采用的工艺路线，并能给出选择依据。用文字和流程框图给出选定或设计工艺，文字内容包括：根据设计任务，所设计的工艺的依据和理由，具体的工艺流程说明及工艺参数（原料特性和工艺参数等） 。2工艺设计计算通过根据生产任务和工艺参数对工艺流程每一步进行物料衡算、热量衡算，依据计算结果对所需设备进行初步选型，进而根据特定的工艺条件的要求对设备进行有关计算并进行结构设计。该过程要有数据来源，逻辑严密，思路清晰。有理有据。3. 车间平立面设计在上述的完成设备选型及设计的基础上，遵照药厂 GMP 生产要求，对车间的平立面
2、布局提出合理安排，满足实际生产要求。需要根据工艺流程设计的结果合理安排车间布局，并应提供典型设备在车间的安放位置。4. 工艺管道布置依据药厂 GMP 中管道敷设要求，对工艺管道的布置提出合理安排，为管道的安装提供依据。5. 带控制点的工艺流程图用带控制点的工艺流程图展示该设计的工艺工程及相关工艺控制参数，为仪表的安装及生产管理提供帮助。附录：图纸和典型设备一览表。目录：课题任务书（手写）工艺流程设计物料衡算能量衡算设备选型及设计车间布局设计辅助设计附录参考文献课程设计数据组参数 203某工厂要生产一套萘 1, 5二磺酸双钠盐。生产该产品为间歇生产，要经过磺化反应、盐析、精制三个阶段。生产规模为
3、 350 吨年。工人的年操作时间为 300 天，一天 24 小时三班操作。反应的转化率为 100，收率为 60，其中单磺化反应为 80，双磺化反应为 75， 其余均为异构体。原料的规格：精萘 98；浓硫酸 98%;发烟硫酸 20。磺化工艺如下：在生产操作中，先将硫酸及发烟硫酸(合计)投入磺化反应锅内，将底酸冷至 10，然后开始将萘分批加入，进行单磺反应，控制反应温度40，约反应 3 小时后将磺化温度调整为 55。保温 2 小时后，将物料冷至 30以下，再滴加发烟硫酸进行双磺反应，滴加的速度以控制反应温度40为宜，加毕，保温 4 小时，磺化结束。投料比为：萘：浓硫酸：发烟硫酸(单磺化)：发烟硫酸
4、(双磺化)=1：0.4：1.2：1.4。列出常规手册上查不到的一些数据：1、萘的比热：0.31Kca/（kg） 化学工程手册l2、发烟硫酸的比热：0.3395Kcal（kg） ， 硫酸工作者手册3、反应产生异构物的比热：0.338Kcal（kg）4、单磺化反应产物奈磺酸的比热：0.422Kcal（kg）5、双磺化反应产物奈二磺酸的比热：0.367Kcal（kg） 、6、单磺化、双磺化反应后的废酸(H 2SO4)的比热：0.348Kcal（kg）7、奈磺酸的生成热：一 124.8Kcalmol 。8、奈二磺酸的生成热：270.2Kcalmol9、萘的生成热：18.4Kcalmol参数 101阿司
5、匹林的合成醋酸：酸酐：水杨酸1：1：1（摩尔比） ，酸酐转化率为 85，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为 5 小时。结晶离心得率 90，最终粗品纯度 92，年生产能力 1000 吨/年。回流液体为 90的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为 t1。t 1=84，t 2=5h。参数 225阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水杨酸1：2：2（摩尔比） ，酸酐转化率为 90，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为 5 小时。结晶离心得率 93，最终粗品纯度 95，年生产能力 1200 吨/年。回流液体为 90的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为 t1。 t1=74，t 2=5h参数 117某工厂要生产一套萘 1, 5二
6、磺酸双钠盐。生产该产品为间歇生产，要经过磺化反应、盐析、精制三个阶段。生产规模为 800 吨年。工人的年操作时间为 300 天，一天 24 小时三班操作。反应的转化率为 100，收率为 60，其中单磺化反应为 80，双磺化反应为 75， 其余均为异构体。原料的规格：精萘 98；浓硫酸 98%;发烟硫酸 20。磺化工艺如下：在生产操作中，先将硫酸及发烟硫酸(合计)投入磺化反应锅内，将底酸冷至 10，然后开始将萘分批加入，进行单磺反应，控制反应温度40，约反应 3 小时后将磺化温度调整为 55。保温 2 小时后，将物料冷至 30以下，再滴加发烟硫酸进行双磺反应，滴加的速度以控制反应温度40为宜，加
7、毕，保温 4 小时，磺化结束。投料比为：萘：浓硫酸：发烟硫酸(单磺化)：发烟硫酸(双磺化)=1：0.4：1.2：1.4。列出常规手册上查不到的一些数据：1、萘的比热：0.31Kca/（kg） 化学工程手册l2、发烟硫酸的比热：0.3395Kcal（kg） ， 硫酸工作者手册3、反应产生异构物的比热：0.338Kcal（kg）4、单磺化反应产物奈磺酸的比热：0.422Kcal（kg）5、双磺化反应产物奈二磺酸的比热：0.367Kcal（kg） 、6、单磺化、双磺化反应后的废酸(H 2SO4)的比热：0.348Kcal（kg）7、奈磺酸的生成热：一 124.8Kcalmol 。8、奈二磺酸的生成热
8、：270.2Kcalmol9、萘的生成热：18.4Kcalmol参数 113阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水杨酸2：2：2.5（摩尔比） ，酸酐转化率为 95，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为 4 小时。结晶离心得率 94，最终粗品纯度 95，年生产能力 1200 吨/年。回流液体为 90的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为 t1。 t1=80，t 2=3.5h参数 217阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水杨酸1.5：1.5：2（摩尔比） ，酸酐转化率为 95，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为 6 小时。结晶离心得率 90，最终粗品纯度 90，年生产能力 1000 吨/年。回流液体为 90的醋酸，剩余
9、为醋酐，回流温度为 t1。 t1=90，t 2=5h。参数 109阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水杨酸1：1.5：1（摩尔比） ，酸酐转化率为 80，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为 3 小时。结晶离心得率 95，最终粗品纯度 95，年生产能力 750 吨/年。回流液体为 90的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为 t1。t 1=85，t 2=6h。组参数 116环丙孕酮：500kg/年，年工作日及生产班制：年工作日：300 天/年，生产班制：三班/天。生产工艺介绍（一）生产方法环丙孕酮生产采用化学合成法，以 17羟基黄体酮作为起始原料，经过脱氢、加成、酰化、环氧、氯化、精制等化学、物理过程生产环丙孕
10、酮产品。（二）工艺过程及工序划分本车间分七个工段，第一工段为6 和1.6 的制备，它以 17-羟基黄酮体为原料，经过二步脱氢而得；第二工段为环丙物制备；第三工段为酰化物精品制备；第四工段为环氧物制备；第五工段为氯化物制备；第六工段为环合物制备；第七工段为精烘包工段。（三）化学反应方程式及各步重量收率详见化学反应流程图二、工艺流程设计（一）工艺流程简述（以第一工段 6的制备为例）在反应罐中加入乙酸乙酯，然后加入起始原料 C000（17-羟基黄体酮）及 TCBQ（四氯苯醌） ，升温回流溶解，回流反应 5hr，减压浓缩回收乙酸乙酯，回收后反应产物放入冷冻结晶罐进行冷冻结晶3.5hr，然后进行离心洗涤
11、，结晶物在 60下烘干 68hr。烘干物进行碱洗二次（4.5hr） ，然后过滤洗涤，最后在 80下干燥 68hr，得 6中间体用于下步反应。（二）工艺流程设计（以第一工段 6的制备为例） 6制备过程涉及到以下单元操作过程：1间歇回流反应2减压浓缩3冷冻结晶4离心及洗涤5干燥（真空干燥）6萃取（碱洗）7过滤（压滤）8干燥（带压干燥）每个单元操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来确定，而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算，并考虑设备的制备性能。参数 211阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水杨
12、酸3：3：2（摩尔比） ，酸酐转化率为 92，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为 4 小时。结晶离心得率 90，最终粗品纯度 90，年生产能力 750 吨/年。回流液体为 80的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为 t1。 t1=85，t 2=6.5h参数： 205对氨基苯酚合成工艺过程：在反应釜中，投入 50的硫酸：苯酚：亚硝酸钠1：1：1.2，开搅拌和冷冻，冷却至 5，在此温度下搅拌 1 小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至 PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为 80。此步辅助时间为 2 小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按 1：1(摩尔比) 投料到还原釜中，硫化钠的浓度为 38，在 38下反应
13、2 小时，收率为 85，反应结束，加入 50硫酸（质量浓度）中和至 PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为 92） ，结晶、抽滤得率为 95。此步辅助时间为 2 小时。年生产能力 500 吨/年。参数： 102对氨基苯酚合成工艺过程：在反应釜中，投入 50的硫酸：苯酚：亚硝酸钠1：1：1.2，开搅拌和冷冻，冷却至 0，在此温度下搅拌 2 小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至 PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为 80。此步辅助时间为 2 小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按 1：1(摩尔比) 投料到还原釜中，硫化钠的浓度为 38，在 38下反应 3 小时，收率为 85，反应结束，加入 50硫
14、酸（质量浓度）中和至 PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为 92） ，结晶、抽滤得率为 95。此步辅助时间为 3 小时。年生产能力 300 吨/年。参数： 215环丙孕酮环丙孕酮：200kg/年，年工作日及生产班制：年工作日：300 天/年，生产班制：三班/天。生产工艺介绍（一）生产方法环丙孕酮生产采用化学合成法，以 17羟基黄体酮作为起始原料，经过脱氢、加成、酰化、环氧、氯化、精制等化学、物理过程生产环丙孕酮产品。（二）工艺过程及工序划分本车间分七个工段，第一工段为6 和1.6 的制备，它以 17-羟基黄酮体为原料，经过二步脱氢而得；第二工段为环丙物制备；第三工段为酰化物精品制备；第四
15、工段为环氧物制备；第五工段为氯化物制备；第六工段为环合物制备；第七工段为精烘包工段。（三）化学反应方程式及各步重量收率详见化学反应流程图二、工艺流程设计（一）工艺流程简述（以第一工段 6的制备为例）在反应罐中加入乙酸乙酯，然后加入起始原料 C000（17-羟基黄体酮）及 TCBQ（四氯苯醌） ，升温回流溶解，回流反应 5hr，减压浓缩回收乙酸乙酯，回收后反应产物放入冷冻结晶罐进行冷冻结晶3.5hr，然后进行离心洗涤，结晶物在 60下烘干 68hr。烘干物进行碱洗二次（4.5hr） ，然后过滤洗涤，最后在 80下干燥 68hr，得 6中间体用于下步反应。（二）工艺流程设计（以第一工段 6的制备为
16、例） 6制备过程涉及到以下单元操作过程：1间歇回流反应2减压浓缩3冷冻结晶4离心及洗涤5干燥（真空干燥）6萃取（碱洗）7过滤（压滤）8干燥（带压干燥）每个单元操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来确定，而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算，并考虑设备的制备性能。参数： 214对氨基苯酚合成工艺过程：在反应釜中，投入 50的硫酸：苯酚：亚硝酸钠1：1：1.2，开搅拌和冷冻，冷却至 0，在此温度下搅拌 3 小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至 PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为 80。
17、此步辅助时间为 2 小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按 1：1.2(摩尔比) 投料到还原釜中，硫化钠的浓度为 45，在 45下反应 3 小时，收率为 90，反应结束，加入 50硫酸（质量浓度）中和至 PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为 92） ，结晶、抽滤得率为 95。此步辅助时间为 3 小时。年生产能力 800 吨/年。参数： 226对氨基苯酚合成工艺过程：在反应釜中，投入 55的硫酸：苯酚：亚硝酸钠1：1：2，开搅拌和冷冻，冷却至 0，在此温度下搅拌 3 小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至 PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为 80。此步辅助时间为 2 小时。将得到的对亚甲基苯酚
18、与硫化钠按 1： 2(摩尔比) 投料到还原釜中，硫化钠的浓度为45，在 45下反应 3 小时，收率为 90，反应结束，加入 50硫酸（质量浓度）中和至 PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为 96） ，结晶、抽滤得率为 92。此步辅助时间为 3 小时。年生产能力1200 吨/年。参数：129对氨基苯酚合成工艺过程：在反应釜中，投入 65的硫酸：苯酚：亚硝酸钠1：2：1.5，开搅拌和冷冻，冷却至 3，在此温度下搅拌 1.5 小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至 PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为 88。此步辅助时间为 1.5 小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按 1：1.8(摩尔比) 投料到
19、还原釜中，硫化钠的浓度为 50，在 40下反应 2 小时，收率为 85，反应结束，加入 60硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为 96） ，结晶、抽滤得率为 95。此步辅助时间为 5 小时。年生产能力 1000 吨/年。参数： 4212对氨基苯酚合成工艺过程：在反应釜中，投入 50的硫酸：苯酚：亚硝酸钠2：2：1.5，开搅拌和冷冻，冷却至 5，在此温度下搅拌 1.5 小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至 PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为 85。此步辅助时间为 2.5 小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按 1：1(摩尔比) 投料到还原釜中，硫化钠的浓度为 42，在
20、38下反应 3 小时，收率为 85，反应结束，加入 60硫酸（质量浓度）中和至 PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为 95） ，结晶、抽滤得率为 95。此步辅助时间为 2 小时。年生产能力 650 吨/年。参数：222对氨基苯酚合成工艺过程：在反应釜中，投入 60的硫酸：苯酚：亚硝酸钠2：2：1.5，开搅拌和冷冻，冷却至 3，在此温度下搅拌 1 小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至 PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为 85。此步辅助时间为 2 小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按 2：1.5(摩尔比) 投料到还原釜中，硫化钠的浓度为 60，在 40下反应 2 小时，收率为 95，反应结束
21、，加入 60硫酸（质量浓度）中和至 PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为 96） ，结晶、抽滤得率为 95。此步辅助时间为 3 小时。年生产能力 1000 吨/年。参数 125对氨基苯酚合成工艺过程：在反应釜中，投入 55的硫酸：苯酚：亚硝酸钠1.3：1：1.5，开搅拌和冷冻，冷却至 5，在此温度下搅拌 3.5 小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至 PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为 80。此步辅助时间为 1.5 小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按 1：1.8(摩尔比) 投料到还原釜中，硫化钠的浓度为 42，在 45下反应 2 小时，收率为 90，反应结束，加入 65硫酸（质量浓度）中
22、和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为 90） ，结晶、抽滤得率为 90。此步辅助时间为 5 小时。年生产能力 1500 吨/年。参数 206氨基5-氯二苯酮氨基5-氯二苯酮是合成镇静催眠药利眠宁的重要中间体，根据其工艺过程，绘制 2-氨基5-氯二苯酮的工艺流程框图。（先由对硝基氯苯与氰苄环合而得到异噁唑，再经过开环、还原而得，其反应方程式如下：Cl NO2+ CH2CNNOCl CONH2ClNaOH C2H5OHFeHCl 2H5OH780C250CFe具体的工艺过程如下：（1）环合：将氢氧化钠加热溶于乙醇中，冷至 25-30oC，加入对硝基氯苯；于 30oC 以下滴加苄氰。加毕
23、20-30oC 保温 4h；冷至 20oC，加入冰水（乙醇量的 1/4） ；再于 35oC 以下缓缓加入次氯酸钠溶液（10%） ，至反应液变为黄色止；待反应液转为紫色，再加次氯酸钠液至溶液又变为黄色；第三次变黄色后，检查氰根为阴性时，加入冰水（乙醇量的 3/4） ；搅拌 5min，过滤；滤饼水洗至中性；滤干后干燥，得异噁唑化合物（此步转化率为 80） 。（2）开环、还原：将 4/5 的乙醇加入搪玻璃反应罐内，搅拌，加入异噁唑化合物、铁粉；加热回流 30min,于 15-30min 内加入盐酸-乙醇溶液（由盐酸和其余 1/5 乙醇配成） ；继续回流 2 h，稍冷，加液碱至 PH=8，即生成 2-
24、氨基-5-氯二苯甲酮（此步转化率为 70） 。年生产能力 1200 吨/年。参数 111敌白虫的合成在冷却条件下，将三氯乙醛（90）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（95） ，使反应温度在 35维持2 小时，将混合液冷却至 5，加入三氯化磷（97） ，使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率 90，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理） ，此处放空率为 30， （三氯乙醛：甲醇：三氯化磷1：3：1，摩尔比）。酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸氯为 80，进入热反应罐，保持温度在 80下维持 3 小时，即得产品。此步收率为 95。产品纯度为 98。整个生产过程辅助生产时间 4 小时。年生产能力为 1800 吨/年
25、。参数 105敌白虫的合成在冷却条件下，将三氯乙醛（92）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（95） ，使反应温度在 45维持2 小时，将混合液冷却至 5，加入三氯化磷（92） ，使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率 90，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理） ，此处放空率为 30， （三氯乙醛：甲醇：三氯化磷2：3：1，摩尔比）。酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为 80，进入热反应罐，保持温度在 85下维持 2 小时，即得产品。此步收率为 95。产品纯度为 98。整个生产过程辅助生产时间 4 小时。年生产能力为 1500 吨/年。参数 227敌白虫的合成在冷却条件下，将三氯乙醛（94）加入冷反应罐，在
26、搅拌下加入甲醇（95） ，使反应温度在 35维持3 小时，将混合液冷却至 5，加入三氯化磷（97） ，使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率 85，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理） ，此处放空率为 38， （三氯乙醛：甲醇：三氯化磷2：3：3，摩尔比）。酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为 80，进入热反应罐，保持温度在 85下维持 4 小时，即得产品。此步收率为 96。产品纯度为 95。整个生产过程辅助生产时间 3 小时。年生产能力为 2500 吨/年。参数 207敌白虫的合成在冷却条件下，将三氯乙醛（94）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（95） ，使反应温度在 36维持3 小时，将混合液冷却至
27、5，加入三氯化磷（95） ，使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率 86，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理） ，此处放空率为 35， （三氯乙醛：甲醇：三氯化磷2：4：3，摩尔比）。酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为 80，进入热反应罐，保持温度在 85下维持 4 小时，即得产品。此步收率为 94。产品纯度为 95。整个生产过程辅助生产时间 4 小时。年生产能力为 1000 吨/年。参数 116敌白虫的合成在冷却条件下，将三氯乙醛（95）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（92） ，使反应温度在 42维持3.5 小时，将混合液冷却至 2，加入三氯化磷（92） ，使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率94，
28、并放出盐酸和氯甲烷（回收处理） ，此处放空率为 48， （三氯乙醛：甲醇：三氯化磷3：3：5，摩尔比） 。酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为 82，进入热反应罐，保持温度在 92下维持 4 小时，即得产品。此步收率为 92。产品纯度为 88。整个生产过程辅助生产时间 2 小时。年生产能力为 4500吨/年。参数 110敌白虫的合成在冷却条件下，将三氯乙醛（85）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（98） ，使反应温度在 35维持1 小时，将混合液冷却至 5，加入三氯化磷（90） ，使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率 90，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理） ，此处放空率为 20， （三氯乙醛：甲醇：
29、三氯化磷2.5：2：2，摩尔比） 。酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为 75，进入热反应罐，保持温度在 90下维持 2 小时，即得产品。此步收率为 9。产品纯度为 90。整个生产过程辅助生产时间 4 小时。年生产能力为 3000 吨/年。参数 201敌白虫的合成在冷却条件下，将三氯乙醛（95）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（95） ，使反应温度在 50维持2 小时，将混合液冷却至 5，加入三氯化磷（95） ，使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率 85，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理） ，此处放空率为 45， （三氯乙醛：甲醇：三氯化磷2：3：1，摩尔比）。酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为 80
30、，进入热反应罐，保持温度在 85下维持 3.5 小时，即得产品。此步收率为 85。产品纯度为 98。整个生产过程辅助生产时间 4 小时。年生产能力为 1800 吨/年。参数 115敌白虫的合成在冷却条件下，将三氯乙醛（90）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（92） ，使反应温度在 40维持3 小时，将混合液冷却至 2，加入三氯化磷（95） ，使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率 85，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理） ，此处放空率为 40， （三氯乙醛：甲醇：三氯化磷3：3：4，摩尔比）。酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为 85，进入热反应罐，保持温度在 88下维持 4 小时，即得产品。此步收率为
31、 90。产品纯度为 98。整个生产过程辅助生产时间 7 小时。年生产能力为 2500 吨/年。参数 220敌白虫的合成在冷却条件下，将三氯乙醛（95）加入冷反应罐，在搅拌下加入甲醇（96） ，使反应温度在 40维持3 小时，将混合液冷却至 5，加入三氯化磷（95） ，使其与甲醇生成二甲级亚磷酸酯，其收率 94，并放出盐酸和氯甲烷（回收处理） ，此处放空率为 34， （三氯乙醛：甲醇：三氯化磷2.5：3：2.5，摩尔比） 。酯化液进一步脱盐酸，此步脱盐酸率为 80，进入热反应罐，保持温度在 90下维持 4 小时，即得产品。此步收率为 95。产品纯度为 95。整个生产过程辅助生产时间 3 小时。年
32、生产能力为 2500吨/年。参数 208敌敌畏的合成在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度 20，含苯 30，其余为水的混合溶液，在不断搅拌下维持反应温度为 35，滴加烧碱溶液（30） ，维持溶液 ph=8，当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色，停止加碱。此处以敌百虫的转化率为 90计。继续搅拌 1 小时，即达反应终点。将合成液打入分层器，分出水层，分离效率为 90（以敌敌畏计） ，下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后，即得敌敌畏原油，分离效率95。辅助生产时间 4 小时。年生产能力 1200 吨/年。参数 106敌敌畏的合成在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度 30，含苯 30，其余为水的混合溶液，在不断搅拌下
33、维持反应温度为 40，滴加烧碱溶液（35） ，维持溶液 ph=8，当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色，停止加碱。此处以敌百虫的转化率为 90计。继续搅拌 0.5 小时，即达反应终点。将合成液打入分层器，分出水层，分离效率为 95（以敌敌畏计） ，下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后，即得敌敌畏原油，分离效率95。辅助生产时间 5 小时。年生产能力 1800 吨/年。参数 221敌敌畏的合成在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度 30，含苯 30，其余为水的混合溶液，在不断搅拌下维持反应温度为 35，滴加烧碱溶液（40） ，维持溶液 ph=8，当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色，停止加碱。此处以敌百虫的转化率为
34、92计。继续搅拌 2 小时，即达反应终点。将合成液打入分层器，分出水层，分离效率为 90（以敌敌畏计） ，下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后，即得敌敌畏原油，分离效率92。辅助生产时间 3 小时。年生产能力 2500 吨/年。参数 107某药厂拟建提取能力为 3000 吨/年的板蓝根颗粒剂中药提取综合车间，年工作日 300 天，三班生产，日有效工作时间 20 小时。工艺流程及设计条件如下：产品规格: 10 克/袋产品标准: 符合中国药典(2005 版)生产工艺选择及流程设计1原料炮制：板蓝根：除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥、经过紫外灯消毒。2. 取板蓝根 11.662t，至多能在提取罐中加饮
35、用水煎煮二次，第一次加药材 6 倍量饮用水煎煮 2 小时，第二次加药材 4 倍量饮用水煎煮 1 小时，合并煎液，过 120 目筛。3. 浓缩：将滤液用外循环浓缩器（真空度 0.060.07Mpa，温度 70-80）浓缩至药液相对密度1.20(50)备用。4. 醇沉：将浓缩液加工业乙醇使醇含量达 60%，离心，除去蛋白质，回收乙醇，并浓缩至适量。5. 收膏：取上清液经减压浓缩罐（真空度 0.06Mpa 左右，温度 80以下）回收乙醇，相对密度 1.261.28（70-80）。6. 清膏贮存：清膏在清膏收集车（净化级别为三十万级）中装入密封的容积内。若 24 小时不能转入下道工序则需要入库贮存，冷
36、库贮存时间不得超过 5 天。参数 218敌敌畏的合成在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度 32，含苯 35，其余为水的混合溶液，在不断搅拌下维持反应温度为 42，滴加烧碱溶液（45） ，维持溶液 ph=8，当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色，停止加碱。此处以敌百虫的转化率为 95计。继续搅拌 2 小时，即达反应终点。将合成液打入分层器，分出水层，分离效率为 88（以敌敌畏计） ，下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后，即得敌敌畏原油，分离效率92。辅助生产时间 4 小时。年生产能力 3000 吨/年。参数 103敌敌畏的合成氨基5-氯二苯酮是合成镇静催眠药利眠宁的重要中间体，根据其工艺过程，绘制 2-氨基5
37、-氯二苯酮的工艺流程框图。（先由对硝基氯苯与氰苄环合而得到异噁唑，再经过开环、还原而得，其反应方程式如下：Cl NO2+ CH2CNNOCl CONH2ClNaOH C2H5OHFeHCl 2H5OH780C250CFe具体的工艺过程如下：（1）环合：将氢氧化钠加热溶于乙醇中，冷至 25-30oC，加入对硝基氯苯；于 30oC 以下滴加苄氰。加毕 20-30oC 保温 4h；冷至 20oC，加入冰水（乙醇量的 1/4） ；再于 35oC 以下缓缓加入次氯酸钠溶液（10%） ，至反应液变为黄色止；待反应液转为紫色，再加次氯酸钠液至溶液又变为黄色；第三次变黄色后，检查氰根为阴性时，加入冰水（乙醇量
38、的 3/4） ；搅拌 5min，过滤；滤饼水洗至中性；滤干后干燥，得异噁唑化合物（此步转化率为 80） 。（2）开环、还原：将 4/5 的乙醇加入搪玻璃反应罐内，搅拌，加入异噁唑化合物、铁粉；加热回流 30min,于 15-30min 内加入盐酸-乙醇溶液（由盐酸和其余 1/5 乙醇配成） ；继续回流 3 h，稍冷，加液碱至 PH=8，即生成 2-氨基-5-氯二苯甲酮（此步转化率为 70） 。年生产能力 300 吨/年。参数 216甲磺酸培氟沙星：240 吨/年；年工作日及生产班制：年工作日：300 天/年，生产班制：三班/天（一）生产方法甲磺酸培氟沙星生产采用化学合成法，以诺氟沙星作为起始原
39、料，经过甲基化、成盐、精制等化学、物理过程生产甲磺酸培氟沙星产品。（二）工艺过程及工序划分本车间分三个工段，第一工段为培氟沙星制备，它以诺氟沙星为原料，经过甲基化而得；第二工段为甲磺酸培氟沙星制备；第三工段为甲磺酸培氟沙星精品制备。（三）化学反应方程式 HCHOHCOHCOHH5C2NNH NOF COHH5C2NN NOCH3F CH3SO3H.2OC2H5OHCOHC2H5NN NOCH3F .CH3SO3H. 2H2O二、工艺流程设计（一）工艺流程简述(1)甲基化依次向甲基化罐中加入诺氟沙星（药用 98%）176.95 公斤、甲酸（85.5%）323.82 公斤、甲醛（36.7%）191
40、.11 公斤，加热至 100，开始回流 2 小时；降温至 80加入活性炭 8.85 公斤，再升温至 100，回流半小时；降温至 60，加入乙醇（80.5%）152.18 公斤，搅拌 5 分钟后放料，趁热压滤至中和罐。(2)中和接甲基化罐溶液，搅拌，冷却，加入氨水（12%）保持反应温度不超过 45。当反应液 pH 值在 7.0-7.5 时，停止加氨水。静止 1 小时，放料，用去离子水洗至 pH 值在 6.06.5，后甩料 4 小时。检验，保证收率 99%以上，合格品待用。(3)成盐在成盐罐中加入合格的甲基化物（含量 97%，水分 8%）140.41 公斤，乙醇（82.5%）730.12 公斤，然
41、后加入甲烷磺酸（99.9%）42.68 公斤。升温至 78，回流 1 小时；降温至 60，加入活性炭 5.62 公斤；升温至 78，回流 1 小时。出料，压滤至结晶罐。趁热放料至桶中然后转移至冷库中使之冷却结晶，后离心分离。用 95%的乙醇洗涤，分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验，保证收率 92%，合格品至精制岗位。(4)精制在精制罐）中加入乙醇（86.0%）497.08，粗品升温至 45，至溶解；加入活性炭 8.24，升温至78，回流 30 分钟，压滤至结晶罐。趁热放料至桶中然后转移至冷库中使之冷却结晶，后离心分离。用乙醇（95%）洗涤，分离液回收至精母蒸馏岗位，保证收率 89%。合格后进干
42、燥室自然干躁，除湿至产品。(5)粗母蒸馏将粗品母液在蒸馏罐加热蒸馏，收集蒸馏物，当温度达到 90时，停止加热，10 分钟后将残液收集到粗品母液储罐。(6)精母蒸馏将精母液在蒸馏罐加热蒸馏，收集蒸馏物，当温度达到 85时，停止加热，10 分钟后，将残液收集到储罐。(7)乙醇蒸馏在蒸馏罐将 95%的乙醇加热蒸馏，收集蒸馏物，当温度达到 82时停止加热，残液弃去。三、甲磺酸培氟沙星设计条件（一）甲基化 收率 99.5%（二）成盐 收率 93%（三）精制 收率 89%粗母液与精母液的甲基物回收率分别为 2%和 3%。参数 212敌敌畏的合成在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度 38，含苯 40，其余为水的
43、混合溶液，在不断搅拌下维持反应温度为 35，滴加烧碱溶液（45） ，维持溶液 ph=8，当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色，停止加碱。此处以敌百虫的转化率为 88计。继续搅拌 3 小时，即达反应终点。将合成液打入分层器，分出水层，分离效率为 96（以敌敌畏计） ，下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后，即得敌敌畏原油，分离效率95。辅助生产时间 3.5 小时。年生产能力 2500 吨/年。参数 108甲磺酸培氟沙星：400 吨/年；年工作日及生产班制：年工作日：300 天/年，生产班制：三班/天（一）生产方法甲磺酸培氟沙星生产采用化学合成法，以诺氟沙星作为起始原料，经过甲基化、成盐、精制等化学、物理过程
44、生产甲磺酸培氟沙星产品。（二）工艺过程及工序划分本车间分三个工段，第一工段为培氟沙星制备，它以诺氟沙星为原料，经过甲基化而得；第二工段为甲磺酸培氟沙星制备；第三工段为甲磺酸培氟沙星精品制备。（三）化学反应方程式 HCHOHCOHCOHH5C2NNH NOF COHH5C2NN NOCH3F CH3SO3H.2OC2H5OHCOHC2H5NN NOCH3F .CH3SO3H. 2H2O二、工艺流程设计（一）工艺流程简述(1)甲基化依次向甲基化罐中加入诺氟沙星（药用 98%）176.95 公斤、甲酸（85.5%）323.82 公斤、甲醛（36.7%）191.11 公斤，加热至 100，开始回流 2
45、 小时；降温至 80加入活性炭 8.85 公斤，再升温至 100，回流半小时；降温至 60，加入乙醇（80.5%）152.18 公斤，搅拌 5 分钟后放料，趁热压滤至中和罐。(2)中和接甲基化罐溶液，搅拌，冷却，加入氨水（12%）保持反应温度不超过 45。当反应液 pH 值在 7.0-7.5 时，停止加氨水。静止 1 小时，放料，用去离子水洗至 pH 值在 6.06.5，后甩料 3 小时。检验，保证收率 99%以上，合格品待用。(3)成盐在成盐罐中加入合格的甲基化物（含量 97%，水分 8%）140.41 公斤，乙醇（82.5%）730.12 公斤，然后加入甲烷磺酸（99.9%）42.68 公
46、斤。升温至 78，回流 1 小时；降温至 60，加入活性炭 5.62 公斤；升温至 78，回流 1 小时。出料，压滤至结晶罐。趁热放料至桶中然后转移至冷库中使之冷却结晶，后离心分离。用 95%的乙醇洗涤，分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验，保证收率 92%，合格品至精制岗位。(4)精制在精制罐）中加入乙醇（86.0%）497.08，粗品升温至 45，至溶解；加入活性炭 8.24，升温至78，回流 30 分钟，压滤至结晶罐。趁热放料至桶中然后转移至冷库中使之冷却结晶，后离心分离。用乙醇（95%）洗涤，分离液回收至精母蒸馏岗位，保证收率 89%。合格后进干燥室自然干躁，除湿至产品。(5)粗母蒸馏将
47、粗品母液在蒸馏罐加热蒸馏，收集蒸馏物，当温度达到 90时，停止加热，10 分钟后将残液收集到粗品母液储罐。(6)精母蒸馏将精母液在蒸馏罐加热蒸馏，收集蒸馏物，当温度达到 85时，停止加热，10 分钟后，将残液收集到储罐。(7)乙醇蒸馏在蒸馏罐将 95%的乙醇加热蒸馏，收集蒸馏物，当温度达到 82时停止加热，残液弃去。三、甲磺酸培氟沙星设计条件（一）甲基化 收率 99.5%（二）成盐 收率 93%（三）精制 收率 89%粗母液与精母液的甲基物回收率分别为 2%和 3%。参数：204共沸去水法磺化法生产苯磺酸向磺化锅中加入 92.5的硫酸，预热至 90，苯经汽化及过热 150后，连续鼓泡送入磺化锅
48、中，利用反应热自动升温（需计算采用移热或加热） ，约 1 小时，现保持温度 160下 4 小时，此时磺化液游离酸下降到 3.0，反应结束。磺化液中含苯磺酸 88，苯二磺酸 1，砜约 1。生产过程中产生的蒸汽含苯 30，含三氧化硫 5，其余为水，经釜上部冷凝，到苯水分离器分离，分离效率 90，上层排出，下层然后经过碱液(10%)洗涤，苯循环使用，损失率为 1。辅助生产时间 3 小时。年生产能力 2400 吨/年。硫酸：苯1：6参数： 112共沸去水法磺化法生产苯磺酸向磺化锅中加入 95的硫酸，预热至 90，苯经汽化及过热 150后，连续鼓泡送入磺化锅中，利用反应热自动升温（需计算采用移热或加热） ，约 1 小时，现保持温度 170下 3 小时，此时磺化液游离酸下降到 2.0，反应结束。磺化液中含苯磺酸 85，苯二磺酸 1，砜约 1.5。生产过程中产生的蒸汽含苯 35，含三氧化硫 5，其余为水，经釜上部冷凝，到苯水分离器分离，分离效率 92
