1、有机物制备,反应装置选择的一般原则: 反应物和生成物状态 反应条件(温度和分离方法) 提高产量,乙酸乙酯的制备,反应原理:酯化反应 发生装置: 边反应边蒸馏 移走生成物,使平衡正向移动 生成物沸点低于反应物 加热方式:水浴加热 控制温度,均匀受热 减少副反应,有利反应速度,原料加料,加料顺序: 保证安全和反应条件 加料配比: 移动平衡 价格低廉,毒性低,加料顺序: 浓硫酸后加入 相当于稀释,安全,导管作用: 冷凝产物蒸气 产物离开体系进行收集 产物沸点低 原料配比: 乙醇过量 增大反应物量,是平衡正向移动 价格低廉,无毒,产物提纯的一般原则,找到反应中的各种副产品 (副反应、过量的原料) 找到
2、与产物混合的副产品 利用合理的手段尽可能多的保留产物 精制加入合理的吸水剂进行蒸馏 验证产物精制程度: 检验杂质特征官能团 测定产物熔沸点,产物的提纯: 直接用饱和碳酸钠 产物已分离出体系,可直接提纯 乙酸与乙醇任意比例与水互溶,乙酸乙酯溶解度小,比较:溴苯、硝基苯、溴乙烷的制备 发生装置: 加热方法: 原料配比: 提纯操作:,实验室制备乙酸丁酯,用途:广泛用于涂料、有机溶剂、香料、化妆品、 食品添加剂、防腐防霉、药物合成工业中 制备原理:从反应的原理、反应装置、操作、产物分离提纯等角度比较制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的异同点。,一些数据,发生装置: 反应回流装置 生成物沸点高于反应物 加热方式: 空气浴加热,不是直接加热 温度116 水浴不够温度 有利反应速度,导管作用: 冷凝回流 反应物和生成物沸点,均会蒸出 原料配比: 乙酸过量 增大反应物量,是平衡正向移动 价格低廉,无毒,加料顺序: 浓硫酸后加入 相当于稀释,安全 产物的提纯: 生成物和反应物混合在体系中,先加水,初步除去大量反应物,并分离出粗品 再进行提纯,用15%的碳酸钠溶液1-丁醇溶解度不大,而乙酸丁酯溶解度更小 所以主要杂质为1-丁醇,制备乙酸丁酯装置的改进,影响有机合成产率的因素:,有机合成,思考一: 比较实验室制备1溴乙烷,设计实验室制备1溴丁烷。,