1、超临界CO2用于萃取西瓜籽油的研究 马 晴，黄 震 （天津商业大学 天津市食品生物技术重点实验室，天津300134） 摘要：采用超临界CO2萃取方法从西瓜籽中提取西瓜籽油。利用正交实验探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂用量对西瓜籽油提萃取率的影响。结果表明，影响西瓜籽油萃取率的因素主次顺序为：萃取压力萃取时间萃取温度 夹带剂用量；最佳提取条件为当萃取压力 40 MPa，萃取温度45 ，萃取时间150 min，夹带剂乙醇用量7。在最佳条件下西瓜籽油萃取率为52.18。 关键词：西瓜籽；超临界CO2萃取；西瓜籽油 中图分类号：TS224.4 文献标志码：A 文章编号：1003-7969（20
2、09）09-0010-03 Supercritical carbon dioxide extraction of watermelon seed oil MA Qing, HUANG Zhen (Tianjin Key Laboratory of Food and Biotechnology, Tianjin University of Commerce, Tianjin 300134, China) Abstract: The supercritical CO2 fluid was employed to extract oil from watermelon seed. The effec
3、ts of extraction pressure, temperature, time and entrainer(ethanol) dosage (volume ratio of extrainer to supercritical CO2) on the oil extraction efficiency were investigated by orthogonal experiments. The results show that the significance of the effects of these factors on the oil extraction effic
4、iency decreaseed in the order: extraction pressure,time , temperature and entrainer dosage, and the maximum extraction efficiency of watermelon seed oil could reach 52.18 under the extraction pressure of 40 MPa, temperature of 45, time of 150 min and the ethanol dosage of 7. Key words: watermelon se
5、ed; supercritical CO2 extraction; watermelon seed oil 西瓜籽为双子叶植物药葫芦科西瓜的种子，西瓜籽含有脂肪、蛋白质、维生素和微量元素等营养成分，其中脂肪含量最高，脂肪中主要脂肪酸为亚油酸，这种不饱和脂肪酸对人体有重要的保健作用。 西瓜籽油一般采用冷榨、溶剂浸提等方法获得，但存在提取率低、杂质多、油质差的缺点。超临界 CO2流体萃取技术在油脂工业中有广泛的重视1,2，主要因为其具有如下几方面优点：提取率高；无溶剂残留；能够进行选择性萃取；不含杂质，可省去精制工序；油脂色泽好。 收稿日期：2009-03-22 作者简介：马 晴（1984），女，
6、硕士研究生，主要从事天然食品超临界CO2流体萃取技术方面的研究工作。 通讯作者：黄 震，教授（E-mail）。 因此，超临界CO2萃取技术可用于开发高附加值的保健油3。 本实验采用超临界CO2流体萃取西瓜籽油，运用正交实验研究各萃取条件对西瓜籽油萃取的影响。 1 材料与方法 1.1 材料 西瓜籽（产于台湾），去壳、干燥、仁粉碎过40目筛备用；CO2，食品级，纯度大于99.99；无水乙醇，分析纯，质量分数大于99.7。 1.2 主要仪器、设备 SFXTM220型超临界萃取装置，美国ISCO公司；XL30E型扫描电镜，PHILIPS公司；FA2104S型电子天平；FW100 型高速万能粉碎机；GW
7、-IAT 型电热鼓风干燥箱。 1.3超临界CO2流体萃取西瓜籽油 PDF 文件使用 “pdfFactory Pro“ 试用版本创建 实验装置由制冷系统、操作系统、萃取系统、CO2泵、夹带剂泵和分离系统构成。实验开始前打开制冷装置为压力泵降温（0左右），同时开机预热，30min后装料，打开CO2气体，调节操作键盘设置温度、压力、时间以及夹带剂流量（夹带剂用量为夹带剂与CO2流体的体积比），按照所设定参数萃取，收集萃取物。 1.4正交实验设计 在超临界 CO2流体萃取西瓜籽油的实验中发现，不加夹带剂时萃取时间会延长（如20 MPa时，需要5 h 萃取率才到50.68），因此加入夹带剂以缩短萃取时间
8、。在几种常用的夹带剂中，乙醇较为安全，所以本实验采用无水乙醇作为夹带剂。 实验过程中发现，影响西瓜籽油萃取率的主要因素有萃取温度、萃取压力、萃取时间和夹带剂用量。在前期实验基础上，每个因素选用 3 个水平，以萃取率为考察指标，采用正交设计表L9(34)进行实验，研究各因素对萃取率的影响。正交实验因素水平设计见表1。 表1 正交实验因素设计 因 素 水平 A温度 / B压力 /MPa C 时间/min D夹带 剂用量 1 2 3 35 45 55 20 30 40 60 120 180 3 5 7 西瓜籽油萃取率计算公式为： 萃取率=（原料质量-萃余物质量）/原料质 量100% 2结果与讨论 2
9、.1正交实验结果 采用正交实验考察了萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂用量 4 个因素对西瓜籽油萃取率的影响，实验结果见表2，方差分析见表3。由表2可知，4个因素对萃取率影响程度的大小依次为：B（萃取压力）C（萃取时间）A(萃取温度) D（夹带剂用量）。各因素对萃取率均有显著影响（见表3）。最佳萃取条件为A2B3C3D3，即萃取温度45 ，萃取压力40 MPa，萃取时间180 min和夹带剂含量7；此条件下萃取率为52.85，考虑到萃取能耗对时间的依赖性，在其他条件不变时缩短时间可以使萃取成本降低。进一步的实验表明萃取时间由180min降低为150min时，西瓜籽油的萃取率为52.18，和未
10、缩短时间前的提取率相比，基本没有什么变化。因此可以得出西瓜籽超临界萃取的优化条件为萃取温度45 、萃取压力40 MPa、萃取时间150 min和夹带剂乙醇用量7。 表2正交试实验结果 实验号 A B C D 萃萃取率/% 1 1 1 1 1 25.95 2 1 2 2 2 47.47 3 1 3 3 3 51.80 4 2 1 2 3 46.48 5 2 2 3 1 50.58 6 2 3 1 2 49.93 7 3 1 3 2 42.86 8 3 2 1 3 47.22 9 3 3 1 1 50.41 k1 k2 k3 R 41.74 49.00 46.83 7.26 38.43 48.42
11、 50.71 12.28 41.03 48.12 48.41 7.38 42.31 46.75 48.50 6.19 表3正交实验方差分析 因素 离差平方和 自由度 均方 F值 P A 166.5 2 83.2 51.9 * B 512.0 2 256.0 159.7 * C 209.7 2 104.8 65.4 * D 122.1 2 61.0 38.1 * 误差 14.4 9 1.6 注:*表示P0.05 F0.05(2,9)=19 2.3西瓜籽萃取前后的电镜分析 对萃取前和萃取后的 40 目的西瓜籽粉末分别进行放大1000倍的扫描电镜分析，结果如图1和图2所示。 图1 西瓜籽仁萃取前的微
12、观结构 PDF 文件使用 “pdfFactory Pro“ 试用版本创建 耀 图2西瓜籽仁萃取的微观结构 图1为萃取前的西瓜籽仁，从图1可以看到一个个光滑且有光泽的突起，这可能是西瓜籽仁中的油脂，可见油脂分布饱满。图2是萃取后的萃余物，出现了相互交织成蜂窝状的凹槽，没有小突起，即没有油脂分布，说明油脂已被萃取。对于凹槽内出现的小球，可能是西瓜籽中不易被超临界CO2萃取的大分子物质，如糖类或者蛋白质类物质，还有待进一步的研究与证实。 3 结 论 超临界CO2萃取西瓜籽油的正交实验研究表明，影响萃取率的各个因素的主次顺序为萃取压力、萃取时间、萃取温度和夹带剂用量。方差分析显示 4个因素对实验结果都
13、有显著的影响。因此，基于超临界CO2萃取西瓜籽油的萃取率高、无溶剂残留的特点，有待于进一步对这种方法作深入研究，以期为西瓜籽油的萃取提供一种操作方便、经济实用的有效方法。 参考文献： 1 彭英利，马承愚超临界流体萃取技术应用手册M北京：化学工业出版社，2005 2 韩布兴超临界流体科学与技术M北京:中国石化出版社，2005 3 廖传华，黄振仁超临界流体与食品深加工M北京：中国石化出版社, 2007. 4 张志伟，杨中平，岳田利，等.超临界CO2流体萃取桑堪籽油的研究J.中国油脂，2007，32（1）： 77-80. 5 朱振宝，易建华，田呈瑞超临界CO2 萃取核2桃油的研究J中国油脂，2005
14、，30(9)：65-67 第一作者简介 通讯作者：黄震博士：天津商业大学包装工程系，教授。 联系地址：天津商业大学包装工程系，300134 Email: 姓 名 马晴 性别 女 出生年 1984年 职 称 论文题目 超临界CO2用于萃取西瓜籽油的研究 文章编号 编辑部填写 单位名称 天津商业大学 食品科学专业 邮 编 300134 单位地址 必填 电 话 样刊稿酬邮寄地址 必填（请详细填写） 手 机 必填 电子邮件 必填 学 历 硕士研究生 基金项目编号 目前主要从事的工作：利用超临界CO2流体技术提取天然食品，包括油脂与色素。 PDF 文件使用 “pdfFactory Pro“ 试用版本创建
