1、实验 红外吸收光谱法定性测定苯甲酸一、目的要求（1） 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；（2） 掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；（3） 熟悉红外分光光度计的工作原理及使用方法。二、基本原理在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称频峰）基本上出现在同一频率区域内，例如，CH 3(CH2)CH3,CH3(CH2)4CN 和 CH3(CH2)5CHCH 2等分子中都有CH 3,CH 2基团，它们的伸缩振动基频峰与图 111CH 3(CH2)6CH3分子的红外线光谱中CH 3,CH 2基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在3000cm -1波数附近，但又
2、有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如 基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在 18501860cm -1范围内，当它位于酸酐中时， C=O为 18201750cm -1、在酯类中时， C=O为 17501725cm -1；在醛中时， C=O为 17401720cm -1；在酮中时， C=O为17251710cm -1；在与苯环共轭时，如乙酰苯中 C=O为 16951680cm -1，在酰胺中时， C=O为 1650 cm-1等。因此掌握各种原子基团基频峰的频率基其位移规律，就可应用红外线吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子
3、基团及其在分子结构中的相对位置。由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在 4000650cm -1范围内有：原子基团的基本振动形式 基频峰的频率/cm -1 =C-H（Ar 上） 3077，3012 C=C（Ar 上） 1600,1582,1495,1450 C=H（Ar 上邻接五氢） 715,690 O-H（形成氢键二聚体） 30002500（多重峰） O-H 935 C=O 1400 C-O-H（面内弯曲振动） 1250本试验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶体，以纯溴化钾晶片作参比，在相同的试验条件下，分别测绘标样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱
4、中，对照上述的各原子基团基频峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。三、仪器和试剂仪器：1、德国 BRUKER Tensor27 红外分光光度计 2、压片机 3、玛瑙研钵 4、红外干燥灯；试剂：1、苯甲酸（优级纯） 、溴化钾（光谱纯） 。四、实验步骤1、苯甲酸晶片和纯溴化钾晶片的制作 取预先在 1100C 下烘干 48h 以上，并保存在干燥器内的溴化钾 1-2mg 放在玛瑙研钵中磨细，再加入 0.1-0.2mg 苯甲酸继续研磨混合均匀。用不锈钢刮刀移取少许混合粉末于压片模具上（图 2） ，依次放好各部件后，把压模置于压片机(图 1)位置 2 处，并旋转压力丝杆手轮 1 压
5、紧压模，顺时针旋转放油阀 4 到底，然后一边抽气，一边缓慢上下移动压把3，加压开始，注视压力表 5 当压力加到 11051.210 5kPa（约 100120kg/cm 2）时，停止加压，维持 35min，反时针旋转放油阀 4，加压解除，压力表时针指“0” ，旋松压力丝杆手轮 1 取出压模，即可得到直径为 13mm，厚 12mm 透明的苯甲酸钾晶片，小心从压模中取出晶片，同时按照上述步骤制作溴化钾晶片。2、分别将溴化钾晶片和苯甲酸晶片固定在红外分光光度计的测试光路中，进行红外测试。五、数据及处理1、记录试验条件。2、在苯甲酸试样红外吸收光谱上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。六、思考题1、红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求？2、如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？3、红外光谱试验室为什么对温度和相对湿度要维持一定指标？七、注意事项1、制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制得晶片厚薄不匀，晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm-1和 1640cm-1处出现吸收峰。2、在相同的试验条件下，测绘苯甲酸试样的红外吸收光谱。3、控制红外测试室内温度在 1820 0C，相对湿度65。e 图 2-1 DF-4 型红外压片机“图 2-2 红外压片模具
