1、实验名称：P 区非金属元素（一） （卤素，氧，硫）实验目的： 温度： 气压：1、实验目的1. 试验并掌握 bu 用氧化态氮的化合物的主要性质；2. 试验磷酸盐的酸碱性和溶解性；3. 掌握硅酸盐，硼酸及硼砂的主要性质；4. 练习硼砂珠的有关实验操作。2、基本操作1. 试管操作1) 普通试管可以直接加热装溶液时不超过试管容量的 1/2，加热时不超过试管的 1/3，加热时必须用试管夹夹，夹在接近试管口部位。加热时先使试管均匀受热，然后在试管底部加热，并不断移动试管。这时应将试管倾斜约 45 度，管口不要对着有人的方向。2) 主要用途1 盛取液体或固体2 加热少量液体或固体3 制取少量气体反应器4 收
2、集少量气体用5 溶解少量气体，液体或固体等溶质3) 使用注意事项1 盛取液体时容积不超过其容积的 1/32 加热使用试管夹，试管口不能对着人，加热盛有固体的试管时，试管口稍向下倾斜 45 度3 受热要均匀，以免暴沸或试管炸裂4 加热后不能骤冷，防止破裂5 加热时要预热，防止试管骤热而爆裂6 加热时要保持试管外壁没有水珠，防止受热不均匀而爆裂7 加热后不能在试管未冷却至室温时就洗涤试管2. 硼砂珠实验（详见实验内容）3、实验内容1. 铵盐的热分解（思考：为何试管可以垂直固定加热呢？）操作 现象 反应式+氯化铵 pH 试纸先变蓝再变红，试管壁有白色附着物生成NH4Cl=NH3+HCl+硫酸铵 pH
3、 试纸变蓝 (NH4)2SO4=NH3+NH4HSO4硬质试管中加入物质，将其垂直固定加热，用湿润的 pH试纸横放试管口，观察+重铬酸氨 pH 试纸变蓝，有绿色固体生成(NH4)2Cr7O4=Cr2O3+N2+4H2O总结：固态的铵盐加热极易分解，一般分解为 NH3 和相应的酸，如果酸是不挥发的，生成NH3 和酸残留在容器内；如果生成的酸具有氧化性，则 NH3 被氧化为 N2O，N 2O 不稳定分解为 N2 和 O2。2. 硝酸盐和亚硝酸盐1) 亚硝酸的生成和分解操作 现象 反应式将都经冰水冷却过的H2SO4+饱和 NaNO2，观察试管中的溶液由无色变为蓝色NaNO2+H2SO4=HNO2+N
4、aHSO44HNO2=4NO+4H2O+O2从冰水取出，放置片刻，观察试管口有红棕色气体产生，溶液颜色褪去2NO+O2=2NO24HNO2=N2O3+4H2O=NO+NO2+H2O2) 亚硝酸的氧化性和还原性操作 现象 反应式KI+H2SO4+NaNO2，观察现象 有大量气体产生，溶液颜色变为紫色2NO2-+2I-+4H+=I2+2NO+2H2OKMnO4+H2SO4+NaNO2，观察 溶液迅速褪色变为无色 2MnO4-+5NO2-颜色 +6H+=2Mn2+5NO3-+3H2O总结：HNO 2 中的 N 为+3 价中间价，因此 HNO2 既可作氧化剂又可作还原剂，作氧化剂会因还原剂的不同，从而
5、其产物也不同。3. 硝酸和硝酸盐1) 硝酸的氧化性（这个方法是检验 NH4+离子的一个重要方法，后面还会介绍到一种试剂：乃斯勒试剂-HgI 42-和 OH-，若有 NH4+离子，会出现红棕色沉淀）气室法检验 NH4+：向装有溶液的表面皿中加入一滴 40%浓碱，迅速将贴有试纸的表面皿倒扣其上，并且放在热水浴上加热。观察红色石蕊试纸是否变为蓝色。操作 现象 解释或反应式A Zn+HNO3(浓) 反应迅速，有红棕色气体生成Zn+HNO3(浓 )=Zn(NO3)2+2NO2+2H2OB Zn+HNO3(稀)0.5mol/L 反应较为缓慢，现象不明显Zn+HNO3(稀 )=Zn(NO3)2+2NO2+2
6、H2O气室法检验 NH4+实验B红色石蕊试纸变蓝 有 NH4+产生硫粉+浓，水浴加热，观察是否有气体产生，冷却，检查反应产物试管上部出现红棕色物质，有气体产生S+HNO3(浓)=H 2SO3+2NO2NO+O2=2NO22) 硝酸盐的热分解操作 现象 解释后反应式Na2NO3 有无色气体产生 Na2NO3=NaNO2+O2Cu(NO3)2 蓝色固体变为黑色，并有红棕色气体放出2Cu(NO3)2=2CuO+4NO2+O2对固体物质进行热分解，观察反应情况和产物的颜色，并检验AgNO3 白色固态变为银白色，并有红棕色气体放出2AgNO2=2Ag+2NO2+O2总结：硝酸盐易受热分解，其产物取决于盐
7、中的阴离子。碱金属，碱土金属的硝酸盐分解放出 O2，生成亚硝酸盐；镁至铜硝酸盐分解，生成金属氧化物放出 O2，NO 2， ；铜以后的金属硝酸盐分解生成金属单质和 O2，NO 2。4. 磷酸盐的性质1) 酸碱性操作 现象 解释或反应式Na3PO4 pH=9 水解为主Na2HPO4 pH=8 水解电离用 pH 试纸测定溶液的 pHNaH2PO4 pH=4 水解电离Na3PO4 有黄色沉淀生成，pH 值减小3Ag+PO43-=Ag3PO4Na2HPO4 有黄色沉淀生成，pH 值减小3Ag+HPO42-=Ag3PO4+H-各自滴加适量AgNO3，观察是否有沉淀，pH 的变化NaH2PO4 有黄色沉淀生
8、成，pH 值减小3Ag+H2PO4-=Ag3PO4+2H-总结：三种盐均可溶于水，前三者水解呈碱性，后者由于电离大于水解，因此呈弱酸性。2) 溶解性操作 现象 解释或反应式加入 CaCl2，测定 pH 有白色沉淀生成 Ca2+PO43-=Ca(PO4)2 pH7滴加氨水 沉淀接着生成 加氨水，促进 HPO42-和 H2PO4-电离Na3PO4滴加盐酸 沉淀溶解 加盐酸，促进水解加入 CaCl2，测定 pH 有白色沉淀生成 Ca2+HPO42-=CaHPO4 pH7滴加氨水 沉淀接着生成 加氨水，促进 HPO42-和 H2PO4-电离Na2HPO4滴加盐酸 沉淀溶解 加盐酸，促进水解加入 CaC
9、l2，测定 pH 无明显现象 不反应 pH7滴加氨水 有白色沉淀生成 加氨水，促进 HPO42-和 H2PO4-电离NaH2PO4滴加盐酸 沉淀溶解 加盐酸，促进水解总结：磷酸盐中，磷酸二氢盐均溶于水，正盐和一氢盐中除了钾盐，钠盐及铵盐外，均不溶于水。3) 配位性操作 现象 解释或反应式硫酸铜+焦磷酸钠，观察 生成白色沉淀 Cu2+P2O74-=Cu2P2O7继续滴加焦磷酸钠，观察 沉淀溶解，溶液变为蓝色 Cu2P2O7+P2O74-=Cu(P2O7)2-5. 硅酸和硅酸盐1) 硅酸水凝胶的生成操作 现象 解释或反应式硅酸钠+盐酸，观察产物的颜色及状态有白色凝胶生成 Na2SiO3+2HCl=
10、2NaCl+H2SiO32) 微溶性硅酸盐的生成（通过这个实验原理可让我们看到“水中花园”的现象）操作 现象 解释或反应式氧化钙 出现白色微溶物硝酸钴 出现紫色微溶物硫酸铜 出现蓝色微溶物硫酸镍 出现翠绿色微溶物硫酸锌 出现白色微溶物硫酸锰 出现肉红色微溶物硫酸亚铁 出现浅绿色微溶物在烧杯中加入硅酸钠溶液，把固体物质投入杯中，放置一段时间，观察有何现象发生三氯化铁 出现棕褐色微溶物Mn+Na2SiO3=M2(SiO3)n+2Na+总结：硅酸盐除碱金属以外，其他金属的硅酸盐都不溶于水，并且具有半透性。6. 硼酸及硼酸的焰色鉴定反应1) 硼酸的性质（缺电子原子是指某原子的价电子数目少于价电子轨道数
11、）操作 现象 解释或反应式饱和硼酸溶液，测定 pH pH=5 呈酸性 硼酸是一元弱酸向其加入甘油，再测 pH pH=5 pH 减小，酸性增强 硼原子为缺电子原子实验说明硼酸的性质：它为一元弱酸，呈酸性是因为硼原子为缺电子原子，加合来自水分子的氢氧根而释出氢离子，加入多羟基化合物，可使硼酸的酸性大为增强。2) 硼酸的鉴定反应操作 现象 解释或反应式少量硼酸晶体+乙醇+ 浓硫酸，混合点燃，观察火焰呈特殊的绿色 H3BO3+CH3CH2OH=BOCH2CH3+H2O总结：硼酸与醇在浓硫酸作用下，生成硼酸酯。燃烧放出特殊绿色火焰，该火焰用于硼酸或硼酸根的鉴别。7. 硼砂珠试验1) 硼砂珠的制备用盐酸清洗铂丝，然后将其置于氧化焰中灼烧片刻取出，再侵入酸中，如此反复，直至铂丝在氧化焰中灼烧不再产生例子特征的颜色，表示已经洗干净。操作 现象 解释或反应式在其上蘸硼砂固体，在氧化焰中灼烧并融成圆球，观察硼砂珠的颜色及状态硼砂为亮白色球状 属于物理性质2) 用硼酸珠鉴定钴盐和铬盐操作 现象 解释或反应式烧热的硼砂珠+硝酸钴 硼砂珠呈蓝色 Na2B4O7+Co(NO3)2=CoB4O7+2NaNO3烧热的硼砂珠+三氯化铬 硼砂珠呈蓝绿色 3Na2B4O7+2CrCl3=Cr2(B4O7)3+6NaCl4、实验习题实验习题见下一篇文档实验十八：实验习题
