1、1、 范 围本 标 准 规 定 了 室 内 空 气 质 量 参 数 及 检 验 方 法 。本 标 准 适 用 于 住 宅 和 办 公 建 筑 物 , 其 它 室 内 环 境 可 参 照 本 标 准 执 行 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其随 后 所 有 的 修 改 (不 包 括 勘 误 内 容 )或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 , 然 而 , 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些
2、 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本 适用 于 本 标 准 。GB/T 9801 空 气 质 量 一 氧 化 碳 的 测 定 非 分 散 红 外 法GB/T 11737 居 住 区 大 气 中 苯 、 甲 苯 和 二 甲 苯 卫 生 检 验 标 准 方 法 气 相 色 谱 法GB/T 12372 居 住 区 大 气 中 二 氧 化 氮 检 验 标 准 方 法 改 进 的 Saltzman 法GB/T 14582 环 境 空 气 中 氨 的 标 准 测 量 方 法GB/T 14668 空 气 质 量 氨 的 测 定 纳 氏 试 剂
3、比 色 法GB/T 14669 空 气 质 量 氨 的 测 定 离 子 选 择 电 极 法GB 14677 空 气 质 量 甲 苯 、 二 甲 苯 、 苯 乙 烯 的 测 定 气 相 色 谱 法GB/T 14679 空 气 质 量 氨 的 测 定 次 氯 酸 钠 -水 杨 酸 分 光 光 度 法GB/T 15262 环 境 空 气 二 氧 化 硫 的 测 定 甲 醛 吸 收 -副 玫 瑰 苯 胺 分 光 光 度 法GB/T 15435 环 境 空 气 二 氧 化 氮 的 测 定 Saltzman法GB/T 15437 环 境 空 气 臭 氧 的 测 定 靛 蓝 二 磺 酸 钠 分 光 光 度
4、法GB/T 15438 环 境 空 气 臭 氧 的 测 定 紫 外 光 度 法GB/T 15439 环 境 空 气 苯 并 a花 测 定 高 效 液 相 色 谱 法GB/T 15516 空 气 质 量 甲 醛 的 测 定 乙 酞 丙 酮 分 光 光 度 法GB/T 16128 居 住 区 大 气 中 二 氧 化 硫 卫 生 检 验 标 准 方 法 甲 醛 溶 液 吸 收 -盐 酸 副玫 瑰 苯 胺 分 光 光 度 法GB/T 16129 居 住 区 大 气 中 甲 醛 卫 牛 检 验 标 准 方 法 分 光 光 度 法GB/T 16147 空 气 中 氨 浓 度 的 闪 烁 瓶 测 量 方 法
5、GB/T 17095 室 内 空 气 申 可 吸 人 颗 粒 物 卫 生 标 准GB/T 18204.13 公 共 场 所 室 内 温 度 测 定 方 法GB/T 18204.14 公 共 场 所 室 内 相 对 湿 度 测 定 方 法GB/T 18204.15 公 共 场 所 室 内 空 气 流 速 测 定 方 法GB/T 18204.18 公 共 场 所 室 内 新 风 量 测 定 方 法 示 踪 气 体 法GB/T 18204.23 公 共 场 所 空 气 中 一 氧 化 碳 检 验 方 法GB/T 18204.24 公 共 场 所 空 气 中 二 氧 化 碳 检 验 方 法GB/T 1
6、8204.25 公 共 场 所 空 气 中 氨 检 验 方 法GB/T 18204.26 公 共 场 所 空 气 中 甲 醛 测 定 方 法GB/T 18204.27 公 共 场 所 空 气 申 臭 氧 检 验 方 法3 术 语 和 定 义3.1 室 内 空 气 质 量 参 数 ( indoor air quality parameter)指 室 内 空 气 中 与 人 体 健 康 有 关 的 物 理 、 化 学 、 生 物 和 放 射 性 参 数 。3.2 可 吸 人 颗 粒 物( particles with diameters of 10um or less, PM10)指 悬 浮 在
7、空 气 中 , 空 气 动 力 学 当 量 直 径 小 于 等 于 10urn 的 颗 粒 物 。3.3 总 挥 发 性 有 机 化 合 物 ( Total Volatile Organic Compounds TVOC)利 用 Tenax GC 或 Tenax TA 采 样 , 非 极 性 色 谱 柱 ( 极性 指 数 小 于 10) 进 行 分 析 , 保 留 时 间 在 正 己 烷 和 正 十 六 烷 之 间 的 挥 发 性 有 机 化 合 物 。3.4 标 准 状 态 ( normal state)指 温 度 为 273 K 压 力 为 101325kPa 时 的 于 物 质 状 态
8、。4 室 内 空 气 质 量4.1 室 内 空 气 应 无 毒 、 无 害 、 无 异 常 嗅 味 。4.2 室 内 空 气 质 量 标 准 见 表 l。表 1 室 内 空 气 质 量 标 准Table 1 Indoor Air Quality Standard序 号 参 数 类 别 参 数 单 位 标 准 值 备 注1物 理 性 温 度 22 28夏 季 空 调16 24冬 季 采 暖2 相 对 湿 度 % 40 80夏 季 空 调30 60冬 季 采 暖3 空 气 流 速 m/s 0.3 夏 季 空 调0.2 冬 季 采 暖4 新 风 量 m3/h p 30a5 化 学 性 二 氧 化 硫
9、 SO2 mg/m3 0.50 1 小 时 均 值6 二 氧 化 氮 NO2 mg/m3 0.24 1 小 时 均 值7 一 氧 化 碳 CO mg/m3 10 1 小 时 均 值8 二 氧 化 碳 CO2 % 0.10 日 平 均 值9 氨 NH3 mg/m3 0.20 1 小 时 均 值10 臭 氧 O3 mg/m3 0.16 1 小 时 均 值11 甲 醛 HCHO mg/m3 0.10 1 小 时 均 值12 苯 C6H6 mg/m3 0.11 1 小 时 均 值13 甲 苯 C7H8 mg/m3 0.20 1 小 时 均 值14 二 甲 苯 C8H10 mg/m3 0.20 1 小
10、时 均 值15 苯 并 a芘 B(a)P mg/m3 1.0 日 平 均 值16 可 吸 人 颗 粒 PMl0 mg/m3 0.15 日 平 均 值17 总 挥 发 性 有 机 物 TVOC mg/m3 0.60 8 小 时 均 值18 生 物 性 氡 222Rn cfu/立 方 米 2500 依 据 仪 器 定 b19 放 射 性 菌 落 总 数 Bq/立 方 米 400 年 平 均 值 (行 动 水 平 c)a新 风 量 要 求 标 准 值 , 除 温 度 、 相 对 湿 度 外 的 其 它 参 数 要 求 标 准 值b见 附 录 Dc达 到 此 水 平 建 议 采 取 干 预 行 动 以
11、 降 低 室 内 氡 浓 度 。5 室 内 空 气 质 量 检 验5.1 室 内 空 气 中 各 种 参 数 的 监 测 技 术 见 附 录 A。5.2 室 内 空 气 中 苯 的 检 验 方 法 见 附 录 B。5.3 室 内 空 气 中 总 挥 发 性 有 机 物 ( TVOC) 的 检 验 方 法 见 附 录 C。5.4 室 内 空 气 中 菌 落 总 数 检 验 方 法 见 附 录 D。附 录 A( 规 范 性 附 录 )室 内 空 气 监 测 技 术 导 则A.1 范 围本 导 则 规 定 了 室 内 空 气 监 测 时 的 选 点 要 求 、 采 样 时 间 和 频 率 、 采 样
12、 方 法 和 仪 器 、 室 内 空气 中 各 种 参 数 的 检 验 方 法 、 质 量 保 证 措 施 测 试 结 果 和 评 价 。A.2 选 点 要 求A.2.1 采 样 点 的 数 量 : 采 样 点 的 数 量 根 据 监 测 室 内 面 积 大 小 和 现 场 情 况 而 确 定 , 以 期 能正 确 反 映 室 内 空 气 污 染 物 的 水 平 。 原 则 上 小 于 50 的 房 间 应 设 1 3个 点 ; 50 100 设 35个 点 ; 100 以 上 至 少 设 5 个 点 。 在 对 角 线 上 或 梅 花 式 均 匀 分 布 。A.2.2 采 样 点 应 避 开
13、 通 风 口 , 离 墙 壁 距 离 应 大 于 0.5rn。A.2.3 采 样 点 的 高 度 : 原 则 上 与 人 的 呼 吸 带 高 度 相 一 致 。 相 对 高 度 0.5m 1.5m 之 间A.3 采 样 时 间 和 频 率年 平 均 浓 度 至 少 采 样 3 个 月 , 日 平 均 浓 度 至 少 采 样 18 h, 8 h 平 均 浓 度 至 少 采 6h、 1h平 均 浓 度 至 少 采 样 45 min, 采 样 时 间 应 函 盖 通 风 最 差 的 时 间 段 。A.4 采 样 方 法 和 采 样 仪 器根 据 污 染 物 在 室 内 空 气 中 存 在 状 态 ,
14、 选 用 合 适 的 采 样 方 法 和 仪 器 用 于 室 内 的 采 样 器 的噪 声 应 小 于 50 dB( A) 。 具 体 采 样 方 法 应 按 各 个 污 染 物 检 验 方 法 中 规 定 的 方 法 和 操 作 步 骤进 行 A.4.1 筛 选 法 采 样 : 采 样 前 关 闭 门 窗 12h, 采 样 时 关 闭 门 窗 , 至 少 采 样 45min。A.4.2 累 积 法 采 样 : 当 采 用 筛 选 法 采 样 达 不 到 本 标 准 要 求 时 , 必 须 采 用 累 积 法 ( 按 年 平均 、 日 平 均 、 8h平 均 值 ) 的 要 求 采 样 。A.
15、5 质 量 保 证 措 施A.5.1 气 密 性 检 查 : 有 动 力 采 样 器 在 采 样 前 应 对 采 样 系 统 气 密 性 进 行 检 查 不 得 漏 气A.5.2 流 量 校 准 : 采 样 系 统 流 量 要 能 保 持 恒 定 采 样 前 和 采 样 后 要 用 一 级 皂 膜 计 校 准 采样 系 统 进 气 流 量 , 误 差 不 超 过 5 。采 样 器 流 量 校 准 : 在 采 样 器 正 常 使 用 状 态 下 , 用 一 级 皂 汁 膜 计 较 采 样 器 流 量 计 的刻 度 , 校 准 5 个 点 , 绘 制 流 量 标 准 曲 线 。 记 录 校 准 时
16、 的 大 气 压 力 和 温 度 。A.5.3 空 白 检 验 : 在 一 批 现 场 采 样 中 , 应 留 有 两 个 采 样 管 不 采 样 并 按 其 他 样 品 管 一 样对 待 , 作 为 采 样 过 程 中 空 白 检 验 , 若 空 白 检 验 超 过 控 制 范 围 , 则 这 批 样 品 作 废 。A.5.4 仪 器 使 用 前 , 应 按 仪 器 说 明 书 对 仪 器 进 行 检 验 和 标 定 。A.5.5 在 计 算 浓 度 时 应 用 下 式 将 采 样 体 积 换 算 成 标 准 状 态 下 的 体 积 :740)this.width=740“式 中 V0-换
17、算 成 标 准 状 态 下 的 采 样 体 积 , L;V -采 样 体 积 , L;TO-标 准 状 态 的 绝 对 温 度 , 273K;T 采 样 时 采 样 点 现 场 的 温 度 ( t) 与 标 准 状 态 的 绝 对 温 度 之 和 , (t+273)K;P0 标 准 状 态 下 的 大 气 压 力 , 101.3Pa;P 采 样 时 采 样 点 的 大 气 压 力 , kPa。A.5.6 每 次 平 行 采 样 , 测 定 之 差 与 平 均 值 比 较 的 相 对 偏 差 不 超 过 20 。A.6 检 验 方 法室 内 空 气 中 各 种 参 数 的 检 验 方 法 见 表
18、 A.1表 A.1 室 内 空 气 中 各 种 参 数 的 检 验 方 法序 号 污 染 物 检 验 方 法 来 源1 二 氧 化 硫 SO2 甲 醛 溶 液 吸 收 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 分 光 光 度 法 GB/T 16128GB/T 152622 二 氧 化 氮 NO2 改 进 的 Saltzaman 法 GB 12372GB/T 154353 一 氧 化 碳 CO 非 分 散 红 外 法 不 分 光 红 外 线 气 体 分 析 法 气 相 色 谱 法 汞 置 换 法 GB 9801 GB/T 18204.234 二 氧 化 碳 CO2 不 分 光 红 外 线 气 体 分 析 法
19、气 相 色 谱 法 容 量 滴 定 法 GB/T 18204.245 氨 NH3 靛 酚 蓝 分 光 光 度 法 纳 氏 试 剂 分 光 光 度 法 离 子 选 择 电 极 法 次 氯 酸 钠 水 杨 酸 分 光 光 度 法 GB/T 18204.25 GB/T 14668 GB/T 14669 GB/T 146796 臭 氧 03 紫 外 光 度 法 靛 蓝 二 磺 酸 钠 分 光 光 度 法 GB/T 15438 GB/T 18204.27 GB/T154377 甲 醛 HCHO AHMT分 光 光 度 法 酚 试 剂 分 光 光 度 法 气 相 色 谱 法 乙 酰 丙 酮 分 光 光 度
20、 法 GB/T 16129 GB/T 18204.26 GB/T 155168 苯 C6H6 气 相 色 谱 法 附 录 B GB 117379 甲 苯 C7H8二 甲 苯 C8H10 气 相 色 谱 法 GB 11737 GB 1467710 苯 并 a芘 高 效 压 液 相 色 谱 法 GB/T 15439B(a)P11 可 吸 入 颗 粒 物PM10 撞 击 式 称 重 法 GB/T 1709512 总 挥 发 性 有 机 物TVOC 气 相 色 谱 法 附 录 C13 细 菌 总 数 撞 击 法 附 录 D14 温 度 玻 璃 液 体 温 度 计 法 数 显 式 温 度 计 法 GB/
21、T 18204.1315 相 对 湿 度 通 风 干 湿 表 法 氯 化 锂 湿 度 计 法 电 容 式 数 字 湿 度 计 法 GB/T 18204.1416 空 气 流 速 热 球 式 电 风 速 计 法 数 字 式 风 速 表 法 GB/T 18204.1517 新 风 量 示 踪 气 体 法 GB/T18204.1818 氡 222 Rn 空 气 中 氡 浓 度 的 闪 烁 瓶 测 量 方 法 径 迹 蚀 刻 法 双 滤 膜 法 活 性 碳 盒 法 GB/T 16147 GB/T 14582A.7 记 录采 样 时 要 对 现 场 情 况 、 各 种 污 染 源 、 采 样 日 期 、
22、 时 间 、 地 点 、 数 量 、 布 点 方 式 、 大 气 压力 、 气 温 、 相 对 湿 度 、 风 速 以 及 采 样 者 签 字 等 做 出 详 细 记 录 , 随 样 品 一 同 报 到 实 验 室 。检 验 时 应 对 检 验 日 期 、 实 验 室 、 仪 器 和 编 号 、 分 析 方 法 、 检 验 依 据 、 实 验 条 件 、 原 始 数据 、 测 试 人 、 校 核 人 等 做 出 详 细 记 录 。A.8 测 试 结 果 和 评 价测 试 结 果 以 平 均 值 表 示 , 化 学 性 、 生 物 性 和 放 射 性 指 标 平 均 值 指 标 符 合 标 准
23、值 要 求 时 ,为 符 合 本 标 准 。 如 有 一 项 检 验 结 果 未 达 到 本 标 准 要 求 时 , 为 不 符 合 本 标 准 。要 求 年 平 均 、 日 平 均 、 8h平 均 值 的 参 数 , 可 以 先 做 筛 选 采 样 检 验 , 若 检 验 结 果 符 合 标准 值 要 求 , 为 符 合 本 标 准 。 若 筛 选 采 样 检 验 结 果 不 符 合 标 准 值 要 求 , 必 须 按 年 平 均 、 日 平 均 、8h平 均 值 的 要 求 , 用 累 积 采 样 检 验 结 果 评 价 。附 录 B( 规 范 性 附 录 )室 内 空 气 中 苯 的 检
24、 验 方 法( 毛 细 管 气 相 色 谱 法 )B.1 方 法 提 要B.1.1 相 关 标 准 和 依 据本 方 法 主 要 依 据 GB 11737-89 居 住 区 大 气 中 苯 、 甲 苯 和 二 甲 苯 卫 生 检 验 标 准 方 法 气相 色 谱 法 。B.1.2 原 理 : 空 气 中 苯 用 活 性 炭 管 采 集 , 然 后 用 二 硫 化 碳 提 取 出 来 。 用 氢 火 焰 离 子 化 检测 器 的 气 相 色 谱 仪 分 析 , 以 保 留 时 间 定 性 , 峰 高 定 量 。B.1.3 干 扰 和 排 除 : 空 气 中 水 蒸 汽 或 水 雾 量 太 大 ,
25、 以 至 在 碳 管 中 凝 结 时 , 严 重 影 响 活 性炭 的 穿 透 容 量 和 采 样 效 率 。 空 气 湿 度 在 90%时 , 活 性 炭 管 的 采 样 效 率 仍 然 符 合 要 求 。 空 气 中的 其 他 污 染 物 干 扰 , 由 于 采 用 了 气 相 色 谱 分 离 技 术 , 选 择 合 适 的 色 谱 分 离 条 件 可 以 消 除 。B.2 适 用 范 围B.2.1 测 定 范 围 : 采 样 量 为 20L时 , 用 1ml二 硫 化 碳 提 取 , 进 样 1 l, 测 定 范 围 为 0.0510 mg/m3。B.2.2 适 用 场 所 : 本 法
26、适 用 于 室 内 空 气 和 居 住 区 大 气 中 苯 浓 度 的 测 定 。B.3 试 剂 和 材 料B.3.1 苯 : 色 谱 纯 。B.3.2 二 硫 化 碳 : 分 析 纯 , 需 经 纯 化 处 理 , 保 证 色 谱 分 析 无 杂 峰 。B.3.3 椰 子 壳 活 性 炭 : 20 40目 , 用 于 装 活 性 炭 采 样 管 。B.3.4 高 纯 氮 : 99.999%。B.4 仪 器 和 设 备B.4.1 活 性 炭 采 样 管 : 用 长 150mm, 内 径 3.5 4.0mm, 外 径 6mm的 玻 璃 管 , 装 入 100mg椰 子 壳 活 性 炭 , 两 端
27、 用 少 量 玻 璃 棉 固 定 。 装 好 管 后 再 用 纯 氮 气 于 300 350 温 度 条 件 下 吹5 10min, 然 后 套 上 塑 料 帽 封 紧 管 的 两 端 。 此 管 放 于 干 燥 器 中 可 保 存 5 天 。 若 将 玻 璃 管 熔 封 ,此 管 可 稳 定 三 个 月 。B.4.2 空 气 采 样 器 : 流 量 范 围 0.2 1L/min, 流 量 稳 定 。 使 用 时 用 皂 膜 流 量 计 校 准 采 样系 统 在 采 样 前 和 采 样 后 的 流 量 。 流 量 误 差 应 小 于 5%。B.4.3 注 射 器 : 1ml。 体 积 刻 度
28、误 差 应 校 正 。B.4.4 微 量 注 射 器 : 1 l, 10 l。 体 积 刻 度 误 差 应 校 正 。B.4.5 具 塞 刻 度 试 管 : 2ml。B.4.6 气 相 色 谱 仪 : 附 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 。B.4.7 色 谱 柱 : 0.53mm 30mm宽 径 非 极 性 石 英 毛 细 管 柱 。B.5 采 样 和 样 品 保 存在 采 样 地 点 打 开 活 性 炭 管 , 两 端 孔 径 至 少 2mm, 与 空 气 采 样 器 入 气 口 垂 直 连 接 , 以0.5L/min的 速 度 , 抽 取 20L空 气 。 采 样 后 , 将 管 的
29、两 端 套 上 塑 料 帽 , 并 记 录 采 样 时 的 温 度和 大 气 压 力 。 样 品 可 保 存 5 天 。B.6 分 析 步 骤B.6.1 色 谱 分 析 条 件 : 由 于 色 谱 分 析 条 件 常 因 实 验 条 件 不 同 而 有 差 异 , 所 以 应 根 据 所 用气 相 色 谱 仪 的 型 号 和 性 能 , 制 定 能 分 析 苯 的 最 佳 的 色 谱 分 析 条 件 。B.6.2 绘 制 标 准 曲 线 和 测 定 计 算 因 子 : 在 与 样 品 分 析 的 相 同 条 件 下 , 绘 制 标 准 曲 线 和 测定 计 算 因 子 。用 标 准 溶 液 绘
30、 制 标 准 曲 线 : 于 5.0ml 容 量 瓶 中 , 先 加 入 少 量 二 硫 化 碳 , 用 1 L 微 量 注射 器 准 确 取 一 定 量 的 苯 ( 20 时 , 1 l 苯 重 0.8787mg) 注 入 容 量 瓶 中 , 加 二 硫 化 碳 至 刻 度 ,配 成 一 定 浓 度 的 储 备 液 。 临 用 前 取 一 定 量 的 储 备 液 用 二 硫 化 碳 逐 级 稀 释 成 苯 含 量 分 别 为 2.0、5.0、 10.0、 50.0 g/ml的 标 准 液 。 取 1 L标 准 液 进 样 , 测 量 保 留 时 间 及 峰 高 。 每 个 浓 度重 复 3次
31、 , 取 峰 高 的 平 均 值 。 分 别 以 1 L苯 的 含 量 ( g/ml) 为 横 坐 标 ( g) , 平 均 峰 高为 纵 坐 标 ( mm) , 绘 制 标 准 曲 线 。 并 计 算 回 归 线 的 斜 率 , 以 斜 率 的 倒 数 Bs g/mm作 样 品测 定 的 计 算 因 子 。B.6.3 样 品 分 析 : 将 采 样 管 中 的 活 性 炭 倒 入 具 塞 刻 度 试 管 中 , 加 1.0ml 二 硫 化 碳 , 塞 紧管 塞 , 放 置 1h, 并 不 时 振 摇 。 取 1 l 进 样 , 用 保 留 时 间 定 性 , 峰 高 ( mm) 定 量 。
32、每 个 样 品作 三 次 分 析 , 求 峰 高 的 平 均 值 。 同 时 , 取 一 个 未 经 采 样 的 活 性 炭 管 按 样 品 管 同 时 操 作 , 测 量空 白 管 的 平 均 峰 高 ( mm) 。B.7 结 果 计 算B.7.1 将 采 样 体 积 按 式 ( 1) 换 算 成 标 准 状 态 下 的 采 样 体 积740)this.width=740“ (1)式 中 : V0 换 算 成 标 准 状 态 下 的 采 样 体 积 , L;V 采 样 体 积 , L;T0 标 准 状 态 的 绝 对 温 度 , 273K;T 采 样 时 采 样 点 现 场 的 温 度 (
33、t) 与 标 准 状 态 的 绝 对 温 度 之 和 , ( t+273) K;P0 标 准 状 态 下 的 大 气 压 力 , 101.3kPa;P 采 样 时 采 样 点 的 大 气 压 力 , kPaB.7.2 空 气 中 苯 浓 度 按 式 ( 2) 计 算 :740)this.width=740“ (2)式 中 : c 空 气 中 苯 或 甲 苯 、 二 甲 苯 的 浓 度 , mg/m3;h 样 品 峰 高 的 平 均 值 , mm;h 空 白 管 的 峰 高 , mm;Bs 由 6.2得 到 的 计 算 因 子 , g/mm;Es 由 实 验 确 定 的 二 硫 化 碳 提 取
34、的 效 率 ;V0 标 准 状 况 下 采 样 体 积 , L。B.8 方 法 特 性B.8.1 检 测 下 限 : 采 样 量 为 20L时 , 用 1ml二 硫 化 碳 提 取 , 进 样 1 l, 检 测 下 限 为0.05mg/m3。B.8.2 线 性 范 围 : 106。B.8.3 精 密 度 : 苯 的 浓 度 为 8.78和 21.9 g/ml的 液 体 样 品 , 重 复 测 定 的 相 对 标 准 偏 差7%和 5%。B.8.4 准 确 度 : 对 苯 含 量 为 0.5, 21.1和 200 g 的 回 收 率 分 别 为 95%, 94%和 91%。附 录 C( 规 范
35、性 附 录 )室 内 空 气 中 总 挥 发 性 有 机 物 ( TVOC) 的 检 验 方 法( 热 解 吸 /毛 细 管 气 相 色 谱 法 )C.1 方 法 提 要C.1.1 相 关 标 准 和 依 据ISO 16017-1 “ Indoor, ambiant and workplace air?/FONTSampling and analysis ofvolatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gaschromatography?/FONTpart 1: pumped sampling”
36、C.1.2 原 理选 择 合 适 的 吸 附 剂 ( Tenax GC 或 Tenax TA) , 用 吸 附 管 采 集 一 定 体 积 的 空 气 样 品 , 空气 流 中 的 挥 发 性 有 机 化 合 物 保 留 在 吸 附 管 中 。 采 样 后 , 将 吸 附 管 加 热 , 解 吸 挥 发 性 有 机 化 合物 , 待 测 样 品 随 惰 性 载 气 进 入 毛 细 管 气 相 色 谱 仪 。 用 保 留 时 间 定 性 , 峰 高 或 峰 面 积 定 量 。C.1.3 干 扰 和 排 除采 样 前 处 理 和 活 化 采 样 管 和 吸 附 剂 , 使 干 扰 减 到 最 小
37、; 选 择 合 适 的 色 谱 柱 和 分 析 条 件 ,本 法 能 将 多 种 挥 发 性 有 机 物 分 离 , 使 共 存 物 干 扰 问 题 得 以 解 决 。C.2 适 用 范 围C.2.1 测 定 范 围 : 本 法 适 用 于 浓 度 范 围 为 0.5m g/m3 100mg/m3之 间 的 空 气 中 VOCS 的测 定 。C.2.2 适 用 场 所 : 本 法 适 用 于 室 内 、 环 境 和 工 作 场 所 空 气 , 也 适 用 于 评 价 小 型 或 大 型 测试 舱 室 内 材 料 的 释 放 。C.3 试 剂 和 材 料分 析 过 程 中 使 用 的 试 剂 应
38、 为 色 谱 纯 ; 如 果 为 分 析 纯 , 需 经 纯 化 处 理 , 保 证 色 谱 分 析 无 杂峰 。 C.3.1 VOCS: 为 了 校 正 浓 度 , 需 用 VOCS作 为 基 准 试 剂 , 配 成 所 需 浓 度 的 标 准 溶 液 或 标准 气 体 , 然 后 采 用 液 体 外 标 法 或 气 体 外 标 法 将 其 定 量 注 入 吸 附 管 。C.3.2 稀 释 溶 剂 : 液 体 外 标 法 所 用 的 稀 释 溶 剂 应 为 色 谱 纯 , 在 色 谱 流 出 曲 线 中 应 与 待 测化 合 物 分 离 。C.3.3 吸 附 剂 : 使 用 的 吸 附 剂
39、粒 径 为 0.18 0.25mm( 60 80目 ) , 吸 附 剂 在 装 管 前都 应 在 其 最 高 使 用 温 度 下 , 用 惰 性 气 流 加 热 活 化 处 理 过 夜 。 为 了 防 止 二 次 污 染 , 吸 附 剂 应 在清 洁 空 气 中 冷 却 至 室 温 , 储 存 和 装 管 。 解 吸 温 度 应 低 于 活 化 温 度 。 由 制 造 商 装 好 的 吸 附 管 使用 前 也 需 活 化 处 理 。C.3.4 高 纯 氮 : 99.999%。C.4 仪 器 和 设 备C.4.1 吸 附 管 : 是 外 径 6.3mm内 径 5mm长 90mm 内 壁 抛 光
40、的 不 锈 钢 管 , 吸 附 管 的 采 样 入口 一 端 有 标 记 。 吸 附 管 可 以 装 填 一 种 或 多 种 吸 附 剂 , 应 使 吸 附 层 处 于 解 吸 仪 的 加 热 区 。 根 据吸 附 剂 的 密 度 , 吸 附 管 中 可 装 填 200 1000mg的 吸 附 剂 , 管 的 两 端 用 不 锈 钢 网 或 玻 璃 纤 维 毛堵 住 。 如 果 在 一 支 吸 附 管 中 使 用 多 种 吸 附 剂 , 吸 附 剂 应 按 吸 附 能 力 增 加 的 顺 序 排 列 , 并 用 玻璃 纤 维 毛 隔 开 , 吸 附 能 力 最 弱 的 装 填 在 吸 附 管
41、的 采 样 人 口 端 。C.4.2 注 射 器 : 10m L 液 体 注 射 器 ; 10m L 气 体 注 射 器 ; 1mL气 体 注 射 器 。C.4.3 采 样 泵 : 恒 流 空 气 个 体 采 样 泵 , 流 量 范 围 0.02 0.5L/min, 流 量 稳 定 。 使 用 时用 皂 膜 流 量 计 校 准 采 样 系 统 在 采 样 前 和 采 样 后 的 流 量 。 流 量 误 差 应 小 于 5%。C.4.4气 相 色 谱 仪 : 配 备 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 、 质 谱 检 测 器 或 其 他 合 适 的 检 测 器 。色 谱 柱 : 非 极 性 (
42、极 性 指 数 小 于 10) 石 英 毛 细 管 柱 。C.4.5 热 解 吸 仪 : 能 对 吸 附 管 进 行 二 次 热 解 吸 , 并 将 解 吸 气 用 惰 性 气 体 载 带 进 入 气 相 色谱 仪 。 解 吸 温 度 、 时 间 和 载 气 流 速 是 可 调 的 。 冷 阱 可 将 解 吸 样 品 进 行 浓 缩 。C.4.6 液 体 外 标 法 制 备 标 准 系 列 的 注 射 装 置 : 常 规 气 相 色 谱 进 样 口 , 可 以 在 线 使 用 也 可以 独 立 装 配 , 保 留 进 样 口 载 气 连 线 , 进 样 口 下 端 可 与 吸 附 管 相 连
43、。C.5 采 样 和 样 品 保 存将 吸 附 管 与 采 样 泵 用 塑 料 或 硅 橡 胶 管 连 接 。 个 体 采 样 时 , 采 样 管 垂 直 安 装 在 呼 吸 带 ; 固定 位 置 采 样 时 , 选 择 合 适 的 采 样 位 置 。 打 开 采 样 泵 , 调 节 流 量 , 以 保 证 在 适 当 的 时 间 内 获 得所 需 的 采 样 体 积 ( 1 10L) 。 如 果 总 样 品 量 超 过 1mg, 采 样 体 积 应 相 应 减 少 。 记 录 采 样 开 始和 结 束 时 的 时 间 、 采 样 流 量 、 温 度 和 大 气 压 力 。采 样 后 将 管
44、取 下 , 密 封 管 的 两 端 或 将 其 放 入 可 密 封 的 金 属 或 玻 璃 管 中 。 样 品 可 保 存 14天 。C.6 分 析 步 骤C.6.1 样 品 的 解 吸 和 浓 缩将 吸 附 管 安 装 在 热 解 吸 仪 上 , 加 热 , 使 有 机 蒸 气 从 吸 附 剂 上 解 吸 下 来 , 并 被 载 气 流 带 入冷 阱 , 进 行 预 浓 缩 , 载 气 流 的 方 向 与 采 样 时 的 方 向 相 反 。 然 后 再 以 低 流 速 快 速 解 吸 , 经 传 输线 进 入 毛 细 管 气 相 色 谱 仪 。 传 输 线 的 温 度 应 足 够 高 , 以
45、 防 止 待 测 成 分 凝 结 。 解 吸 条 件 (见 表C.1)。表 C.1 解 吸 条 件解 吸 温 度 250 325解 吸 时 间 5 15min解 吸 气 流 量 30 50ml/min冷 阱 的 制 冷 温 度 +20 -180冷 阱 的 加 热 温 度 250 350冷 阱 中 的 吸 附 剂 如 果 使 用 , 一 般 与 吸 附 管 相 同 , 40 100mg载 气 氦 气 或 高 纯 氮 气分 流 比 样 品 管 和 二 级 冷 阱 之 间 以 及 二 级 冷 阱 和 分 析 柱 之 间 的分 流 比 应 根 据 空 气 中 的 浓 度 来 选 择C.6.2 色 谱
46、分 析 条 件可 选 择 膜 厚 度 为 1 5m m 50m 0.22mm的 石 英 柱 , 固 定 相 可 以 是 二 甲 基 硅 氧 烷 或 7%的氰 基 丙 烷 、 7%的 苯 基 、 86%的 甲 基 硅 氧 烷 。 柱 操 作 条 件 为 程 序 升 温 , 初 始 温 度 50 保 持 10min,以 5 /min的 速 率 升 温 至 250 。C.6.3 标 准 曲 线 的 绘 制气 体 外 标 法 : 用 泵 准 确 抽 取 100mg/m3的 标 准 气 体 100ml、 200ml、 400ml、 1L、 2L、 4L、10L通 过 吸 附 管 , 制 备 标 准 系
47、列 。液 体 外 标 法 : 利 用 4.6的 进 样 装 置 取 1 5m l 含 液 体 组 分 100m g/ml和 10m g/ml 的 标准 溶 液 注 入 吸 附 管 , 同 时 用 100ml/min的 惰 性 气 体 通 过 吸 附 管 , 5min后 取 下 吸 附 管 密 封 ,制 备 标 准 系 列 。用 热 解 吸 气 相 色 谱 法 分 析 吸 附 管 标 准 系 列 , 以 扣 除 空 白 后 峰 面 积 的 对 数 为 纵 坐 标 , 以 待测 物 质 量 的 对 数 为 横 坐 标 , 绘 制 标 准 曲 线 。C.6.4 样 品 分 析每 支 样 品 吸 附
48、管 按 绘 制 标 准 曲 线 的 操 作 步 骤 ( 即 相 同 的 解 吸 和 浓 缩 条 件 及 色 谱 分 析 条 件 )进 行 分 析 , 用 保 留 时 间 定 性 , 峰 面 积 定 量 。C.7 结 果 计 算C.7.1 将 采 样 体 积 按 式 ( 1) 换 算 成 标 准 状 态 下 的 采 样 体 积740)this.width=740“ (1)式 中 : V0 换 算 成 标 准 状 态 下 的 采 样 体 积 , L;V 采 样 体 积 , L;T0 标 准 状 态 的 绝 对 温 度 , 273K;T 采 样 时 采 样 点 现 场 的 温 度 ( t) 与 标
49、准 状 态 的 绝 对 温 度 之 和 , ( t+273) K;P0 标 准 状 态 下 的 大 气 压 力 , 101.3kPa;P 采 样 时 采 样 点 的 大 气 压 力 , kPa。C.7.2 TVOC的 计 算 应 对 保 留 时 间 在 正 己 烷 和 正 十 六 烷 之 间 所 有 化 合 物 进 行 分 析 。 计 算 TVOC, 包 括 色 谱 图 中 从 正 己 烷 到 正 十 六 烷 之 间 的 所 有 化 合 物 。 根 据 单 一 的 校 正 曲 线 , 对 尽 可 能 多 的 VOCS定 量 , 至 少 应 对 十 个 最 高 峰 进 行 定 量 , 最后 与 TVOC 一 起 列 出 这 些 化 合 物 的 名 称 和 浓 度 。 计 算 已 鉴 定 和 定 量 的 挥 发 性 有