1、几点说明： 1. 此习题为本人自己编辑整理，并不是试卷，目的是希望通过这些习题，加深对理论课本知识点的把握。 2. 此习题为自由整理，并未完全涵盖课本知识点，未涉及的知识点，课堂上强调讲解的，请同学们自己去掌握。 3. 此习题仅为辅助内容，请同学们认真复习课本内容，仅供参考。 4. 此习题仅供 2830 班同学使用，请勿外传。 5. 黑色字为题目，红色字 为答案，未给出答案的，请自己在课本上去找。时间有限，若答案有错，请同学们自行更正。 祝大家期中考试取得理想成绩。 陈家全 名词解释： 红外非活性振动 正相色谱与反相色谱 调整保留时间 比移值（Rf） 基频峰 填写下列表格 紫外分光光度计 红外
2、分光光度计 光 源 单色器 检测器 波数在_ _ cm-1范围内的波段称中红外区，其中特征区指_ _ cm-1范围内的波段，指纹区指_ _ cm-1范围内的波段。 CO2是线性分子，其振动自由度为 ，但由于 及 原因，在其IR 谱上只看到 2349 cm-1和 667 cm-1两个吸收峰。 4，简并 红外非活性振动 气相色谱中的检测器可分为 和 型，前者如 ，后者如 。 在色谱法中 GC 的 Van Deemter 表达式是 ，式中第一项称为 项，第二项称为 项，第三项为 项。而 HPLC 中的 Van Deemter 表达式是 。 要使二组分通过液相色谱柱后能够分离的先决条件是它们的 不同。
3、 分配系数或容量因子 红外光谱中下列哪种振动的振动频率最大( ) 。D A. C-C B. C=C C. CC D. C-H红外分光光度计常使用的光源是（ ）。C A. 钨灯 B. 氢灯 C. Nernst 灯 D. 空心阴极灯 下列 GC 操作条件，正确的是（ ）。C A. 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近 B. 气化温度越高越好 C. 载体的粒度越细越好 D. 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 在 GC 分析中，若气化室温度过低，样品不能迅速气化，则峰形将会 （ ）。B A. 变窄 B. 变宽 C. 无影响 D. 不确定 用气相色谱法分离极性物质，则应
4、选（ ）为固定液。B A. ，氧二丙腈 B. 邻苯二甲酸二壬酯 C. 角鲨烷 D. 聚乙烯 在 HPLC 中， 当用硅胶为载体的键合相作固定相时，流动相的 pH 值应控制在（ ）。B A. 912 B. 2 8 C. 5 8 D. 6 10 纸色谱法适用于分离的物质是（ ）。A A. 极性物质 B. 非极性物质 C. 烃类 D. 极性物质或非极性物质 用气相色谱法分离环己烷、环己烯、苯的混合物，（它们沸点相近） ，用液体石蜡作固定液，先流出的组分为 （ ）。A A. 苯 B. 环己烷 C . 环己烯 D. 不一定 在高效液相及气相色谱中，常用的 定量方法与进样量有关的是 （ ）。 C A. 归
5、一化法 B. 内标法 C. 外标法 D. 以上都有关 两种药物在一根 10.0 米长的柱上分离，第二种组分（按出峰顺序）的保留时间为 300 秒，半峰宽为 18 秒，空气出峰为 30 秒，两组分分配系数比是 2。 求：（1）用第二组分计算此柱的 n 和 H。 （2）计算两种组分的分离度。 （3）此时二组分的分离度是否可算完全分离？ 解：（1） mm50.615391010nLH)(1539)18300(54.5)Wt(54.5n32221R= 块（2） 22k1k14nR+= 0.93030300ttMR22=K 22k1k141539R+= 4.40.910.921241519=+= （3）
6、 Q 分离完全= 5.14.4R某一液相色谱柱上组分 A 流出需要 15.0min，组分 B 流出需要 25.0min，而不溶于固定相的物质 C 流出需要 2.0min。问：（ 1）B 组分相对于 A 的相对保留值是多少？（2）组分 A 在柱中的容量因子是多少？（3）组分 B 在固定相中的时间是多少？ (1）rB,A=tB/tA=(tB-t0)/ (tA-t0)=(25.0-2.0)/(15.0-2.0)=1.77 (2) kA= tA/ t0=(15.0-2.0)/2.0=6.5 (3) tB=(tB-t0)=25.0-2.0=23.0 = 可见紫外光谱又称_光谱，红外光谱又称_光谱，前者是
7、由于分子中 _ _而产生，后者是由于分子发生 _ _而产生。 荧光薄层板是在吸附剂与粘合剂中掺合 而制成，利用荧光板 可在 灯下检出样品组分。 一般薄层色谱的原理，按机理来分是属于_ _色谱，极性大的组分 Rf值 _ _ 。 吸附 小 氢焰离子化检测器常用 作载气， 作燃气， 作助燃气，此检测器的优点是 _ _ _。 在HPLC 中，反相色谱常用 为固定相， 为流动相，极性 的组分先流出。 ODS CH3OH-H2O 大 气相色谱法中采用归一化法定量，在一个分析周期内，样品中各组分必须 ，而且 _ _。样品若不符合上述条件，则可采用内标法，内标法的计算公式为 _ _ _。 在色谱图上，色谱峰越
8、窄，柱的理论塔板数越 ，理论塔板高度越 ，柱效越 。 低 高 高 根据 Van Deemter 方程，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是（ ）。B A. 纵向扩散项 B. 传质阻抗项 C. 柱弯曲因子 D. 涡流扩散项 在高效液相色谱中，提高柱效最有效的途径为（ ） 。A A. 降低填料的粒度 B. 适当提高柱温 C. 降低流动相的流速 D. 都不是 薄层色谱中对氨基酸常用的显色剂为（ ）。B A. 碘 B. 茚三酮 C. 荧光黄溶液 D. 三氯化铁- 铁氰化钾试剂 甲、乙两化合物经同一薄层系统展开后，它们的Rf值相同，则两者（ ）。C A. 是同一物质 B. 不是同一物质 C. 可能是同一
9、物质 D. 无法确定 在其它条件相同情况下，若使柱理论塔板数增加 1 倍，对二个相邻间隔 峰的分离度将是（ ）。D A. 原来的 221倍 B. 原来的 2 倍 C. 原来的 4 倍 D. 原来的 221倍 用气相色谱法分离环己烷、环己烯、苯的混合物，（它们沸点相近） ，用液体石蜡作固定液，先流出的组分为（ ）。A A. 苯 B. 环己烷 C. 环己烯 D. 不一定 在高效液相及气相色谱中，常用的 定量方法与进样量有关的是 （ ）。 C A. 归一化法 B. 内标法 C. 外标法 D. 都不是 液相色谱中，如使用硅胶或氧化铝为固定相，其活度级数越大，则含水量 （ ）。B A. 越小 B. 越大
10、 C. 不变 D. 不确定 含A 、 B两组分的样品在一根 2.0 米长的柱子上进行气相色谱分析，用热导检测，测得tR， A=250 秒，tR， B=310 秒，tBR空气=10 秒，要达到完全分离，此柱的理论塔板数至少要多少？ 色谱归一化法分析某样品中组分，其校正因子与峰面积数据如下： 组分 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 峰面积 校正因子 150 0.97 92 1.00 170 0.96 110 0.98 计算各组分的百分含量。 边缘效应 容量因子 在 IR中，化合物R-C-RO中，羰基峰位在 1715cm-1，而C-CH3O中的羰基峰则向 移动，R-C-ClO中的羰基峰则向 移动。
11、 低频方向， 高频方向 纸色谱按机理来分是属于 色谱。 分配 使两组分的相对比移值发生变化的原因是（ ）。D A. 改变薄层厚度 B. 改变固定相颗粒 C. 改变展开温度 D. 改变展开剂组成或配比 衡量色谱柱选择性的指标是（ ）。C A. 理论塔板数 B. 容量因子 C. 相对保留值 D. 分配系数 在 GC 分析中，若气化室温度过低， 样品不能迅速气化，则峰形将会 （ ）。B A. 变窄 B. 变宽 C. 无影响 D. 无法确定 用热导检测器分析乙醇、庚烷、苯及醋酸乙脂的混合物。实验测得它们的色谱峰面积各为 5.0、9.0、4.0 及 7.0cm2, 从附录查得它们得相对重量校正因子fg
12、分别为 0.64、0.70、0.78 及 0.79。按归一化法，分别求它们的质量百分浓度。 解 乙醇%=(5.0*0.64)/(5.0*0.64+0.0*0.70+4.0*0.78+7.0*0.79)*100%=17.6% 庚烷%=(9.0*0.70)/(5.0*0.64+0.0*0.70+4.0*0.78+7.0*0.79)*100%=34.7% 苯%=(4.0*0.78)/(5.0*0.64+0.0*0.70+4.0*0.78+7.0*0.79)*100%=17.2% 乙酸乙脂%=(7.0*0.79)/(5.0*0.64+0.0*0.70+4.0*0.78+7.0*0.79)*100%=3
13、0.5% 紫外光谱波长 ，光子能量 ，能引起分子 能级的 跃迁，红外光谱波长 ，光子能量 ，能引起分子 能级的跃迁。红外光谱与紫外光谱都属于 光谱。 短，大，价电子跃迁，长 ，小，振动和转动分子，吸收光谱 高效液相色谱一般由 、 、 、 和 组成。 高压输液系统、进样系统、色谱柱、检测系统、数据处理系统 氢火焰离子化检测器属于 型检测器，当进样量 一定时，峰面积与载气流速 ，峰高与载气流速 ，因此用 定量时，需要保持在气流速一定。 质量、无关、成正比、峰高 色谱用归一化法定量的必要条件是 且 。 所有组分在一个分析周期内流出色谱柱，检测器对所有组分都产生信号 薄层色谱法中常用的方法是 色谱法，
14、在分析极性强的物质时，由于吸附剂对其吸附较 ，在薄层板上移动较 ，Rf值 吸附，牢，慢，较小 在柱色谱中，可以用分配系数为零的物质来测量色谱柱中的（ ） 。A A. 流动相的体积（相当于死体积） B. 填料的体积 C. 填料孔隙的体积 D. 总体积 在气液色谱中，下列（ ）改变，对溶质的保留体积几乎没有影响。C A. 柱长 B. 柱温 C. 载气流速 D. 固定液种类 HPLC 对流动相的基本要求是什么？ 答：基本要求是（1 ）不与固定相发生化学反应；（2 ）对样品有适宜的溶解度；（3 ）适当地粘度（4 ）与检测器相适应 某液相色谱柱的理论塔板数为 4000，分离某手性药物时两对映体的保留时间
15、分别为 8.7 min 和 9.5min, 计算二者的分离度。 n =16(tR/W)2W=4 tR/ n W1=0.55min W2=0.60min R=2(t2 - t1)/(w1+W2) =1.39 荧光薄层板是在吸附剂与粘合剂中掺合 而制成，利用荧光板 可在 灯下检出样品组分。 荧光物质， 紫外 色谱法的理论主要有 理论和 理论，前者 解决了 等问题，后者解决了 。 速率，塔板，流出曲线的形状、浓度极大点的位置、评价柱效的高低，影响理论塔板高度的各因素 流动相的极性_，固定相的极性_，称为正相色谱。反之则称为反相色谱。 较小 ，较大 气相色谱法中常采用程序升温分析_样品，该法常用_代替
16、保留时间定性。 沸程宽 ，保留温度 一般薄层色谱的原理，按机理来分是属于_ _色谱，极性大的组分 Rf值_ _ 。 吸附 小 在疏溶剂理论里，反相色谱中，组分的极性越弱，其疏水性_，受溶剂分子的排斥力越_。 强 ，强 红外光谱中下列哪种振动的振动频率最大( ) 。D A. C-C B. C=C C. CC D. C-H气相色谱中以下何保留值和流动相的流速相关（ ）。C A. 保留体积 B. 调整保留体积 C. 保留时间 D. 保留指数 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主 要取决于组分在色谱柱中的（ ）。B A. 保留值 B. 扩散速率 C. 分配系数 D. 容量因子 如果在其他色谱条件不
17、变的情况下，若固定液的用量增加一培，则样品的保留时间会（ ）。C A. 减少一半 B. 基本不变 C. 增加一倍 D. 无法确定 用放置较久的硅胶板分离极性有差异的 A、 B 两化合物，得到薄层色谱如图所示 为了改善分离，可用下述（ ）方法再进行实验。B ABA. 减小点样量 B. 薄层板全新活化 1 小时后，再进行试验 C. 在同一批号硅胶中喷洒一定量的水，过夜后再进行试验 D. 增大点样量 在色谱流出曲线上，相邻两峰间距离决定于（ ）。C A. 理论塔板数 B. 塔板高度 C. 两组分分配系数 D. 扩散速度 以上答案： D C B C B C 简述气相色谱中的面积归一法和内标法定量的优缺
18、点，它们各适用于什么情况？ 归一法的优点是简便、准确、定量结果与进样量无关（在色谱柱不超载的范围内）、操作条件略有变化时对结果影响很小。缺点是只能用于所有组分在分析柱周期内都能流出色谱柱，并且检测器对它们均能产生信号的混合样品，不能用于微量杂质的含量测定。内标法优点：在进样量不超限的范围内，定量结果与进样量重复性无关，只要被测组分和内标物都出峰，且分离度符合要求，就能定量。内标法是通过测量内标物及待测组分的峰面积的相对值进行计算的，因而由于操作条件的变化而引起的误差，都将同时反映在内标物和待测组份上而得到抵消，所以可得到较为准确的结果。并能适于药物中微量组分及杂质的定量。缺点是样品的配置麻烦，
19、理想的内标物不易找。 某一液相色谱柱上组分 A 流出需要 15.0min，组分 B 流出需要 25.0min，而不溶于固定相的物质 C 流出需要 2.0min。问：（ 1）B 组分相对于 A 的相对保留值是多少？（2）组分 A 在柱中的容量因子是多少？（3）组分 B 在固定相中的时间是多少？ （1 ） rB,A=tB/tA=(tB-tB0)/ (tA-t0)=(25.0-2.0)/(15.0-2.0)=1.77 (2) kA= tA/ t0=(15.0-2.0)/2.0=6.5 (3) tB=(tB-t0)=25.0-2.0=23.0 解谱： 某化合物的分子式为C4H8O，其红外光谱如下，试推
20、断其结构式。 （写出有标号峰的振动形式、归属及推理过程）。 某化合物的分子式为C7H6O，IR 谱图如下，试推测其结构式。 解：U= （2+2 7-6 ）/2=5 ，可能有苯环 / cm-1 振动形式 归属 3060 H 共轭苯环 1600、 1585、1500、1460 c=c() 3400 C=O(倍频) 1700 C=OC HO2820、 2700 CH（ O）755 rH 单取代苯 690 根据以上分析，结合分子式，该未知物的结构 CHO某未知物分子式为C10H12O，红外谱图如下，试推测其结构式。 U=（2+2 10-12 ）/2=5 ，可能有苯环 / cm-1 振动形式 归属 16
21、10、 1570、1500 c=c() 共轭苯环 3060、 3030 H830 rH 对二取代 2960、 2870 CH 1390、 1365 sCH3 1460 asCH3 CHH3CH3C1700 c=O C HO2820、 2720 CH（O）据以上分析，该化合物可能为： C HOCHH3CH3C某无色或淡黄色液体，具有刺激性气味臭味，沸点为 145.5，分子式C8H8，其红外光谱如下图，试由光谱解析其结构式。 解：U= （2+28-8 ） /2=5，可能有苯环 / cm-1 振动形式 归属 1600、1575、1500、1450 c=c() 苯环 3090、3060、3030 H 780 rH 单取代苯 690 1630 c=c3090 3060 =CH CH2=CH- 3030 990 905 r=CHCH CH2
