1、DSC 1 及 TGA/DSC 1实验操作说明书先进弹性体材料研究中心2008 年 6 月1目录一、开机步骤 2二、DSC 1 实验操作步骤 .3三、TGA/DSC 1 实验操作步骤 11四、数据处理和输出方法 .13五、关机步骤 .22六、注意事项 .232一、开机步骤1、 打开低温恒温槽电源开关（此步只针对 TGA/DSC1）开启电源此步骤后 20min 后才能打开 DSC 或 TGA/DSC 开关。 （DSC 与恒温水浴无关）Fig.1.12、 打开氮气瓶（Fig.1.2）打开高纯氮气瓶主阀门：开主阀门前，确保副阀门逆时针旋松；主阀门打开后，沿顺时针方向慢慢旋紧副阀门，使副压表的压力达到
2、 0.2MPa，但一定不能超过 0.2MPa。Fig.1.23、 打开电脑输入用户名：ingres，密码：ingres，进入 Windows 介面。副压表主阀门主压表恒温开关副阀门3二、DSC 1 实验操作步骤1、实验前的准备工作(1) 控制 DSC 1 仪器干燥气体流量为 100ml/minFig.2.1(2) 打开液氮阀门（先要查看液氮液压表，确保液氮量够实验所需）如图 Fig.2.2 所示，缓慢逆时针旋转打开自增压阀门；使压力表上的压力升至 160MPa，如Fig.2.3 所示 (该值已经设置，不需要另行调整) 。Fig.2.2 Fig.2.3(3) 打开 DSC 1 开关（仪器背后的红
3、色按钮） ；Fig.2.42、实验前的程序设定(1) 点击桌面图标 ，打开测试仪器控制软件。如图 Fig.2.5 所示界面所示，输入用户名为：METTLER，无需输入密码，点击“OK”后进入 Fig.2.6;压力表，压力至160干燥气流量计燥气阀门主阀门自增压阀DSC 1 开关4Fig.2.5(2) 如 Fig.2.6，点击 Session Install Window，进入与 DSC 1 仪器的连接界面 Fig.2.7，选择”DSC/500/363”后，激活弹出实验界面如 Fig.2.8 所示。 Fig.2.6Fig.2.7Fig.2.8(3) 依次点击 SessionMethod Wind
4、owFileOpen，查看有没有自己所需的实验方法，如果没有则需按照下面“3、实验方法的设定”另行设定。 （ 注意：DSC 1 测试温度范围为5-150500。 ）Fig.2.9Fig.2.103、实验方法的设定(在 SessionMethod Window 中设定方法)(1) 在 TA Technique 下拉框中选择 DSC 1；Sample Holder 默认值为 Aluminum Standard 40l;在 Segment Type 下拉框中选择 Temperature”；(2) 点击 Fig.2.11 中 a 图标，建立升温控制程序，设置起始温度、终止温度及升温速率，如Fig.2.
5、12；如需设置恒温控制程序，点击 b 图标，设置恒温温度和恒温时间 ;(3) 保存实验方法；为方便查找统一命名，如起始温度为-100 ，终止温度 200，升温速率为 20K/min，命名为：DSC-100200/20K/min，如 Fig.2.13。Fig.2.116Fig.2.12Fig.2.134、 DSC 1 样品的称重与制备(1) DSC 1 样品的称重a) 称量前对天平进行调零（具体操作规程见天平使用说明书） 。b) 将坩埚底放入天平中，记录下坩埚底的重量 38.1mg。c) 将坩埚底取出，加入 2-5mg 的样品（放置粉末样品时需使用漏斗） ，取（确）保样品与坩埚底充分接触，记录好
6、总重量 41.1mg。d) 用总重量减去埚底的重量，即得到样品的重量 3.0mg。 （实验使用天平能精确到小数点后四位）7Fig.2.14 实验使用天平(2) DSC 1 样品的制备a) 将坩埚取出放入制样机托盘中，把埚盖放在橡皮上，用黄色的扎孔针给埚盖扎孔，然后将埚盖盖在坩埚上，放入制样机，摇把柄一圈进行制样。b) 先用镊子轻轻夹起炉盖上的第一道凹槽（见图 Fig.2.17） ，使第二道凹槽悬挂在挂壁上（见图 Fig.2.18） 。c) 将压好样的坩埚放入样品池，盖好铝（炉）盖（注意 DSC 1 的样品台在左边，与TGA/DSC 的位置刚好相反，特别注意不要触碰蓝色的传感器。 ） 。d)Fi
7、g.2.15Fig.2.16 制样机托盘 橡皮扎孔针用漏斗8Fig.2.17 Fig.2.185、 进行 DSC 1 实验(1) 逆时针打开液氮主阀门，液氮打开后，一定不要移动液氮罐和输送液氮的气管。(2) 依次点击 Session Experiment Window ；Select Method 下拉框中选择实验方法，如“DSC 40300/20K/min”，在 b 栏给测试样品点击“send experiment”。命名，此测试得到结果图的名称；在 c 栏输入样品重量 3.0mg?原先的图呢？， （然后输入样品名称，再输入样品重量，Position 一项不用管，显示多少都没有关系） ，选中
8、 Module 中的“DSC 1”，点击“send experiment”,返回到实验界面，添加的实验会在排队列表里，点击 Control 中的“Start Experiment”,开始实验，总过程如下所示。 Fig.2.19第一道凹槽第二道凹槽炉盖蓝色传感部位9Fig.2.20Fig.2.21Fig.2.22Fig.2.2310Fig.2.24Fig.2.25(3) 样品测试结束后，如 Fig.2.26 所示，等待温度降至 30，取走样品坩埚，如果继续下面实验，重复步骤 2、3、4、5。待所有样品测试结束后，从控制计算机上发送“check In endo ”，待温度升至 120，温度会保持恒
9、定，等 15 分钟后再关闭干燥气和 DSC 1 电源开关。如不清楚务必询问管理员。 ？液氮如何关闭？（关闭液氮总阀门，之后关闭自增压阀） 。11Fig.2.2612三、TGA/DSC 1 实验操作步骤1、打机（TGA/DSC 仪器背后的红色按钮） 。Fig.3.12、控制仪器保护气体流量为 20ml/min。Fig.3.23、液晶屏Fig.3.4保护气体流量为20ml/minTGA/DSC 开关样品池温度样品质量天平清零炉体开关134、炉体构造在触摸屏上轻按“furnance” ，打开炉体，如下图所示：Fig.3.5特别注意此步骤一定要非常小心地操作，不能按压样品台；坩埚掉入炉体务必报告，且不
10、要关闭炉体，否则影响实验结果和损坏仪器。注意 TGA/DSC 的样品台在右边，与 DSC 的位置刚好相反，特别注意不要触碰传感器。用镊子把空坩埚轻轻放在右边的样品台上，再轻按“furnance” ，关上炉体，清零，打开炉体，取出坩埚，把样品放入坩埚，再把此坩埚轻轻放在样品台上，待读数稳定，记下样品质量 m。5、实验软件设置与 DSC 1 相似。6、实验结束后，待炉体温度低于 150时取出样品坩埚，待温度降至实验温度以下，可以继续进行下个实验。所有样品测试完毕后，等温度降至 150以下，即可关闭恒温水槽、TGA/DSC 电源开关及保护气体。样品台（S）参比台（R）14四、数据处理和输出方法1.
11、数据处理的基本程序(1) 打开数据处理窗口(Fig.4.1 、Fig.4.2)：SessionEvaluation Window，Fig.4.2 为数据处理窗口。Fig.4.1Fig.4.2 数据处理窗口(2) 打开实验图形文件(Fig.4.3-Fig.4.5) ：FileOpen Curve，按所存文件名选中自己实验的曲线。Fig.4.3Fig.4.4 和 Fig.4.5 是打开图形文件时的一些设置，根据个人需要修改：如 Fig.4.4，Open 15Curve SettingsCoordinate SystemNormalized To Sample Size，把 TG 曲线的纵坐标换成质
12、量百分数。Fig.4.4如 Fig.4.5，Open Curve SettingsCurve SelectionTGA，Heatflow 显示 TGA/DSC 实验中的 DSC 曲线， Sample Weight 显示 TGA/DSC 实验中的 TG 曲线。Fig.4.5(3) 图形处理：TG 曲线标注热失重台阶，DSC 曲线标注 Tg，结晶峰、熔融峰。(详细处理过程见后面的图形处理部分)。(4) 保存处理后的图形(Fig.4.6)：如 Fig.4.6，FileSave Evaluation As，保存后的图形以后还可以在此基础上进行修改。16Fig.4.6(5) 导出图形和数据(Fig.4.
13、7-Fig.4.8) ：如 Fig.4.7，FileImport/ExportExport Other Format。 如 Fig.4.8，其中以 png 格式导出输出为图形文件，txt 格式导出输出为数据文件。Fig.4.717Fig.4.82. 图形处理(1) DSC 曲线的处理a) 标注 Tg：如 Fig.4.9 拖动鼠标左键，框选中玻璃化转变温度的台阶，点击 DSCGlass Transition，如 Fig.4.10 标出 Tg。Fig.4.918Fig.4.10b) 标注熔融峰：如 Fig.4.10，拖动鼠标左键，框选中熔融峰，点击 MathIntergration，如 Fig.4
14、.12 标出结晶熔融峰。如对标注的文字不满意，单击左键选中文字，单击右键，如 Fig.4.13，修改字体及颜色。( 结晶峰的标注与熔融峰的标注一样)Fig.4.1119Fig.4.12Fig.4.13(2) TGA 曲线的处理a) 绘制 DTG 曲线(Fig.4.14-Fig.4.17)：单击选中曲线，点击 Math1st Derivative，设置如 Fig.4.15，Order 为 1，Points 可修改，一般设置为 50，得到 Fig.4.16 所示的TG 和 DTG 曲线。20Fig.4.14Fig.4.1521Fig.4.16点击 Fig.4.16 中蓝色框标注的按钮，如 Fig.
15、4.17 所示把两条曲线分列在两个坐标中。Fig.4.17b) 标热失重台阶(Fig.4.18-Fig.4.20) ：如 Fig.4.18，拖动鼠标左键画框，选中曲线。22Fig.4.18如 Fig19，点击 TAStep Horiz，标出失重台阶。 Fig.4.1923五、关机步骤TGA/DSC 和 DSC 全部实验结束后，先关闭电脑，然后逆时针方向旋松氮气瓶副阀门，最后顺时针方向拧紧氮气瓶主阀门，完成关机步骤。由于 TGA/DSC 和 DSC 共用同一个高纯氮气瓶和同一电脑控制实验，在关闭软件、关闭电脑、关闭高纯氮气瓶主阀门前，确保 DSC 和 TGA 均未进行实验，否则将造成实验的中断。
16、24六、注意事项(1) 氮气瓶的副压一定不能超过 0.2MPa。(2) TGA/DSC 的保护气的流量调为 20ml/min。(3) TGA/DSC 实验过程中，尽量不要碰触实验台，以免影响实验结果。(4) TGA/DSC 实验过程中，不要碰液晶屏。(5) 如果样品或者坩埚掉入炉体，一定要报告，不可轻举妄动。(6) DSC 干燥气的流量调为 100ml/min，DSC 气氛流量调为 200ml/min（DSC 反应气根据需要可通可不通，如果通一般为 50ml/min） 。(7) 制备 DSC 样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。(8) DSC 实验过程中千万不要移动液氮罐及气管。(9) 千万小心 DSC 的炉盖的取放，轻拿轻放，DSC 实验时，一定不要做到分解温度以上。(10) 请根据电脑提示放入样品，取样时注意电脑显示的温度，TGA/DSC 温度低于 150方可取样；DSC 温度低于 50以下方可取样。
