SK-3Q04氢焰色谱仪使用说明书.doc

1、SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司SK-3Q04氢焰色谱仪注 意 事 项非常感谢您使用上海神开 SK-3Q04 氢焰色谱仪，您在安装和使用本仪器时，请先阅读以下注意事项：用电安全 本仪器使用的电源线是单相三线的接法，其中除相线、零线外，地线必须与大地牢固接通，地线应扎入地下 2 米左右（用20mm 的金属铁棒或 30mm 角铁制作） 。不能用零线作地线。 本仪器使用的是单相 220V50Hz 用电电源，仪器在移动或更换用电插头座时，先要检查供电电网的电压值、极性、功率等。只能证明其符合要求时方可接入仪器。 更换电源保险丝时注意要符合其要求，其具体规格在说明书中可查到

2、。或仔细检查换下的保险丝规格，换上同规格保险丝。 检修时若需拆开仪器盖面板用必须注意先断开电源插头座。 仪器的工作程序是固化的，请不要随意改动。防止烫伤 仪器 FID、色谱柱炉工作时有加热温度，在关机检修时可能温度来不及散发，应注意防止烫伤事故发生。用气安全 仪器工作时使用氢气发生器，注意将氢气排出室外。 快速色谱仪气路系统应严格检漏，保证无泄漏。 氢气发生器产氢后消耗水，当水位低于报警点时应加去离子水或蒸馏水。加的水不要超出上限水位线。 空气压缩机储气桶内的水应该经常放掉，放毕水后应将放水阀关闭。系统正常工作时 仪器出厂时已将压力、流量、分析周期（C 1-C5 天然气组份的保留时间）等调整好

3、，用户不必再作任何调整。 样品气输入端的玻璃砂芯过滤球、滤芯等预处理系统需要经常更换（更换方法见本说明书的有关内容） ，以保证系统的正常工作。 样品管线由于经常容易受水气的污染，发现后需要作管线反吹。触摸屏设定时 触摸屏必须保持清洁，不要用油污的手操作系统。 为了保持系统的可靠工作，请用触摸屏的操作笔设置操作条件或与外界通信。数据上传时 3Q04 色谱仪在进行数据文件上传时将停止实时采样和实时的数据通讯，仅进行数据文件SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司的传输；3Q04 传输完数据文件后自动恢复到正常工作状态；在正常工作状态下不要进行文件传输，防止漏测资料。文件上传时

4、主界面将不进行实时更新，此时可以观看状态界面。SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司目 录1、 产品简介2、 工作原理3、 主要技术指标4、 仪器系统5、 安装6、 操作7、 保养与维护8、 故障判断和排除附：1.SK-3Q04 中 DAC 卡连线2.3Q04 与采集机通讯示意图SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司11.产品简述SK-3Q04 氢焰色谱仪用于石油钻井勘探领域中天然气的实时测量。其特点是对石油天然气 C1-C5 组份提供 30 秒和 90 秒二种分析周期的分析模式。SK-3Q04 氢焰色谱分析仪由 SK-9G01 样品预处理器和

5、SK-3Q04 氢焰色谱仪组成。仪器面板简洁，分析单元气路部分有 VMS 注射口和载气压力表、样品气压力表；测控部分仅有液晶显示屏、电源开关。所有对话都通过触摸键盘/显示进行，采用大屏幕 TFT 液晶显示，可显示分析状态、控制过程、 FID 运行和色谱数据处理过程、定性定量过程、分析结果和色谱图等诸多信息。注：SK-3Q04 氢焰色谱仪属于快速色谱，保留记录仪&积分仪输出方式，推荐使用电子记录方式。神开公司特地开发无纸记录方式，提供相应软件支持。传统的记录仪使用机械传动方式，在快速信号响应时容易不足或冲过头，造成较大的信号失真，在快速分析时请谨慎使用。2.工作原理SK-3Q04 氢焰色谱仪是以

6、气相色谱原理制作的仪器，它可以在线取得泥浆脱气器脱出的天然气样品，在色谱柱中分离、在检测器中得到化合物的定性定量数据。气相色谱仪是以气体作为流动相（载气） ，当样品通过注射器注入或通过样品泵导入定量管（进样器）后，被载气携带进入色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相）间溶解系数的微小差异，在载气的冲洗下，各组分在两相之间作反复多次溶解、挥发，多次分配，使各组分在色谱柱中得到分离。然后用接在柱后的检测器，将各组分按流出的时间检测出来。分离方法SK-3Q04 氢焰色谱仪由 SK-1360 色谱柱组成分离柱，每套 SK-1360 快速色谱柱有二根色谱柱组成，分离柱 1（称为

7、预切柱）和分离柱 2（称为主分离柱） 。当天然气组份被载气一起进入色谱柱后，由于天然气 C1-C5 各化合物在色谱柱的气相和固定相中分配能力的不同，随着载气不断通入，天然气各组份被固定相吸附和脱附，产生分配系数的微小差异，并不断的扩大这一差异。最终各化合物在色谱柱达到分离。SK-3Q04 组分的分析流程属于双柱、单定量管、单流程气路结构，整个分析周期还包括对重组份的反吹。其分离系统示意见图 2-1。分离柱 1 分离柱 2检测器分离柱载气 分析分离柱 1反吹出口反吹气分离柱 2 检测器载气反吹SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司2图 2-1 SK-3Q04 分离系统示意

8、图注意：SK 快速色谱分离柱是由预切柱和主分离柱共同组成的 1360 快速色谱分离柱。订货时必须注明 SK-3Q04 1360 快速色谱分离柱。3.主要技术指标 快速分析周期：组份 C1-C5 30 秒 常规分析周期：组份 C1-C5 90 秒 甲乙烷浓度比 100:1（10%甲烷和 0.1%乙烷）：明显可辨 检测器：双 FID（组份 FID 和总烃 FID） 色谱柱：SK1360 系列快速色谱柱 载气：氢气 组份测量范围：5mol/mol110 6mol/mol （30s 分析周期）30mol/mol110 6mol/mol （90s 分析周期） 总烃测量范围：20mol/mol110 6m

9、ol/mol 噪音：1%.FS 漂移： 2%/h.FS 定性定量重现性：+/- 2.5% 仪器工作环境： 供电电压：22010% 频率：501Hz仪器总功率：500W环境温度：535 相对湿度：4585%同一台 SK-3Q04 氢焰色谱仪有二种分析周期程序（即 30 秒与 90 秒不同分析周期） ，用户根据实际需要随意选择，一台仪器只需按几个键就可以改变分析周期，满足用户不同使用的需要。组份测量范围技术指标的考核以 30 秒分析周期为准，90 秒分析周期的考核符合 SY/T5191-93 气相色谱测井仪技术条件。4.仪器系统4.1分析系统SK-3Q04 氢焰色谱仪与 SK-9G01 样品预处理

10、单元组成了完整的分析系统。为了保证仪器的正常工作，分析系统在相互连接时增加了与其相关的净化系统，分析系统包括样品预处理单元、分析单元。样品预处理单元采集来自泥浆脱气器的样品，通过样品泵，进入前处理系统，样品预处理单元除了有样品气净化处理功能外，还有样品气分配功能，经处理或分配的样品气然后进入分析单元。SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司3分析单元包括了采样系统、分离系统、检测器、流路控制系统、测控系统等。分析系统的方框图见图 4-1。图 4-1 SK-3Q04 系统方框图4.2测控系统SK-3Q04 采用了电脑控制的智能化测控系统，该系统包括电源系统、炉温控制、分析系

11、统、信号控制、总烃及烃组份静电计、TFT 显示、触摸屏、专用色谱工作站等。SK-3Q04 系统是傻瓜型操作，用户按一下开关后即进入自动的控制程序，系统稳定后自动点燃总烃及烃组份 FID 的火焰，并自动分析来自脱气器的样品。SK-3Q04 的测量范围宽，必须使用专用的高精度调理单元。该单元受控于 SK-3Q04 软件，输出 mV 波形完全同步鉴定器 mV 输入& 面板 TFT 图形显示。秉承神开公司高分辨率传统，单量程覆盖从最小检知度到满量程的所有出峰波形。SK-3Q04 测控系统方框图见图 4-2。串口上级PC显示器流路控制进样 快速分离柱检测器 测控系统TFT显示屏无油空压机过 滤砂芯滤球样

12、品气SK-901样品预处理器打印机触摸屏氢气发生器干 燥样 品 气 反 吹 系 统SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司4图 4-2 测控系统方框图4.3.分析系统面板和结构SK-3Q04 氢焰色谱仪的分析系统的前后面板见图 4-3、4-4，分析单元系统结构见图 4-5CPU+显示卡A/D工作站系统显示器打印机静电计 静电计样品气氢 气空 气流路控制进样 快速分离柱系统组份检测器 总烃检测器流路传感器温 控输出口 软驱硬盘键盘点火/灭火指示点火/灭火指示样品泵开关长短分析周期控制调理记录仪/积分仪SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司5图 4-3

13、 SK-3Q04 分析单元前面板图图 4-4 SK-3Q04 分析单元后面板图注：本次推出的是 SK-3Q04 第一代产品，在功能上未加网络通信，所以该仪器的后面板中的网络口未加。测控系统静电计开关电源气路控制系统分析系统总烃 FID电源变压器面板+TFT组份 FIDSK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司6图 4-5 SK-3Q04 分析单元系统示意图4.4SK-9G01 样品气预处理器面板SK-9G01 样品气预处理器的前后面板见图 4-6、4-7 。SAMPLE VNT2入入 1SAMPLE RG入 IZO IC INPUM入图 4-6 SK-9G01 样品气预处理

14、单元后面板图 0.4MPa入123入-0.4MPa812 ZERO AI入CLIBTNDIH入IJCT入AIR图 4-7 SK-9G01 样品气预处理单元面板图4.5.仪器概述 SK-3Q04 氢焰色谱仪其中一只火焰离子化检测器（FID）与旋转阀切换系统相连，用来测定甲烷至戊烷的烃类组分气体；另一火焰离子化检测器与脱气器取出的样品气流量相连，直接测定烃类气体总量。SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司7 神开高效的 1360 系列色谱分析柱，能够有效分离石油天然气中的 C1-C5 组份。 SK-3Q04 的面板布局（见图 4-3）简洁明了：10.4 吋 TFT 带触摸屏

15、的显示屏、VMS 注射口、载气压力表和样品气压力表。所有对话都通过触摸键盘显示进行。大屏幕 TFT 显示器，可显示分析状态、控制过程、FID 运行和色谱数据处理、定性定量过程和结果、色谱图等诸多信息。 SK-3Q04 系统由氢焰色谱仪单元和 SK-9G01 样品气预处理单元组成，因此，后面板间的输入和输出连接，样品气、空气、氢气等的接入入口处前经过严格的净化，必须给 SK-3Q04 系统提供纯净的，经过干燥的工作气源。所有气路出口（反吹排空、多余样品气放空、氢气流反吹放空等）通过综合录井仪（或地质录井仪、车载气测仪）的总出口排出室外。同时后面板有电路的输入连接及与外界联接的信号输入与输出。样品

16、气预处理单元流路图见图 4-8。分析单元气路控制图见图 4-9。样品气稳压阀大排量气阻 烃组分非烃组分零位空气12样品泵11 标准气样156SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司8图 4-8 SK-9G01 样品气预处理单元气路图图 4-9 SK-3Q04 分析单元气路控制图5.安装每台 SK-3Q04 氢焰色谱仪应参照图 5-1 要求连接。空气输 入氢气输 入样品输入样品放空氢气放空驱动气缸空气压力表氢气压力表电磁阀1 电磁阀2电磁阀3101234 5 6 789预切,分析 充样,反吹定量管组分FID总烃FIDVMS十通转阀真空表 手柄注入口压力表23 4六通阀手柄

17、过滤器SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司9图 5-1 3Q04 色谱仪与 SK-9G01 预处理单元的连接示意图示意图中虚线连接是电路联结（包括信号线和交流 220V 的供电） ，实线连接是管路联结。图中示意连接中打印机为选配件（图中表示用 HP920C 打印机） ，由于打印机更新换代比较快，选配的打印机只要符合 HP 公司 DOS 打印的 PLC3 协议即可以。连接时注意： 管路系统注意不漏气，发现有漏气的迹象时用中性洗洁精检漏，氢气与样品气出口排出仪器房。 信号线连接必需接插紧固。打印机(HP920C)显示器CMS录井软件（服务器）外接键盘氢气发生器空气压缩机非

18、烃分析仪预处理标准气样干燥器脱放空口220V50Hz220V50HzSAMPLE VNT2入 1L REG入IZOICSAPIPU入记录仪或积分仪SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司106.操作6.1.开机操作 启动空压机，空气压力300KPa ，氢气发生器 H2300KPa（SK-3Q04 后面板上空气和 H2 的稳压阀已经在出厂时调整好，用户不得随意调整，否则可能使系统不能正常工作） 。输出的气体压力：氢气压力为 100KPa，空气压力为 100Kpa。 接通经过过滤的纯净的空气、氢气以及样品气管线。 接通仪器的总电源（图 4-3 SK-3Q04 分析单元前面板的

19、虚线框所示） ，SK-3Q04 测控系统进入控制状态（注意：开机进入显示画面约需要 2-3 分钟） ，仪器就按固定的程序工作，并进入主控制界面，见图 6-1。用 TFT 显示屏下方的“状态”监视检查机内色谱柱温度、样品气压力、载气流量等各参数是否符合所希望的值（用触摸屏的操作笔连按二次触摸屏的“状态”键） ，仪器为了防止误操作，只有连续按二次触摸屏的有关键方起作用，见图 6-2。图 6-1 SK-3Q04 显示的控制主界面状态二 FID 火 点 燃 显示SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司11图 6-2 SK-3Q04 控制状态的显示界面图 6-2 的控制“状态”界面

20、中，显示了温度（色谱柱温度） 、流量、压力、组份信号、总烃信号、组份分析时间、延迟井深、切换状态、样品泵状态、组份 FID 和总烃 FID 的工作状态等诸多信息。在预热时间到达后，即状态显示的色谱柱温度恒温后，测控程序即对 FID 鉴定器自动进行点火操作。完成点火操作程序后，选择所需要的仪器工作状态，将显示选为日常观察的画面（如图 6-1的界面等） 。在正常工作中，若无必要就不必再翻阅 TFT 屏幕了。本机的所有气路分析参数（包括压力、温度、流量、保留时间等）都作为缺省值保存在电脑中，其中包括静电计、定量标定数据等。由于 SK-3Q04 系列有 30 秒和 90 秒二种不同分析周期的程序，其内

21、部控制参数的缺省值是不同的，千万不要搞错。仪器出厂时已经将分析系统的流量、反吹时间、包括样品标准曲线等调整好，用户不必再进行调整，以免带来不必要的麻烦。在现场若因操作不当原因将仪器调乱时，最快的恢复方法莫过于先将所有电气调整参数设为原值（缺省值） ，然后将流量也调为原值。这样仪器一般就能正常工作，最多略加以微调组分保留时间和静电计的灵敏度。正常工作状态下 GC 的设定值是：项目 样品气压力 色谱柱温度 载气流量显示正常值 40Kpa 80 75ml/min显示状况 正常/异常 恒温/过热/常温/预热 正常/异常SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司12*上述数值在“状态

22、”界面中有显示，操作者只需观察即可，无须频繁改变缺省值，以免找不到正确的操作参数。 经过不到 1 小时的加热时间，如图 6-2 所示：色谱柱温度到达 80时，测控程序对 FID 鉴定器进行自动点火，连续点火直至总烃 FID 和组份 FID 均点燃（如图 6-2 右下角点“火”显示由蓝色叉变为红色“火” ） 。如果操作者忘开空气压缩机或氢气发生器，则二 FID 无法点燃，而 SK-3Q04 的测控程序会连续不断的对二 FID 发出点火信号（点火丝不断加热） ，操作者遇到上述情况应该及时打开：空气压缩机或氢气发生器开关。FID 点燃后约数分钟，SK-3Q04 的系统切换阀动作（如果色谱柱温度没有达

23、到 80或温度控制上下有偏差，切换阀无法切换） ，切换阀自动切换，此时打开样品泵，总烃和组份开始走基线，处于待命工作状态。如图 6-3 所示： 如果仪器处于调整状态不必将二 FID 点燃，为了保护仪器，不必连续不断的对二 FID 发出点火信号，可以将图 6-1 主菜单左下方的 “加热”或“自动切换”关闭即可。图 6-3 SK-3Q04 处于待命状态示意图 样品气进入系统，出现如图 6-4 所示的色谱图（总烃逐渐上升，烃组份出现信号）：浓度标定、校正基线、高级设置、常规设置等SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司13图 6-4 总烃（绿线）和组份曲线色谱图 如图 6-4

24、下部的“视图” 键，除图 6-1 的控制主界面外，可以出现图 6-4、6-5 的界面。 如果需要对分析结果进行组份浓度标定、校正基线、常规设置、高级设置等可以连续按二次图6-4 所示的三角键。即进入如图 6-6、6-7、6-8 、6-9 的界面。 仪器如果处于检修或待命状态，流路十通切换阀可以不切换，只需按二次图 6-4 等下部的“切换”键，这时候切换阀手动切换 仪器系统中不同的界面有完全相同的功能键，如：“切换” 、 “加热” 、 “样品泵” 、 “点火” 、 “视图”等，其定义是相同的。各操作界面中触摸键的定义：序号 键 定义 备注1 关机 系统进入关机程序（仪器关机） 须同时关氢气、空气

25、2 加热 色谱柱炉加热3 样品泵 样品泵的手动开关4 点火 组份 FID 和总烃 FID 的手动点火5 状态 系统控制状态，采集和输出信号显示6 视图 显示进入实时色谱曲线和检测报告等切换 可以根据需要切换改变视图可以出现多种界面总烃信号组份信号SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司147 操作进入“高级设置” 、 “常规设置” 、 “浓度标定” 、“校正基线” 、 “数据上传”等8 最新 显示前一次分析结果9 向前 取数据库的前一组分析结果10 向后 取数据库的后一组分析结果11 随机 随机寻找数据库储存数据的某组分析结果12 时序 显示 60min 总烃、基线、C

26、1-C5 信息等信息 90S 显示 180min 信息13 打印 按该键打印当前信息（必须先开打印机电源，再按“打印”命令，否则会出乱码）14切换 手动切换上一个周期的分析结果将不进行保存15 基线补偿 对识别的波动基线进行补偿（校正基线后）16 保存 按下“保存”键，分析数据自动保存17 低浓度* 按下本键，适合低于 2%浓度样品的分析 分析时系统自动切换不要手动选择18 常规设置 实时谱图、分析周期、显示图谱等众多设置19 高级设置 分析条件、C 1-C5 出峰详细规律的设置20 浓度标定 不同浓度响应的信号进行标定21 校正基线 对有波动的基线进行校正（识别） 用于高灵敏度操作，时用校正

27、基线22 数据上传 储存的数据向上位机传输（通过 232 串口） 与上级机通信保存与显示内容有关的定义：序号 显示 定义 备注1 反吹 系统进入反吹状态 蓝色2 分析 系统进入分析状态 绿色3 恒温 色谱柱恒温箱进入恒温状态 绿色4 过热 色谱柱恒温箱加热超过设定温度 5（报警） 红色（停止加热）5 常温 色谱柱恒温箱停止加热 蓝色6 预热 色谱柱恒温箱在加温过程中 绿色7 火 FID 火焰已经点燃 红色8 火 FID 灭火 蓝色9 井深 由 CMS 传输的井深数据（迟到井深） 数值*首次进高浓度样品（样品浓度大于 2%） ，第一次出峰会出平头峰，这是由于静电计的高低浓度转换时造成，属正常现象

28、。SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司15图 6-5 便于使用的大显示图的另一种界面由图 6-1、6-4 、6-5 可见，根据不同操作人员的习惯可以任意选择一种界面。而图 6-1 的实时色谱曲线比较实用，该界面能显示比较多的信息。图 6-6 各组份结果或总烃的标定界面SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司166.2.标定方法6.2.1.由图 6-6 所示，将组份不同浓度的峰面积值，输入到表格里，选择的化合物不能搞错，需要修改数据只需激活数据栏，然后将图 6-6 下的数据填进去，再按确定即完成了。该图包括 C1-C5 各组份和总烃数据的校正，千万

29、注意输入数据与 C1-C5 各组份和总烃对应的准确性（用图 6-6 中的“选择气体”用 键减，或用 键加） 。注意：输入浓度校正数据后最后按“确定”键。由于本系统有 30 秒和 90 秒二种分析周期，总烃在二种分析周期校正数据可通用，而组份在 30 秒和 90 秒时的校正数据不通用，需要精确定量的场合，应该重新用标准气样进行校正。注意：两种周期下分别输入总烃和组份的校正结果数据。6.2.2.首先应该确定选择那一种气体的“浓度/电压数据：” ，仪器确定的校正数据“选择气体”次序是按： 甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷、总烃（总共八种选择） ，可以按次序输入，也可以随意输入，如随意

30、输入后可以按“排序”即自动按低浓度到高浓度自动排序。按 “选择气体”会按反方向排列即：总烃、正戊烷、异戊烷、正丁烷、异丁烷、丙烷、乙烷、甲烷跃进。图 6-6 所示界面的下部是 0-9、 、数字，BK 键是退格键，缺省键，数据输入完成后必须按“确定键” ，表示该数据被测控电脑确认。标定数据能够用打印机打印。6.2.3.总烃标定举例以总烃作为例子说明标定的办法：图 6-6 中先“选择气体” ，按三角键，选择到总烃（TH ） ，下列空白框中左边是浓度，右边是峰面积（总烃实际是电压值） ，空白框中可以选择八种不同浓度的分析结果，首先按图 6-6 中“ 缺省”键，这时候上述空白框中出现如图 6-6 所示

31、的数据。此时进样，如分别得到 0.01%、0.1%、1% 、5% 、10%、50%、100% 浓度的总烃分析结果，若总烃分析结果是ppm 值，先将该值除 100 折算成 mv（如 0.01%浓度分析结果是 100ppm，除 100 得 1mv） ，若总烃分析结果是%值，则先将该值乘 100 折算成 mv（如 10%浓度得到的分析结果 10%，乘 100 得1000mv） ，以此类推分别将不同浓度的分析结果（经换算的）填入图 6-6 表中。数据输入完毕，必须按“确定”键，输入的上述数据方有效。6.2.4.组份标定举例烃组份的标定方法同总烃，但不需换算，可以直接将不同浓度的峰面积值填入图 6-6

32、的表中，但是需要特别注意烃组份有 C1-C5 不同化合物，在填入数据前，首先需将“选择气体”确定在对应的化合物（按三角键选择不同的化合物） 。每种化合物数据输入后，均需按“确定”键，输入的数据方有效。6.2.5.分析标定应该用标准样进行测试，应配备0.01%、 、0.5%、1% 、2%、 5%、 10%、 20%、 50%、 100%共计 10 种标准样品。至少应配备0.1%、1% 、10%、100%共计 4 种标准样品，其它 6 个样品从这 4 种标准样品中手工配制而成。手SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司17工配制过程中只允许进行一次配制，不宜超过 5:1 的稀

33、释倍数，才能尽量保持数据的准确性。用标准样进行测试一方面提高数据的可信度，同时可以提高数据解释的权威性。测试从 0.01%浓度开始，依次增加浓度，得到不同浓度的 C1 在工作站上求得结果。进样完毕后将这组数据输入到 3Q04 进行色谱标定（如图 6-6 各组份结果或总烃的校正界面所示）中，在上位机软件中会自动求取该通道的相关系数、截距和斜率。输入可以直接将浓度（%） ，积分电压值（mv） ，输入浓度对应的电压值最多不大于八组数据，输入方法如下：注意：在进行线性测试时必须注意样品浓度间的交叉污染，千万注意线性样品应低浓度先进样，然后逐级进高浓度样品，万一误操作进了高浓度样品如 100%浓度的样品

34、等，就必需用纯净空气冲洗或将快速色谱的程序设定在自动进样状态，多次自定切换后将残存样品气赶走。切换数次直到空切换进样无信号（信号值在检测限内）流出为止。图 6-7 常规设置的界面图 6-7 列出了需要显示（如组份和总烃曲线同时显示，也可以单独显示组份数据）色谱图。显示色谱图中的曲线、烃组份名称、自动保存、自动切换、分析门限等诸多内容，如果不需某动作或数据，应在该项目前的小方格前连按二次，直致该项目前的小方格取消，最后按“确定”键。其中组份算法用峰-谷法，数字显示选什么显示什么。 SK-3Q04 的短分析周期 30 秒和长分析周期 90 秒的切换，是在本界面中选择的切换。如果需要对周期进行切换，

35、须在密码栏中输入密码（先按“CE”键把密码清除，然后输入，输入完成后按一次“确定”键，然后才可以进行周期切换）如需要长分析周期 90 秒工作，如图所示只需在长分析周期 90 秒前的空白圆点上连按二次，再按“确定”键两次即可。其中出厂时“反吹时间（S） ”已经调整好，用户无须再进行调整（包括短分析周SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司18期和长分析周期的反吹时间均不必调整） 。组份测量范围等技术指标的考核以 30 秒分析周期为准，90 秒分析周期的考核符合 SY/T5191-93 气相色谱测井仪技术条件。图 6-8 高级设置的界面图 6-8 列出了在高级设置中可以设置的

36、项目，如温度、流量、压力、保留时间、半峰宽等，修改后最后按“确定”键两次。注意：如果要修改本界面的参数，须在密码栏中输入密码（先按“CE”键把密码清除，然后输入，输入完成后按一次“确定”键，然后才可以进行参数修改） 。例如，如果要修改额定样品气压，此时，先输入密码，然后选中压力文本框，按“CE”键清空文本框，输入相应的压力值并确定。SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司19图 6-8-1 “随机”界面的示意图运行过程中需要寻找储存的数据，可以按“随机”键，即出现图 6-8-1 的界面，在弹出的小界面中只需按时间左右三角键与步长左右三角键，即可以快速找出某时间段，按确定键

37、，可得到当时的分析报告，如按取消即回复到原状态。SK-3Q04 系统中有“时序”显示功能，如图 6-9 显示的界面，30S 分析周期，可以连续显示 60分钟数据，分段显示 60 分钟的总烃、基线、C 1、C 2、C 3、IC 4、C 4、IC 5、C 5 九路数据，同一界面90S 分析周期，可以连续显示 180 分钟数据，分段显示 180 分钟的总烃、基线、C1、C 2、C 3、IC 4、C 4、IC 5、 C5 九路数据，显示九路数据的切换通过选中相应的按键（图 6-10 显示的界面上方“C1”等键） ，按 “详细信息”撤离图 20 显示的界面，进入横坐标为 30 秒或 90 秒的快速分离图

38、。按本键即撤离本界面SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司20图 6-9 “时序”界面示意图6.3.数据保存与数据上传在正常录井过程中，色谱和采集机两者系统负荷都较重，此时进行数据上传，由于数据量较大，可能会导致数据传输失败，因此建议数据文件上传最好在非正常录井过程中进行，此时应关闭录井软件，降低系统负荷。SK-3Q04 氢焰色谱仪具有自动数据保存功能，如图 6-1、6-4、6-8 所示， “保存”键弹出，即数据不保存，如果连按“保存”键二次， “保存”键凹进去，这时候分析的信息自动保存。自动保存的数据短分析周期（30S）时以一小时作为一个数据文件，长分析周期（90S）

39、时以三小时作为一个数据文件，一个数据文件包括总烃和组份 C1-C5 分析 120 次的数据。SK-3Q04 短分析周期（30S ）连续工作时，可以保存二个月的录井气测数据和图谱。SK-3Q04长分析周期（90S ）连续工作时，可以保存六个月的录井气测数据和图谱。当电子盘中数据存储满时，未将数据从电子盘中清空（转存等） ，溢出后再进行分析，新的数据将覆盖最前面的数据（初始数据） 。如图 6-7、6-8 中下“数据上传”连按二次，即进入数据转存即数据上传见图 6-10。SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司216.4.数据打印3Q04 氢焰色谱仪具有随机打印功能，分别可以打

40、印快慢速实时打印色谱图、时序（总烃、基线、C 1、 C2、C 3、iC 4、nC 4、iC 5、nC 5）60min/180min 色谱信息、总烃/组份的标定曲线等。数据打印功能在仪器中为辅助功能，一般数据均储存在电子盘的数据库中，打印的数据仅作为现场的另一种表现形式。6.5.校正基线3Q04 氢焰色谱仪在作高灵敏度（低浓度时）时，仪器具有基线校正功能，即面板上的“校正基线” ，当按“校正基线”时，在基线自动校正五次分析周期， “校正基线”自动弹出，按“基线补偿”键，下一个周期即可以作高灵敏度（低浓度时）测试。必须注意在 90 秒分析周期时校正后，切换到 30 秒分析周期时需要重新校正，即 3

41、0 秒分析周期与 90 秒分析周期为二套校正程序。在录井中常选用 90 秒分析周期，在接近目的层时方进入 30秒分析周期操作。6.6.VMS 操作6.6.1.自动 VMS 操作：当进行 VMS 操作时将样品泵关闭，先将注射针头插入 3Q04 分析系统面板的 VMS 口，再用注射器抽取热真空脱气器的样品（样品量在 2-5ml） ，在仪器处于反吹状态转入分析状态的前 5 秒钟时将注射器均匀、缓慢的推入（经注射针头）VMS 口。在程序进入分析状态时，拔出注射器即完成自动 VMS 操作6.6.2.手动 VMS 操作：当进行手动 VMS 操作时将样品泵关闭，在图 18 常规设置中，将自动切换关闭，使分析

42、系统处于手动切换状态，先将注射针头插入 3Q04 分析系统面板的 VMS 口，再用注射器抽取热真空脱气器的样品（样品量在 2-5ml） ，在仪器处于反吹状态，将注射器均匀、缓慢的推入（经注射针头）VMS 口，按图 6-1、6-3 、6-4 中“切换”键转入分析状态，拔出注射器即完成手动 VMS 操作。注：不处于 VMS 操作时，请将注射针头拔掉（使 VMS 口处于密封） 。图 6-10 “数据上传”的界面SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司227保养和维护7.1气源SK-3Q04 氢火焰色谱仪是用于石油勘探现场的精密分析仪器，需要在使用中精心保养。SK-3Q04 色谱

43、仪与外界气源接触最多，也是日常保养工作的重点。SK-3Q04 氢火焰色谱仪主要有 2 个供气设备，氢气和压缩空气。另外还有色谱仪从石油勘探现场抽来的样品气。所有气源都要经过严格的干燥和过滤措施。氢气和压缩空气都使用变色硅胶作干燥剂，压缩空气还要在变色硅胶加一节活性碳，吸附压缩空气中的油类成分。在最后进色谱仪前均应加 10u 以下的过滤器，以防止粉尘进入色谱仪。样品气从脱气机里抽出后，首先进入防堵器，以防抽泥浆。第二，用无水氯化钙作干燥剂。经过管线进入录井仪后，再加一节无水氯化钙干燥剂。在最后进色谱仪前均应加 10u 以下的过滤器，以防止粉尘进入色谱仪。因为变色硅胶有吸附作用，绝不能使用变色硅胶

44、作干燥剂。干燥剂要天天检查，经常更换。水蒸汽进入色谱仪会引起仪器不稳定，而且缩短仪器寿命。注：如果气路被粉尘、有机杂质、机械杂质等微粒所堵塞，会引起仪器运行不正常、定量不准确，甚至缩短仪器的使用寿命。为防止此类现象发生，需在气路的前端加置过滤器，并且，由于样品气中所含杂质较多，所以必须定期更换过滤器。色谱仪内的样品气过滤器每三个月更换一次。但是，如果发现组分和总烃的灵敏度同时下降，应立即检查此过滤器，并及时更换。进气接头前均有过滤器，可以参考图 10 流路图和图 22 示意图更换。SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司23更换方法：关闭仪器（或者关闭样品泵） ，打开机箱

45、盖，找到带过滤器的样品气接头，先松开机器右外侧的 M4 螺钉（拧松到 8-10mm，呆板手可以松开气阻体的接头） ，然后卸下所有气管线，取出气阻体（完全拧去 M4 螺钉） ，拆下装有过滤器一端的接头，倒出弹簧和过滤器，取一个新的杯状过滤器放进去（注意杯口向下） ，再压上弹簧，拧上接头（接头上的 O 形圈也请更换新的） ，按原样装上所有的气管线，最后把它固定在原来的位置，打开仪器（并启动样品泵） ，在通气状态下用检漏液（如中性洗洁精水溶液）在每一接口上涂抹一下，确保不漏气后，关上机箱盖。7.2色谱仪外的过滤球变黑时，应及时更换。7.3日常检验和现场标定色谱仪每个班用 1%混和气样钢瓶直接切换进样

46、。分析时用图 6-1 的仪器显示的控制主界面作为检测色谱仪的噪声和漂移指标，组分以峰面积计，总烃在至平顶时（峰高）记录显示结果。在 TFT 显示屏中同时显示各化合物的保留时间和迟到井深（迟到井深信号由上级计算机传输） 。在每次起下钻时，用纯甲烷对色谱仪进行一次标定。取一塑料取样袋（约 1000ml）纯甲烷气样，以人工切换进行分析，若满度电压范围在 9.010.5V 之间则不用调节；若超出范围时调节 SK-3Q04 的相应满度电位器使满度电压范围在 9.010.1V 之间。 3Q04 以峰面积定量，峰高仅做参考。7.4电源SK-3Q04 氢焰色谱仪使用电源很简单，但是 SK-3Q04 氢焰色谱仪

47、分析的动态范围很大，达到样品气、氢气、空气进气口过滤器图 7-1 SK-3Q04 更换过滤器示意图SK-3Q04 氢焰色谱仪使用说明书 上海神开石油科技有限公司245 位十进制以上，电源引入的噪声多少会影响分析精度。我们习惯于以直线记录仪记录原始资料，而直线记录仪也容易受电源噪声的干扰，在输出曲线上叠加毛刺或白噪声，影响资料质量。为此，希望色谱仪系统能在纯净、稳定的电源条件下工作。在平时，我们可以对市电进行净化，必要时加以稳压环节。市电的频率一般是稳定的工频，可不予以考虑频率影响。开关电源 SPS A100-122 12V /1A、+12V /2A、5V/ 6AR 型变压器50V /0.2A、

48、+17.2V /1.5A、4V/ 5A、+17.2V /0.22A、11V/0.2A当石油勘探现场使用时，柴油发电机的影响不可忽视。SK-3Q04 色谱仪系统应该由 UPS 提供电源。电源频率应尽可能保持在 501Hz，过大的频率偏差将导致电动机、变压器等设备效率明显下降、发热增加，还会直接引起系统故障。为避免接地线流过大的电流。7.5积分仪/记录仪SK-3Q04 为用户保留了积分仪/记录仪的模拟接口，但操作者有一定的维护要求。SK-3Q04 的分析速度快，记录仪必须使用较快的走纸速度，操作者应该每天注意检查笔和纸。受潮的记录纸容易走偏或走不动，快速出峰更容易造成这种现象，要经常检查。快速分析时，积分仪/记录仪每天要出很多记录，出纸口要妥善处理，防止纸张堆积。7.6注意事项 TFT 液晶显示屏、触