1、鸡蛋壳中钙含量的测定(EDTA法)一、实验原理:鸡蛋壳中的主要成分是 CaCO3,其次是 MgCO3,蛋白质,色素以及少量的Fe和 Al。在 pH12的介质中,Mg 2+会形成 Mg(OH)2 沉淀,从而掩蔽 Mg2+可以直接滴定测出 Ca2+ ,以钙指示剂为指示剂,用 EDTA标准溶液滴定测定,鸡蛋壳试液中钙的含量。由于钙离子与 EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定,可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点,即溶液由酒红色变为蓝色。二、实验试剂:标准钙溶液,EDTA 标准溶液,pH=10 的氨性缓冲溶液,6mol/L 的 HCl溶液,1mol/L的 HCl溶液,0.1mol/L 的
2、NaOH溶液,三乙醇胺,钙红指示剂,EBT 指示剂三、实验步骤:1、鸡蛋壳的预处理将蛋壳洗干净,在水中煮沸 510分钟,去除内表层的蛋白质膜,置于烘箱中用 105烘干,研成粉末,贮存称量瓶中,放入干燥器中。2、EDTA 标定(1) 、0.01000mol/L 的 Zn2+标准溶液的配制准确称量 0.2034gZnO于烧杯中,用 23滴水润湿,然后加入 23ml6mol/L的 HCl溶液,使 ZnO全部溶解后定量地转移到 250ml容量瓶中,定容。(2) 、0.02mol/L 的 EDTA标准溶液的配制和标定称取 3.75g的 EDTA二钠盐固体,用适量的水温热溶解,冷却后转移到试剂瓶中稀释至
3、500ml。用移液管移取 25.00ml的 Zn2+标准溶液于 250ml锥形瓶中,加入 2030ml水,不断摇动下,滴加 1:1NH3H2O 溶液至产生白色沉淀,然后继续滴加至沉淀恰好溶解。加入 10mlpH=10的氨性缓冲溶液和少量的 EBT指示剂(此时溶液成酒红色) ,用 EDTA溶液去滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。平行滴定 3次。3、EDTA 滴定测定鸡蛋壳中钙含量 准确移取预处理后的试液各 25mL于 3个锥形瓶中,加入 5ml三乙醇胺,加入 40g/L的 NaOH溶液至溶液的 PH12,再多加 5ml至溶液成强碱性,加入少许蔗糖(由于 Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂,加入蔗糖可避免) ,再加入 23滴钙红指示剂,用 EDTA标准溶液滴定,滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次。四、数据处理:钙离子的测定序号 1 2 3鸡 蛋壳 /(EDTA)/mol/LVEDTA初 /mlVEDTA终 /mlVEDTA终 - VEDTA初/ml m(ZnO)/gV 溶液 /mlc(Zn2+)/molL-1序号 1 2 3c(Zn2+)/mol/L)/ml(2+V(Zn2+)初 /mlV(Zn2+)终 /mlV 终 - V 初 /mlc(EDTA)/mol/L(EDTA)/mol/L