1、X射线衍射粉末样品的制备,在粉末样品的制备中,需要把试样研磨成适合衍射实验用的粉末;然后把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。确保采样的代表性和试样成分的可靠性,衍射数据才有意义。一、对试样粉末粒度的要求二、关于试片平面的准备三、关于试片的厚度四、制作试样的技巧1. 粉末试样的准备2. 制作试片的技巧,试样在受到X射线照射的体积中要保证有足够的晶粒,保证X射线照射到的样品颗粒取向随机要测到良好的的衍射线,晶粒不易过细,应在0.1m10m,晶粒过细会引起衍射线宽化,如纳米材料,一、对试样粉末粒度的要求,一般讲,尺寸细且均匀,颗粒成球状,性质比较稳定的粉末样品是比较理想的。关于压制样品:一般的粉
2、末样品最好能够盖满整个样品槽,较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布也可以,压得时候不要用太大的力气,对于一些粘性比较大的样品可以先蒙上一张称量纸,上面用玻璃片轻轻压平,然后将称量纸轻轻取下来即可。需要注意的问题:对于同一系列的样品,如果力道差别很大,就会引起样品密度的变化,从而会使衍射的强度受到影响。,二、关于试片平面的准备,X射线的穿透能力很强,一般在10m20m的数量级。所有必需考虑试样的厚度通常仪器所附的制作试样的试样矿的厚1.02.0mm,对所有试样的要求已经足够了,三、关于试片的厚度,粉末试样的准备 将试样研磨、过筛至手摸无颗粒感对于软而不便研磨的物质,可冷却变脆,然后研磨若试样中具有不同硬度的物质,在研磨中需要不断过筛,分离出粉化部分,防止过细,最后将试样混合均匀若试样是块状而且是高度无序取向的微晶颗粒,可直接使用,如岩石、金属等金属和合金试样可碾压成平板使用,考虑到加工过程中引起择优取向,可做退火处理。,四、制作试样的技巧,2. 制作试片的技巧 压片法 粉末均匀撒入样品池用小刀剁实压紧刮去多余凸出粉末涂片法 粉末撒在25mm 35mm1mm的 载玻片上滴上足量的丙酮或酒精(假如试样在其中不溶解)待丙酮/酒精挥发两种制备几乎无择优取向试片的方法: (1)塑合法 (2)喷雾法,谢谢大家!,