1、相平衡实验,环己烷乙醇恒压气液平衡相图绘制,物理化学实验室,一、实验目的,1.测定常压下环己烷乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制101.325kPa下的沸点组成相图。2.掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。3.掌握水银温度计与大气压力计的校正与使用方法。,二、实验原理,溶液,达到气液平衡,y,x,平衡蒸馏器,(T, p),气相组成 yB,液相组成 xB,T,总组成为Z的混合物,恒温槽,混合物的气液相平衡,测定一系列z时的T、p、x、y数据,并以图示形式表达T、p、x、y之间的关系 ,即为气液平衡相图,1.恒压气液平衡实验装置设计原理,2. Ellis平衡蒸馏器的结构特点及工作原理,3. 气、液相组成
2、分析,在一定温度下,纯物质具有一定的折射率,当两种物质互溶形成溶液后,溶液的折射率与其组成有一定的顺变关系。利用阿贝折射仪测定溶液的折射率,确定其组成 x, y。,本实验采用物理方法分析气液平衡后的气、液相组成。,阿贝折射仪测定液体折射率的基本依据,n n i,i = 90o c,n = nsin c,根据光的折射定律,入射角i和折射角 有如下关系:,阿贝折射仪的基本光路,PI棱镜为毛玻璃,光线进入后发生漫射折射角都落在临界角c之内具有临界角c的光线穿出棱镜PII后射于目镜上,若将目镜的十字线调节到适当位置,就会见到目镜上半明半暗折光仪上已经把c读数 换算成n液的值,阿贝折射仪测定液体折射率视
3、窗,波长为589.3nm的钠光D线在温度为t时所测液体的折射率测定范围1.31.7 , 精度0.0001,三、实验试剂与仪器,试剂:环己烷,乙醇仪器:Ellis平衡蒸馏器,可控硅调压器,电压表,阿贝折射仪,超级恒温槽,四、实验步骤,(1)加入样品,溶液加至蛇管喷口下方1.5cm处。(2)打开冷却水,水的流量适中,不要太急,防止水管脱落。(3)加热,实验之初先打开加热开关和液相保温开关,气相保温不打开,待系统正常沸腾后再打开气相保温开关,通过调节加热电压,使冷凝液产生速度为每分钟60100滴(加热电压不超过180V)。适当调节保温加热电压(注意液相、气相保温电压调节幅度不要大于0.5V/次,以防
4、保温过量),使气相温度高于气液平衡温度0.5-1.5 。(4)待气液平衡温度恒定15min以上时,可认为已达到相平衡,记下T、p。(5)关闭所有电源,待系统冷却后,取样,分别测气液相溶液折射率nx,ny 。,五、数据处理,平衡温度的确定平衡温度的压力校正相图绘制,t = t观+ t示+ t露,平衡温度的压力校正,正常沸点: 外压为101.325 kPa下的气液平衡温度,实验压力条件下气液平衡温度,外压为101.325 kPa下气液平衡温度,t t常,平衡温度的压力校正,对于本实验用Ellis平衡蒸馏器测定的环己烷乙醇系统,可以用经验关系校正(没有普适性):,由大气压力计直接读出的压力数据,必须进行重力加速度、仪器固有误差以及温度校正。,相图绘制,环己烷乙醇恒压气液平衡相图,标出实验点,提示: 标准数据作图,注意事项,冷凝水不能开得太大防止液体暴沸加热15-16分钟后,如果不出现气泡,可以摇晃一下架子佩戴护目镜,人站在两个塞子旁边位置温度恒定超过15min,记录温度、压力关冷凝水,回收溶液值日,