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低浓度颗粒物---检测方法确认.doc

上传人:精品资料 文档编号:10598775 上传时间:2019-12-04 格式:DOC 页数:6 大小:55.76KB
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资源描述

1、检测方法证实报告项 目: 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定方法名称:重量法方法编号:HJ 836-2017确认人:审核人:批准人:批准日期:1、方法文本等基本内容证实方法文本等基本内容见表 1。表 1 方法文本等基本内容证实情况表序号 名称 确认内容 确认结果 备注1 持证情况 人员是否持证或经过内部培训 是 否2 标准文本 综合室下发现行有效受控文本。 是 否是否有不同厂家仪器或试剂等微小修改,需要编制作业指导书?有,需要编制无修改3 作业指导书是否有仪器作业指导书? 有 没有原始记录(见附录 1)是否齐全? 是 否4 原始记录记录信息是否齐全? 是 否5剧毒/易制毒化学品采购手续是否有剧

2、毒/易制毒化学品,手续是否齐全?有,手续齐全无是否需配备防毒面具? 是 否6 人员安全是否配备冲淋装置(含洗眼)? 是 否二、仪器证实具体仪器确认内容见表 2。表 2 仪器确认表序号 仪器名称 标准要求 仪器型号 检定/校准 情况 是否符合 备注经证实,本实验室仪器设备满足标准要求。三、采样原理及方法1. 采样原理本方法采样用烟道内过滤的方法,使包含过滤介质的低浓度采样头,将颗粒物采样管由采样孔插入烟道中,利用等速采样的原理抽取一定量含颗粒物的废气,根据采样头上所捕捉到的颗粒物量和同时抽取的废气体积,计算出废气中颗粒物的浓度。2. 采样方法本方法适用于低浓度颗粒物的测定,当测定结果大于 50m

3、g/m3 时,表示为“50mg/m3”。当采样体积为 1m3 时,本标准的检出限为 50mg/m3。3.采样步骤1、工作前准备(1)在干燥瓶中加入约 3/4 体积的变色硅胶,盖紧瓶盖。(2)接通电源,打开电源开关,检查各部件是否正常。(3)采样前,用超声波清洗采样头等部件,清洗 5min 后用去离子水冲洗干 净,去除各部件上可能吸附的颗粒物,将上述部件放入烘箱内烘烤,烘烤温度为 105-110,为烘烤时间至少 1h,烘烤完成冷却后,将部件放入恒温恒湿设备平衡 24h。(4)平衡后,在恒温恒湿设备中用天平称重,每个样品至少两次,相隔时间大于 1h,两次称重结果偏差应在 0.2mg 之内,记录称重

4、结果。2、连接仪器将主机面板上的两个“P”接嘴用橡胶管与多功能烟尘取样管上的“皮托管接嘴”相连:皮托管面向气流方向的接嘴连到“”端,背向气流方向的接嘴连到“”端。用橡胶软管将缓冲瓶的一个接嘴与面板上标有“烟尘”的接嘴相连,干燥瓶与多功能烟尘取样枪的气路接嘴相连。3、开机打开仪器电源开关,仪器进入初始状态,进行自检。自检完成后自动进入主菜单。按方向键选择相应菜单,按“确定”键执行,进行相应的操作。4、参数设置与标定零点进入“现场参数”主菜单,用数字键输入正确的时间、日期、大气压、过量系数及锅炉系数,设定完毕后将仪器接通采样管及相应附件。5、采样开始进入“烟道形状”菜单,显示烟道类型有:圆形烟道、

5、矩形烟道和其他烟道。根据所测烟道类型选择进入相应的烟道类型,并设置相应参数。设定结束后按“确定”返回主菜单。6、工况测量(1)在主菜单中,选择“工况”进入工况测量菜单(自动调零、烟气湿度、烟气温度、预测流速、查预测值)。选择“烟气湿度”进入烟气湿度(测量湿度、输入湿度),按相应数字键或按光标键菜单条选中相应菜单再按“确定”键执行相应操作。如需测量烟温,将采样管探头插入烟道中,将其信号线插入 Ts/Xsw 信号接口,待屏幕显示湿度稳定在某一值后,按“确定”键保存湿度测量数据,光标停留在“结束”上,按确定键返回湿度测量菜单。(2)在工况测量菜单中,选择“预测流速”进入预测流速菜单,根据需要通过移动

6、皮托管及按“确认”键测量几个不同测定的动压、静压、全压及流速。测完几组数据后,按“确定”键,程序计算出该烟道的平均动压、静压、全压、烟道流速以及由此计算出的烟气流量,确定采样头的采样嘴直径。(3)在主菜单中,选择“烟尘采样”进入工况测量菜单(采样过程设置、过程跟踪方式)。选择“采样过程设置”进入设置界面(采样点位及时间填入烟道信息后自动算出),按“返回”键执行相应操作。选择“过程跟踪方式”(自动跟踪采样、设定流量采样),选择“自动跟踪采样”,进入采样界面,把低浓度采样管插入烟道采样口,用麻布将采样口封堵后,在采样界面光标停留在“开始”按“确定”进入采样过程,等待采样时间结束。(4)采样结束后,

7、取下采样头,用聚四氟乙烯材质堵套塞好采样嘴,将采样头放入防静电盒或密封袋内,再放入样品箱。8、将样品运到实验室后,用蘸有丙酮的石英棉对采样头外表面进行擦拭清洗,清洗过程应在通风橱中进行,清洗后,在烘箱内烘烤采样头,烘烤温度为 105-110,时间 1h,待采样头干燥冷却后放入恒温恒湿设备平衡至少24h,应保证采样前后恒温恒湿设备的条件不变。平衡后,在恒温恒湿设备中用天平称重,步骤同采样前步骤,采样前后的重量差即为所取的颗粒物。9、数据查询在主菜单中,按“数据查询”进入数据查询菜单(检索数据),进入后根据采样日期与编号查找相应的数据,按确定键。结束后,关闭电源,将仪器归箱,认真填写仪器维护保养记

8、录和监测数据记录表格。四、人员能力证实人员能力证实要求检测主任组建证实小组,至少三人组成,小组人员要对该方法或相关分析方法熟悉,并签字确认:具备现场监测能力,具备分析能力。五、精密度(重复度)的证实1、重复性:实验室同一分析人员对同一浓度水平样品取样 6 次测试,用所得结果的标准偏差(RSD)来表示其精密度,RSD5%符合要求。表 4 重复性平行号 试样含量 mg/m3 备注12345测定结果6平均值 ixRSD 实际RSD 标准判定六、分析系统适应性证实根据检出限、重复性测定结论,本方法满足方法满足检定的要求。七、结论经证实,本方法的标准方法文本、仪器设备、试剂材料、人员能力、检出限、准确度和精密度、分析系统适应性符合标准规定的要求,具备检测能力。

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