1、胃舒平药片中氧化铝含量的测定一、实验目的1.熟悉滴定操作及滴定终点的判断2.学习用返滴定法来测定“胃舒平”药片中 Al2O3 的含量3.提高应用所学知识解决实际问题的能力二、 实验用品1.仪器 全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶，烧杯，酸式滴定管，锥形瓶，容量瓶，移液管，量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗2.试剂 ZnSO47H2O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na 2H2Y2H2O），200gL -1 六亚甲基四胺，HCl（1：1, 1: 3，1：5），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品三、实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg 2Si3O85H2O
2、）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝的含量可用返滴定法测定，其他成分不干扰测定。用返滴定法测定药片中铝的含量时，由于药片中含有不溶物质，故应先将药片溶解，分离去不溶物质制成试液后，再取部分试液并向其中准确加入已知过量的 EDTA，此时溶液 pH 应调节为 3-4，并在煮沸条件下使 EDTA 与 Al3+反应完全。冷却后再调节 pH 为 5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的 EDTA，即可测出铝的含量。计算公式： OHSZC247nO7HZnS24m OHSZM247nOHSZV247nEDTA24V24EDTA（ ） 1032lmOA总 OHSZC24
3、7nSZ247n3 32lOAM药 品m10-3 2s四、实验步骤1.配制 0.020molL-1 Zn2+标准溶液准确称取 1.21.5g 于 250mL 烧杯中，加 100mL 水使OHSZ247n其溶解后，定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。2.EDTA 溶液的配制和标定 0.020molL -1 EDTA 标准溶液的配制称取 4.0g 乙二胺四乙酸二钠（ ）于 500mL 烧杯中，O2HYNa加 200mL 水，温热使其溶解完全，冷却后转入至试剂瓶中，用水稀释至 500mL，摇匀。EDTA 标准溶液浓度的标定移取 25.00mL Zn2+标准溶液于
4、250mL 锥形瓶中，加 2mL 1：5 HCl 及 10mL200gL-1 六亚甲基四胺，加 2 滴二甲酚橙，用 EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色，且半分钟内不褪色即为终点。平行做三份，计算 EDTA 溶液的浓度，其相对平均偏差不大于 0.2。3、样品的处理取“胃舒平”药片 10 片，研细，准确称取药粉 0.4-0.45(ms)g，加入 HCl（1：1）8mL ，加水至 40mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，制成试液。4、铝含量的测定准确移取上述试液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，准确加入EDTA
5、 标准溶液 25.00mL，摇匀。加入二甲酚橙指示剂 2 滴，滴加氨水（1：1）至溶液恰呈红色，然后滴加 2 滴 HCl（1：3） 。将溶液煮沸 3min 左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液 10mL，使溶液pH 为 5-6，再加入二甲酚橙指示剂 2 滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且半分钟内不褪色即为终点。重复测定三次,计算“胃舒平”药片中 Al2O3 的含量，其相对平均偏差不大于 0.2。5、实验记录及数据处理1.EDTA 标准溶液浓度的标定序号项目 数据1 2 3/gO7HZnS24m24VL2.氧化铝含量的测定（10 片)序号项目 数据1 2 3总mg药 品 片s总EDTAVL终读数OHSZ247n3 m初读数24OHSZV247n3L片/gm32lA片32lOOHSZC247n 1mol/LV24终读数EDTA初读数 LEDTAVmC1ol/EDTALd i相对平均偏差/d i相对平均偏差/
