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水杨酸甲酯(冬青油)的制备.doc

上传人:精品资料 文档编号:10514295 上传时间:2019-11-24 格式:DOC 页数:2 大小:14.07KB
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1、水 杨 酸 甲 酯 ( 冬 青 油 ) 的 制 备1、实验目的1、掌握制备水杨酸甲酯的原理和方法2、了解水杨酸甲酯的应用二、实验原理水杨酸甲酯,学名邻羟基苯甲酸甲酯,又称柳酸甲酯,由于最初是从冬青类植物中提取,俗称为冬青油。它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中,具有冬青香味,同时具有止痛退热的作用。水杨酸甲酯的合成通常是用水杨酸和甲醇在催化剂的作用下制备,其常用的催化剂是浓硫酸。这种催化剂的催化效果好,价格便宜,但其缺点也比较多,因此目前,对甲苯磺酸,亚硫酸氢钠,固体酸等也可代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯。其中固体酸作为非均相催化剂具有催化性活性高、酯化条件温和、副反应少、工艺简单、酯化率高等

2、优点。3、仪器设备1、试剂:水杨酸 10g,无水乙醇 60ml,浓硫酸 3ml,饱和食盐水,20%碳酸钠溶液,乙酸乙酯,无水硫酸镁。2、仪器:100ml 三口烧瓶,回流装置 1 套,分液漏斗,常压蒸馏装置 1 套,玻璃温度计 1 支,烧杯,量筒,三角漏斗,锥形瓶。4、操作步骤在 100ml 三口烧瓶中加入水杨酸 10g 和 60ml 无水乙醇,搅拌至水杨酸完全溶解。缓慢滴加 3ml 浓硫酸,水浴加热,回流反应。反应结束后,改为冷水浴,使反应液冷却至室温。在搅拌下加入 40ml 饱和食盐水,搅拌 5min 后分液,取有机层。再用 20%碳酸钠溶液洗至微碱性,20ml 乙酸乙酯分 2 次萃取。合并有机相,无水硫酸镁干燥,过滤至单口烧瓶中,先蒸去溶剂,再改水蒸气蒸馏,得产品,分液,称重,计算收率。5、相关知识点1、实验所有仪器必须干燥,任何水的存在将降低收率2、滴加浓硫酸时如果没有及时震荡均匀,有时会出现部分原料碳化现象。3、避免明火加热,因为甲醇为低沸点的易燃液体4、加入 20%碳酸钠溶液洗涤时,应轻轻振荡分液漏斗,使生成的二氧化碳气体及时逸出。最后塞上塞子,振荡几次,并注意随时打开下面的活塞放气,以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开,造成损失。

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