1、文件编号 QB-WI/10-030-00文件名称 余氯检测操作规程版本号 00 页码制 定 人 制定日期 2017.03.22审 核 人 审核日期批 准 人 批准日期生效日期管理部门 质量部 分发部门总经理 技术部 质量部 生产部 管理者代表商务部 销售部 行政部 仓库序号 修订原因及目的 修订内容01 文件新建 /1. 目的监测纯化水 RO 反渗透膜系统前段活性炭过滤器滤出水的余氯情况，避免水中余氯含量过高，对 RO 反渗透膜造成损伤。2. 适用范围适用于饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水的余氯检测。3. 引用/参考文件药品生产质量管理规范实施指南 厂房设施与设备分册GB2750-2006 生
2、活饮用水标准检验方法 试剂及试液管理规程4. 职责理化 QC 负责按需对饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水进行余氯检测和记录填写，QA 实施监督。5. 程序5.1 仪器设备具塞比色管，50ml5.2 试剂试液5.2.1 氯化钾-盐酸缓冲溶液（pH2.2）：称取 3.7g 经 100-110干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加 0.56ml 盐酸，并用纯水稀释至 1000ml。5.2.2 盐酸溶液（1+4）：20ml 盐酸加入 80ml 水中，摇匀，即得。5.2.3 3,3，5，5-四甲基联苯胺溶液 (0.3g/L)：称取 0.03g 3,3，5，5-四甲基联苯胺用100ml 盐酸溶液分批加入并搅
3、拌使试剂溶解（必要时可加温助溶） ，混匀，此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中，在常温下有效期 6 个月。5.2.4 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取 0.1550g 经 120干燥至恒重的重铬酸钾（K 2Cr2O7）及 0.4650g经 120干燥至恒重的铬酸钾（K 2CrO4） ，溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液（5.2.1）中，并稀释至1000ml。此溶液生成的颜色相当于 1mg/L（1ppm）余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。5.2.5 Na2-EDTA 溶液（20g/L）：称取 Na2-EDTA20g，加入 1000ml 水中，溶解，即得。文件编号 QB-WI/10-030-00文件名称 余氯检测操作规
4、程版 本 号 00 页 码5.3 分析方法5.3.1 检测原理在 pH 值小于 2 的酸性溶液中，余氯与 3,3，5，5-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。5.3.2 永久性余氯标准比色管配制永久性余氯标准比色管（0.005mg/L1.0mg/L）的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液（5.2.4）注入 50ml 具塞比色管，用氯化钾-盐酸缓冲溶液（5.2.1）稀释至 50ml 刻度，在冷暗处有效期 6 个月。余氯/（mg/L） 重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml余氯/（mg/L）重铬酸钾-铬酸钾溶
5、液/ml0.005 0.25 0.40 20.00.01 0.30 0.50 25.00.03 1.50 0.60 30.00.05 2.50 0.70 35.00.10 5.0 0.80 40.00.20 10.0 0.90 45.00.30 15.0 1.0 50.0注：1.若水样余氯大于 1mg/L 时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高 10 倍，配成相当于10mg/L 余 氯的标准色，配制成 1.0mg/L10mg/L 的永久性余氯标准色列。2. 纯化水活性炭过滤器滤出水余氯限度值为 0.1mg/L。5.3.3 检测步骤于 50ml 具塞比色管中，先加入 2.5ml 四甲基联苯胺（5
6、.2.3） ，加入澄清水样至 50ml 刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置 10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。检测完成应填写余氯检测原始记录 。5.4 注意事项5.4.1 pH 值大于 7 的水样可先用盐酸溶液调节 pH 为 4 再行测定。5.4.2 水样中铁离子大于 0.12 mg/L 时，可在每 50ml 水样中家 1 滴-2 滴 Na2-EDTA 溶液（5.2.5）以消除干扰。5.4.3 水温低于 20时，可先温热水样至 25-30，以加快反应速度。5.4. 4 测试时，如显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，可多加 1ml 试剂，就出现正常颜色。又如
7、加试剂后，出现桔色，标示余氯含量过高，可改用余氯 1mg/L-10mg/L 的标准系列，并多加 1ml 试剂。6. 记录余氯检测原始记录 （QB-QR/10-073-00）医疗技术有限公司余氯检测原始记录记录编号：QB-QR/10-073-00检品名称 批 号 取 样 量样品来源 检测日期 检测依据环境室温/ 相对湿度 /%仪器设备及试剂试液天平型号 天平编号氯化钾-盐酸缓冲溶液批号 盐酸溶液（1+4）批号3,3，5，5-四甲基联苯胺溶液 (0.3g/L)批号重铬酸钾-铬酸钾溶液批号Na2-EDTA 溶液（20g/L）批号永久性余氯标准比色管浓度及批号 mg/L检测操作操作方法：于 50ml 具塞比色管中，先加入 2.5ml 四甲基联苯胺（5.2.3） ，加入澄清水样至 50ml 刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置 10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。标准规定样品液颜色不得深于永久性余氯标准比色管颜色结果判定样品液颜色 于对照液颜色， 符合规定 不符合规定。检验人/日期： 复核人/日期：
