1、控制条件对卤素离子分离和检出的实验结果的影响1、 摘要讨论了本实验中,利用连续法进行 Cl、Br 和 I的分离和检出时,控制条件对实验结果的影响。根据所做实验进行合理分析和推理,通过查阅资料和科学计算,总结出了控制条件对实验结果的影响的几种可能性。2、 前言物质的分离、提纯和成分分析是化学学科中一个非常重要的领域。在进行成分分析时,由于分子或离子间存在相互干扰的现象,因此对样品进行分离处理就显得尤为重要。在本次实验中,我们采用了萃取分离的方法对卤素离子进行连续检出。但是由于控制条件的不同或不严密,所造成的对实验结果与理论的差异,我们经过讨论研究和查阅相关资料,进行了总结和原因分析。3、 内容1
2、、 浓度对实验结果的影响(1 ) Cl的浓度Cl浓度过大:溶解氯化银所需要的氨水会很多,从而造成少量的溴化银溶解,最终无法检出 Br。(2 ) I的浓度远远多于 Br的浓度一方面,用氯水氧化时由于 I浓度大,往往无法完全被氧化生成 IO3,造成 I2 的颜色(紫色)覆盖了 Br2 的颜色(橙黄色) ,造成无法检出 Br的实验结果。另一方面,Br 浓度小会使有机相的颜色不明显,导致漏检 Br。(3 ) 氨水的浓度氨水的浓度过多会否使溴化银和碘化银溶解呢?通过实验计算可以说明。对于反应AgBr+2NH3H2O=Ag(NH3)2+Br+2H2O可以分为两步:AgBr=Br+Ag+ K1=5.35*1
3、0132NH3H2O+Ag+=Ag(NH3)2+2H2O K2=1.1*107K=K1K2=5.89*106 大于 107,故只要氨水的浓度足够大,反应可以发生,溴化银会被溶解,从而一方面干扰到 Cl的检出,另一方面导致漏检 Br。(4 ) 硝酸的浓度硝酸的浓度过大会造成 I被提前氧化,造成碘离子的消耗,导致漏检碘离子。2、 PH 对实验结果的影响(1 ) 人为导致的错误:在卤素离子混合溶液中忘记加入硝酸或者硝酸加入量过少,加入硝酸银后,由于没有营造应有的酸性环境,就有可能导致氧化银的产生,氧化银混在卤化银沉淀中会对实验结果造成影响。(2 ) 只有 Br和 I存在的溶液中,如果碱性过强,在加入
4、氯水时,Cl 2 会和 OH发生反应生成次氯酸跟和氯离子,对 Br和 I的检出造成影响。3、 溴化银和碘化银见光分解溴化银和碘化银具有感光性,见光易分解,但是由于程度较小,可以忽略。4、 试剂加入量对实验结果的影响(1 ) 硝酸银的加入量由于氯化银的 Ksp 是卤化银中最大的,故氯化银会最后沉淀,如果硝酸银加入量过少,会导致生成的氯化银沉淀量太少,最终无法检出氯离子。(2 ) 锌粉的加入量锌粉的加入量过少,或搅拌不充分会导致溴离子和碘离子的溶解量过少,从而无法检出二者。(3 ) 四氯化碳的加入量四氯化碳加的过多,会使有机相颜色过浅,造成漏检。四氯化碳加的太少,又会使有机相太小,阻碍观察,无法分
5、辨颜色。(4 ) 硝酸的加入量参见以上所述硝酸的浓度对实验结果的影响,因为硝酸的加入量与硝酸的浓度对实验结果造成的影响相同。(5 ) 氯水的加入量氯水加入的过多会稀释溶液,使溶液颜色变浅,增加观察的难度,导致漏检的发生。5、 人为操作造成的影响本组的某位同学出现了失误,在溴离子和碘离子的混合溶液中加入氯水和四氯化碳后,观察到有机相呈紫红色,之后再加入氯水,但是又加了很多氯水后,有机相仍然呈现紫红色,于是该同学就认为混合溶液中不含有溴离子。经过本组同学深入讨论后,发现是因为该同学没有用胶头滴管向溶液中吹气,导致反应物无法充分接触,造成反应速率过慢,从而实验现象没有明显变化,最终漏检溴离子。6、 实验环境的温度对实验结果的影响(1 ) 温度对反应速率的影响(2 ) 温度对反应平衡的影响(如沉淀溶解平衡,温度会导致溶度积的变化。 )(3 ) 温度对某些物质见光分解和挥发(即对物质本身性质)的影响4、 结论在利用连续法进行氯离子、溴离子和碘离子的分离和检出时,混合溶液中三种卤素离子的相对浓度,氨水、硝酸的浓度,硝酸银、锌粉、四氯化碳、硝酸、氯水的加入量,溶液的 PH,实验环境的温度和人为操作造成的错误等控制条件都会对实验结果造成影响。5、 参考文献普通化学实验(B)讲义卤素离子的分离及检出 郑旭辉 古欣 李雅颂 张金阳 2011.10.216、 小组分工