1、ZetaPALS 型 Zeta 电位及粒度分析仪使用操作规程美国 Brookhaven 公司粒度测定：1 打开仪器后面的开关及显示器。2 打开 BIC Particle Sizing Software 程序，选择所要保存数据的文件夹（FileDatebaseCreate Fold 新建文件夹；FileDatebase双击所选文件夹数据可自动保存在此文件夹） ，待机器稳定 1520 分钟左右后使用。3 待测溶液经过离心或过滤处理后，将待测溶液加入比色皿（水相用塑料，有机相用玻璃）中，盖上比色皿盖，插入样品槽，关上黑色盖子和仪器外盖。4 点程序界面 parameters，对测量的参数进行设置：Sa
2、mple ID 输入样品名；Runs 扫描遍数；Temp.设置温度(5-70) ； Liquid 选择溶剂（Unspecified 是未知液，可输入 Viscosity 和 Ref.Index 值，可以查文献，其中 Ref.Index 可由阿贝折射仪测得） ；Angle 在 90不能改；Run Duration 是扫描时间，一般 2min，观察程序界面左上角 Count Rate 如小于 20Kcps，则延长测量时间（5min 或更长） 。5 Start 开始测量。6 数据分析：程序界面左上角 Effective Diameter 是直径，Polydispersity 是多分散系数（0.08
3、是宽分布体系） ，Avg. Count Rate 是光强；右上角 Lognomal 可得到对数图，MSD 是多分布宽度，Corr.Funct.是相关曲线图（非常重要，数据可信度参考相关曲线图，测量基线要回归到计算基线上） ；点击 Zoom 可选择 Intensity、Volume、Surface Area 和 Number，一般是选择 Intensity；点击 Lognomal SummaryCopy for Spreadsheet 可拷贝数据，点击 Copy to Cliboard 可将图拷贝到写字板。程序左下角的 Copy to Cliboard 也可将图拷贝到写字板，Turn Dust
4、Filter Off 是数据保有率。7 关闭仪器和显示屏；靠数据找老师拿专用优盘注意事项：1. 一般来说，样品测量范围 1nm6m ，浓度体积比0.5% （最好 0.1%，保证 Count Rate 不超过800Kcps） ，体积 1.53mL，测量时间 12min/Run 。2. 样品放入样品池后需要在仪器中稳定 5min 左右。3. 实验后及时清理样品仓，还原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。4. 在点击 Datebase 时不要误点到 Rebuild Database File Index，如不小心点到，在弹出的对话框中点击cancel。5. 不能判断浓度时，可点击 SetupInci
5、dent Power SettingsMaximize Incident Power Now，Avg. Count Rate 超过 500Kcps 则要稀释浓度，直到小于 500Kcp 则浓度可以测试。6.做粒径测试时不能同时测试 Zeta 电位。Zeta 电位测定：1 打开仪器后面的开关及显示器。2 打开 BIC Zeta potential Analyzer（水相体系用）/ BIC PALS Zeta potential Analyzer（有机相体系用）程序，选择所要保存数据的文件夹（FileDatebaseCreate Fold 新建文件夹；FileDatebase双击所选文件夹数据可自
6、动保存在此文件夹） ，待机器稳定 1520 分钟左右后使用。3 待测溶液配制完成后需放置一段时间进行 Zeta 电位测试。将待测溶液加入比色皿 1/3 高度处，赶走气泡，钯电极插入溶液中，拿稳钯电极上端和比色皿下端不要让两者脱离，连上插头，关上仪器外盖。AQ-961 钯电极用于 pH 为 212 的水相体系（配合 BIC Zeta potential Analyzer 软件） ，SR-482 钯电极用于有机相体系和 pH 为 113 的水相体系（配合 BIC PALS Zeta potential Analyzer 软件） 。刚开始实验钯电极可在溶液中浸润一会。4 点 BIC Zeta pot
7、ential Analyzer 程序界面 parameters，对测量的参数进行设置：Sample ID 输入样品名；Cycles 扫描次数（一般是 3） ，Runs 扫描遍数（一般是 3） ，Inter Cycle Delay 停留时间(一般是 5s)；Temperature 设置温度 (5-70)；Liquid 选择溶剂（Unspecified 是未知液，可输入 Viscosity 、Ref.Index和 Dielectric Constant 值，可以查文献，其中 Ref.Index 可由阿贝折射仪测得，Dielectric Constant 可由介电常数仪测得） ；其它不用填。点 BI
8、C PALS Zeta potential Analyzer 程序界面 parameters：Runs 和 Cycles 要设置多次，一般是 5 和20；Zeta Potential Model 选 Huckel（有机相用） ，Smoluchowski（水相用）一般用于电导率 1 万至 2 万的水相体系；其它参数同 BIC Zeta potential Analyzer 设置。Setup Instrument ParametersVoltage 改成User：可以填 10、40、60、80 这四个数据试着做。5 start 开始测量。程序界面中间选择 Zeta Potential 是 Zeta
9、 电位，选 Mobility 是电泳迁移率，Frequency Shift 是频率迁移，Frequency 是频率。程序界面右下角 Conductance 是电导率，若电导率在几十到 1万（一般范围是几十到几千 us） ，用 BIC Zeta potential Analyzer 软件测试，配合 AQ-961 钯电极；若电导率在 1 万至 2 万之间，用 BIC PALS Zeta potential Analyzer 软件测试，配合 SR-482 钯电极使用；若电导率特别低（或样品浓度特别稀） ，用 BIC PALS Zeta potential Analyzer 软件测试，配合 SR-48
10、2钯电极使用。样品不要反复测量，易使离子析出影响测试结果。6 数据分析：可直接记录 Zeta 电位值；点击 ZoomCopy for Spreadsheet 可拷贝数据，点击 Copy to Cliboard 可将图拷贝到写字板。程序左下角的 Copy to Cliboard 也可将图拷贝到写字板。7 换下一个样品时，将钯电极用水冲一下，再用样品冲一下再加入样品测试；实验结束时将钯电极用溶剂和水冲洗后用干净的纸巾擦拭，套在干燥的比色皿中保存。8 关闭仪器和显示屏；靠数据找老师拿专用优盘注意事项：1. Zeta 电位量程-150+150mV，粒度范围 10nm30m，样品要呈透明状，可将浓样品离
11、心取上清液。2. 钯电极用后及时清洗干净（用去离子水清洗，并擦干） ，插入干燥比色皿中保存。3. 实验后及时清理样品仓，还原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。4. 在点击 Datebase 时不要误点到 Rebuild Database File Index，如不小心点到，在弹出的对话框中点击cancel。5. 做水相 Zeta 电位时不能同时测试有机相 Zeta 电位和粒径测试：做有机相 Zeta 电位时不能同时测试水相 Zeta 电位和粒径测试。6. 管理员要定期将每个文件夹拷贝保存，方法是：FileDatebaseArchive Selected Folder，将保存的文件导入方法为：Reload Archive File
