1、化 学 原 理 实 验王 业 飞 吕 开 河 葛 际 江 戴 彩 丽 焦 翠 于 连 香中国石油大学（华东）石油工程学院2007 年 2 月目 录前 言 1 实 验 一 三 组 分 相 图 的 制 备 .3实 验 二 最 大 压 差 法 测 表 面 张 力 .6 实 验 三 溶 胶 的 制 备 与 电 泳 11 实 验 四 无 机 电 解 质 的 聚 沉 作 用 与 高 分 子 的 絮 凝 作 用 16 实 验 五 乳 状 液 的 制 备 、 鉴 别 和 破 坏 20 实 验 六 聚 丙 烯 酰 胺 的 合 成 与 水 解 24 实 验 七 聚 合 物 分 子 量 的 测 定 -粘 度 法 2
2、6 实验八 原油/水界面张力测定 （滴体积法） 31实 验 九 聚 合 物 综 合 性 能 评 价 33附 录 一 苯 水 的 相 互 溶 解 度 35 附 录 二 不 同 温 度 下 水 的 密 度 、 粘 度 和 表 面 张 力 36 附 录 三 某 些 液 体 的 密 度 37 附 录 四 不 同 温 度 时 某 些 液 体 的 表 面 张 力 38 附 录 五 彼 此 相 互 饱 和 的 两 种 液 体 的 界 面 张 力 39 附 录 六 不 同 温 度 时 水 的 介 电 常 数 39 附 录 七 722 型 分 光 光 度 计 401前 言一.化学原理（）实验的目的化学原理 （）
3、 实验是化学原理 （） 课程的重要组成部分， 其主要目的有以下 四 点：1.了解化学 原理 （） 的研究方法， 学习化学原理 （） 中的某些实验技能， 培养 根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力；2.训练观察 现象、 正确记录和处理实验数据、 运用所学知识综合分析实验结果的能 力；3.验证化学 原理（）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解；4.培养严肃 认真的科学态度和严格细致的工作作风。二.化学原理（）实验的要求1.实验 前必须认真预习， 阅读实验教学内容及有关附录， 掌握实验所依据的基本理 论， 明确需要进行测量、 记录的数据， 了解所用仪器的性能和使用方法， 思考实验内容
4、后面所提出的问题， 并做好预习报告。 预习报告的内容包括 ： 实验目的、 原理、 基本公 式及公式中各项意义及单位，原始记录表格及实验操作要点。2.实验 时要认真操作， 严格控制实验条件， 仔细观察实验现象， 按照要求详细记录 原始数据。实验完毕离开实验室前，原始记录必须交给指导教师审阅、签字。3.实验 完成后要及时处理实验数据，独立完成实验报告，按时交给指导教师审阅。 实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写， 并做到字体端正、 间明扼要、 整齐清 洁。 实验报告的内容包括实验目的、 实验原理、 简单步骤 、 处理结果、 思考题讨论五 个 部分。三. 化学原理（）实验的注意事项1.按时进入
5、实 验室，爱护实验仪器设备，不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。2.仪器安装完 后或连接线路后，必须经教师检查，才能接通电源，开始实验。3.要按实验内 容及有关附录中的规定使用仪器，以免损坏。4.数据记录应 及时、 准确、 完整、 整齐。 全部记录都要记在预习报告的表格内， 不2得写在其他任意地方。5.仪器破损 ，应及时报告教师，进行登记，按学校有关规定处理。实验结束后， 按规定将 所用仪器设备洗刷干净，排放整齐。6.注意实验 安全， 做好实验室用电、 用水、 防 火、 防爆、 防毒等安全方面的工作。 在实验室内不得吸烟、 大声喧哗及打闹 。 每次实验完毕， 每组负责打扫其实验桌面卫生，值日学生
6、负责打扫全实验室卫生。3实验一 三组分体系相图的制备一.实验目的制备等温、等压下苯水乙醇三组分体系相图。二.实验原理三 组 分 体 系 的 组 成 可 用 等 边 三 角 坐 标 表 示 。 等 边 三 角 形 三 个 顶 点 分 别 代 表 纯 组 分 A、B 和 C， 则 AB 线上各 点相当于 A 和 B 组分的 混合体系，BC 线上各点相 当于 B 和 C 的 组分的混合体系。AC 线 上各点相当于 A 和 C 的 组分的混合体系。在苯水乙醇三组分体系中， 苯与水是部分互溶的， 而乙醇和苯、 乙醇和水都是 完全互溶的。设由一定量的苯和水组成一个体系，其组成为 K，此体系分为两相：一相
7、为水相，另一项为苯相。当在体系中加入乙醇时，体系的总组成沿 AK 线移至 N 点 。此 时乙醇溶于水相及苯相， 同时乙醇促使苯与水互溶， 故此体系由两个分别含有三个组分 的液相组成， 但这两个液相的组成不同。 若分别用 b1、 c1 表示 这两个平衡的液相的组成， 此两点的连线成为连系线， 这两个溶液称为共轭溶液。 代表液液平衡体系中所有共轭 液相组成点的连线称为溶解度曲线 （如图 1-1） 。 曲线以下区域为两相共存区， 其余部分为均相区。此图称为含一对部分互溶组分的三组分体系液液平衡相图。图 1-1 三组 分体系液液平衡相按照相律，三组分相图要画在平面上，必须规定两个独立变量。本实验中，它
8、 们分别是温度（为室温）和压力（为大气压） 。4三.实验仪器与药品1.仪 器25mL 酸式滴 定管 2 支， 5mL 移液 管 1 支，50mL 带 盖锥形瓶 8 个。2.药品 苯（分析纯） ，无水乙醇（分析纯） ，蒸馏水。四.实验步骤1.取 8 个干 燥的 50mL 带 盖锥形瓶，按照记录表格中的规定体积用滴定管及移液管 配制 6 种不 同浓度的苯乙醇溶液，及两种不同浓度的水乙醇溶液。2.用滴定管 向已配好的水乙醇溶液中滴苯， 至清液变浊， 记录此时每种清液中水 的体积。 滴定时必须充分摇荡 ， 同时注意动作迅速， 尽量避免由于苯、 乙醇的挥发而引 入的误差。3.读取室温 。4.记录表格 。
9、表 1-1 溶解 度曲线有关数据体积（mL） 质量（g） 质量百分数（）溶液 编号苯 水 乙醇 苯 水 乙醇 合计 苯 水 乙醇123456781.001.502.503.003.504.003.502.501.502.505.004.003.502.501.504.00五.数据处理将 各 溶 液 滴 定 终 点 时 各 组 分 的 体 积 ， 根 据 它 们 在 实 验 温 度 下 的 密 度 （ 查 附 录 二 和 附录三）换算为质量，求出各溶液滴定终点时的质量分数或质量分数的浓度。5六.思考题1本实 验所用的滴定管（盛苯的） 、锥形瓶 、移液管等为什么必须干燥？2 当 体 系 组 成 分
10、 别 在 溶 解 度 曲 线 上 方 及 下 方 时 ， 这 两 个 体 系 的 相 数 有 什 么 不 同 ？ 在本实验中是如何判断体系总组成正处于溶解度曲线上的？此时为几相？3 温 度 升 高 ， 此 三 组 分 体 系 的 溶 解 度 曲 线 会 发 生 什 么 样 的 变 化 ？ 在 本 实 验 操 作 中应注意哪些问题，以防止温度变化而影响实验的准确性？6实验二 最大压差法测表面张力一.实验目的1.掌握最大 压差法测定表面张力的原理及方法；2.测定正丁 醇水溶液的表面张力，了解表面张力的概念及影响因素；3.学习 Gibbs 公式及其应 用。二.实验原理由于净吸引力的作用， 处于液体表
11、面的分子倾向于到液体内部来， 因此液体表面倾 向于收缩。 要扩大面积， 就要把内部分子移到表面来， 这就要克服净吸引力作功， 所作 的功转变为表面分子的位能。单位表面具有的表面能叫表面张力。在一定温度、 压力下纯液体的表面张力是定值。 但在纯液体中加入溶质， 表面张力 就会发生变化 。 若溶质使液体的表面张力升高， 则溶质在溶液相表面层的浓度小于在溶 液相内部的浓度 ； 若溶质使液体的表面张力降低， 则溶质在溶液相表面层的浓度大于在 溶液相内部的浓度。这种溶质在溶液相表面的浓度和相内部的浓度不同的现象叫吸附。 在一定的温度、 压力下， 溶质的表面吸附量与溶液的浓度、 溶液的表面张力之间的关系，
12、可用吉布斯（Gibbs）吸附等 温式表示： = c dRT dc （ 2-1）式中 吸附量（mol/L） ；c吸 附质在溶液内部的浓度(mol/L)； 表面张力（N/m） ； R通 用气体常数（N.m/K.mol） ； T 绝对温度（K） 。若 d /dc 0,溶质为正吸附 ； 若 d /dc0， 溶质为 负吸附。 通过实验若能测出表 面张力与溶质浓度的关系 ， 则可作 出 c 曲线， 并在此曲线上任取若干个点作曲线的 切线， 这些曲线的斜率即为浓度对应的 d /dc， 将此值代入 2 1 式可求出 在此浓度时 的溶质吸附量。7测定液 体表面张力的方法有许多种。本实验采用最大压差法，测定装置如
13、图21。测定时 ， 将分液漏的活塞打开， 使瓶内压力增加， 气泡即可通过毛细管 （要求它的尖 嘴 刚 刚 与 液 面 接 触 ） 。 从 浸 入 液 面 的 毛 细 管 端 鼓 出 空 气 炮 时 ， 需 要 高 出 外 部 大 气 压 的 附加压力， 以克服气泡表面张力。 如果毛细管半径很小， 则形成的气泡基本上是球形的（图 2-2） 。 此时附加压力与表面张力成正比， 与气泡的曲率半径成反比， 其关系式如下：P = 2R (2-2)式中 P广口瓶内滴水形成的附加压力；R气泡的曲率半径； 表面张力（N/m） 。当气泡 开始形成时 ， 表面几乎是平的， 这是曲率半径最大， 随着气泡的形成， 曲
14、 率半径逐渐变小， 直到形成半球形， 这是曲率半径与毛细管半径 r 相 等， 曲率半径达最 小值，根据 2-2 式，这时 附加压力达最大值。气泡进一步长大，R 变大， 附加压力则变 小，直到气泡溢出。8图 2 2 气泡 最小曲率半径示意图如果用 图 2-1 装置 ， 分别测出一种已知表面张力的液体 （例如水） 和另一未知表面 张力液体（如正丁醇水溶液）的附加压力最大值，这时因为 R=r，所以 ,p1 = 2 1r （ 2-3）式中： p1 已知表面张力液体的最大附加压力； 1 已知液体 的表面张力。p2 = 2 2r （ 2-4）式中： p2 未知表面张力液体的最大附加压力； 2 未知 液体的
15、表面张力。因 为 两种 液体 的 最大 附加 压 力（ 即最 大 压差 ）是 在 同一 仪器 的 同一 毛细 管 测的 。所以，上两式的 r 是相同 的，若将 r 消去即得：9 2 =p2p1 1 （2-5 ）因此， 在同 一温度下， 只要测得P 1、 P 2， 再由 温度查出已知表面张力液体 （水）的表面张力；即可由公式（2-5）求 出未知液体的表面张力。三.仪器与药品1 仪 器 最大压 差法测表面张力装置一套，洗瓶，吸耳球。2.药 品 正丁醇 （分析纯） ，蒸馏水。四.步骤1.用 洗 液 洗 表 面 张 力 测 定 仪 的 外 套 管 和 毛 细 管 。 方 法 是 在 外 套 管 中 放
16、 入 少 量 洗 液 , 倾斜转动外套管,使洗液 与外套管接触( 注意不要 让洗液从侧管流出 ).再 将毛细管插入, 这 时 保 持 外 套 管 倾 斜 不 动 ,转 动 毛 细 管 ,使 洗 液 与 毛 细 管 接 触 ,再 用 洗 耳 球 吸 洗 液 至 毛 细 管 内 ,洗 毛 细 管 内 壁 .用 完 的 洗 液 倒 回 原 来 瓶 中 ,然 后 用 自 来 水 充 分 冲 洗 外 套 管 和 毛 细管 , 最后用蒸馏水冲洗外套管和毛细管各三次,即可 进行下面实验。2.在 外 套 管 中 放 入 蒸 馏 水 (作 为 已 知 表 面 张 力 的 液 体 ,其 表 面 张 力 见 附 录
17、 二 ),将 毛 细管插入外套管,塞紧塞 子,并使毛 细 管尖端刚碰到液面。 读出斜管压差计下面一根管内 的零点液位 h0（此时斜管压力计两端都通大气） 。 按图 2 1 所 示装好仪器， 分液漏斗中 装满自来水。3.打 开 分 液 漏 斗 的 活 塞 ， 使 分 液 漏 斗 中 的 水 慢 慢 滴 入 广 口 瓶 中 ， 这 时 瓶 内 压 力 逐渐增加，气泡将通过毛细管端。从斜管压力 计读出第一个气泡通过毛细管端时的最高液位 h1,如此重复 三次，测三 个平行数据，取平均值得 h2。4.测完 蒸馏水的最大压差后，倒掉蒸馏水，用 0.02mon/L 的正丁 醇洗一次外套管 和毛细管，然后再加
18、入该溶液，象测蒸馏水的最大压差一样，测定该溶液的最大压差。 依次侧得 0.05、 0.10、 0.15、 0.20、 0.25、 0.30、 0.35mom/L 的正 丁醇溶液的最大压差 。（注意：每更换一次溶液，都应用待定液洗外管套管和毛细管） 。105.记录 实验温度.五.结果处理1.由附录 查出实验温度下蒸馏水的表面张力。2.由 公式 2 =p2p1 2计 算 出 不 同浓 度 正 丁 醇溶 液 的 表 面张 力 ， 用 表格 的 形 式列出计算结果，并取一组数据附计算实例。3.以表面张 力为纵坐标，以浓度为横坐标，在坐标纸上画出正丁醇溶液的-c 图 。4.在 -c 图 上选若干点，作不
19、同浓度曲线时切线，依 Gibbs 公式（2-1）求出相 应 的表面吸附量；并在坐标纸上画出正丁醇溶液的吸附等温线。六.思考题1.实验中， 如果毛细管深入液面 1mm 会造成多大 误差？2.实验中， 为什么要尽量放慢鼓泡速度？3.实验中， 为什么要求从稀到浓逐个测定不同浓度溶液的表面张力？4.解释 -c 曲线的变化趋势。5.实验中， 影响表面张力测定准确性的因素有哪些？11实验三 溶胶的制备和电泳一.实验目的1学会溶胶制备的基本原理、并掌握溶胶制备的主要方法；2利用界面电泳法测定 AgI 溶胶的电动 电位。二.实验原理溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系， 其颗粒 直径变动在1
20、0 710 9 m 范围。1.溶胶制备 要制备出稳定的溶胶一般需满足两个条件： 固体 分散相的质点大小必须在胶体分度的范围内；固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需要加稳定剂。 制备溶胶原则上有两种方法： 将大块固体分割到胶体分散度的大小， 此法称为分散法；使小分子或粒子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。 (1)分散法分散法 主要有 3 种 方式，即机械研磨、超声分散和胶溶分散。 研 磨 法 ： 常 用 的 设 备 主 要 有 胶 体 磨 和 球 磨 机 等 。 胶 体 磨 由 两 片 靠 得 很 近 的 盘 或 磨刀， 均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。 当上下两磨盘以高速反向转
21、动 时 （转速约 5000 10000rpm） ， 粗 粒 子 就 被 磨 细 。 在 机 械 磨 中 胶 体 研 磨 的 效 率 较 高 ， 但 一 般 只 能 将 质 点 磨细到 1um 左右。超声 分散法；频率高于 16000Hz 的声波称 为超声波，高频率的超声波传入介质， 在介质中产生相同频率的疏密交替，对分散相产生很大的撕碎力，从而达到分散效果。 此法操作简单，效率高，经常用作胶体分散及乳状液制备 。胶溶法： 胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶。 例如， 氢 氧 化铁、 氢氧化铝等的沉淀实际上是胶体质点的聚集体， 由于制备时缺少稳定剂， 故胶体 质点聚在一起而沉淀。
22、 此时若加入少量的电解质， 胶体质点因吸附离子而带电， 沉淀就 会在适当的搅拌下重新分散成胶体。有时质点聚集成沉淀是因为电解质过多， 设法洗去过量的电解质也会使沉淀转化成 溶胶。 利用这些方法使沉淀转化成溶胶的过程成为胶溶作用。 胶溶作用只能用于新鲜的沉淀。 若沉淀放置过久， 小粒经过老化， 出现粒子间的连接或变化成大的粒子， 就不能12利用胶溶作用来达到重新分散的目的。 (2 ) 凝聚法 主要有化学反应法及更换介质法，此法的基本原则是形成分子分散的过饱和溶液，控制条件， 使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内。 此法与分散度相比不仅在能量上 有限，而且可以制成高分散度的胶体。化学反应法： 凡能
23、形成不溶物的复分解反应、 水化反应以及氧化还原反应等皆可 用来制备溶胶。 由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响， 在制备溶胶时要注意控 制电解质的浓度。改换介质法： 此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性， 使溶解 于良溶剂中的溶质， 在加入不良溶剂后， 因其溶解度下降而以胶体粒子的大小析出， 形 成溶胶。此法作溶胶方法简便，但得到的溶胶粒子不太细。（一） 溶胶的电泳 在 电 场 的 作 用 下 ， 胶 体 粒 子 向 正 极 或 负 极 移 动 的 现 象 叫 电 泳 。电 泳 现 象 证 实 胶 体粒子的带电性。 胶体粒子带电是因为在其周围形成了扩散双电层。 按对固体的关系
24、， 扩 散双电层离子可沿滑动面分为吸附层离子和扩散层离子两部分， 使固体表面和分散介质之间有电势差， 即 电势 。 电势的大小可通过电泳实验测得。 在外电 场的作用下，根据胶体粒子的相对运动速度计算电势的基本公式是： ldtv (3-1)式中: 胶体粒子的电动电势(V)； 介质的动力粘度（Pa.s） ；d 溶胶界面移动的距离(m)；l 两电极之间的距离(m)； 介电常数(F/m)； V 两级间的电位差(V)； t 电泳进行的时间(s)。水的粘度和介电常数查附录二和附录七。 利用电泳测定电动电势有宏观法和微观法两种。 宏观法是观察在电泳管内溶胶与辅13助液间界面在电场作用下的移动速度。 微观法借
25、助于超显微镜观察单个胶体粒子在电场作用下的移动速度。本实验用宏观法测定，所使用的电泳管如图 3-1 所示。图 31 电泳管 示意图1.电极； 2.辅助液；3.界面；4.溶 胶；5.活塞二.仪器与药品1仪器电泳仪， 电导率仪， 电炉， 秒表， 电泳管， 电极 2 支 ， 100mL 烧杯 2 个， 50mL、 150mL、250mL、500mL 烧杯各 1 个 ，滴定管 2 支，滴管 6 支，10mL 量 筒 2 个， 250mL 量 筒 1 个，100mL、500mL 的锥形瓶 各 2 个，试 管 2 支，漏 斗 2 个，洗 瓶 1 个。2药品20 FeCl3, 3% FeCl3, 0.02m
26、ol/L AgNO3, 0.02mol/L KI, 0.1mol/L AgNO3,10%NH3.H2O, 0.01mol/L KCl, 2%松香 乙醇溶液，火棉胶。四.实验步骤（一）溶胶的制备1.胶溶法氢氧化铁 （F e(OH)3） 溶胶的 制备： 取 10mL20 FeCl3 放 在小烧杯中， 加水稀释到 100mL 然后用滴管逐滴加入 10NH 3.H2O 到 稍微过量为止。 过滤生成的 Fe(OH)3 沉 淀， 用蒸馏水 洗涤数次。将沉淀放入一烧杯中，加 10mL 蒸馏 水，再用滴管滴加约 10 滴 20 FeCl3 溶 液，并用小火加热，最后得到棕红色透明的 Fe(OH)3 溶胶。2改
27、换介质 法143松香溶胶的制备：配制 2的松香乙醇溶液，用滴管将溶液逐滴滴入到盛有蒸馏水 的烧杯中， 同时剧烈搅拌， 可得到半透明的溶胶。 如果发现有较大的质点， 需将溶胶再 过滤 1 次。3.化学反应 法（1） 氢氧化铁的溶胶制备 （水解法） ： 在一个 250mL 的烧杯中 加入 150mL 蒸馏水并 加热至沸腾，在不断搅拌的下滴加 8mL3的 FeCl3 溶液，溶 液变成暗棕红色的 Fe(OH)3 溶胶。 然后对此溶胶进行渗析， 除去多余的电解质。 渗析的方法是按下列步骤先做一个 渗析用的火棉胶袋： 将一个 500mL 的锥形瓶洗净烘干， 将火棉胶液倒入锥形瓶中， 倾斜 锥形瓶并慢慢地移
28、动， 使锥形瓶内均匀地涂上一层胶液， 然后倒出火棉胶。 当火棉胶干 后 （ 不 粘 手 ） ， 将 瓶 口 的 胶 膜 剥 离 开 一 小 部 分 。 从 此 剥 离 口 慢 慢 的 加 入 蒸 馏 水 ， 胶 带 逐 渐与瓶壁剥离。取出胶袋，在蒸馏水中浸泡数小时。将上面制备的 Fe(OH)3 溶 胶倒入火棉胶袋，并悬挂在盛有蒸馏水的大烧杯中，每小 时换一次蒸馏水，直到用 0.1mol/L AgNO 溶液检 验无 Cl-时渗 析便可结束。（ 2） 碘 化 银 （ AgI） 溶 胶 的 制 备 （ 复 分 解 法 ） ： 在 两 个 锥 形 瓶 中 分 别 准 确 的 加 入5mL0.02mol
29、/L KI 和 0.02mol/L AgNO3 溶液，在盛有 KI 溶液的 瓶中在搅拌下再准确地滴 加 4.5mL0.02mol/L AgNO3 溶液。 在另一 盛有 AgNO3 溶 液的瓶中再准确的滴加 4.5mol/L KI 溶液。观察两锥形瓶中 AgI 溶胶透射 光及散射光颜色。（二）AgI 溶 胶的电泳1.AgI 负溶胶 的制备在 400mL 的 烧杯中加入 100mL0.01mol/L 的 KI 溶液，搅拌下用滴定管加入 95mL0.01mol/L 的 AgNO3 溶液 ，即制得 AgI 负溶胶。2.辅助 液的制备先测定溶胶的电导率。 用少量溶胶将试管及电导率池洗 3 次， 在试管中
30、加入适量溶 胶，插入导电池，测定室温下溶胶电导率。向 0.01mol/L KI 溶液中加蒸馏水至其电导 率与溶胶相同，本实验用的辅助液是浓度约为 0.005mol/L 的 KCl。3.电势的测 定仔细洗净电泳管， 检查活塞是否润滑良好， 且不漏。 用少量已配好的 AgI 溶胶将电 泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶胶，使活塞孔内充满溶胶， 迅速关闭活塞。 用辅助液洗涤 U 形 管部分。 活塞以上若由溶胶也应洗去。 将电泳管垂直 固定在铁支架上。 沿 U 型管加入辅助液， 直到液面超过管上最底刻度线 34cm。 从漏斗15加 入 溶 胶 ， 慢 慢 开 活 塞 （ 不 要 全
31、部 打 开 ， 一 定 要 慢 ， 否 则 得 不 到 清 晰 的 溶 胶 界 面 ） 。 使 溶胶慢慢上升。当辅助液面离管口 56cm 处， 轻轻插入两个电极，装好。当辅助液将 电极浸没 1 厘米时， 停止加溶胶， 关闭活塞。 整个过程注意保持平稳， 不使电泳管受振 动。将电泳仪电源开关扳下 （关） ， 将输 出调节选钮反时针方向旋至输出电压最小位置， 接好电源线， 做好开机准备。 将两电极引线接在电泳仪上， 将电泳仪电源开关扳上 （开） ， 指示灯亮， 预热 5 分钟后， 调节输出旋钮到电压指示为 150V。 观察溶胶上升界面清晰后， 用秒表测量界面上升 0.5、 1.0、 1.5cm 所
32、需时间。 测量完毕， 先将输出调节选钮旋至输 出电压最小位置， 扳下电源开关 ， 指示灯灭， 拆下电极引线 。 用细铜丝仔细量出两电极 之间的距离。 实验结束后， 洗净使用过的所有玻璃仪器。 注意： 由于电泳仪输出电压较 高，在通电过程中不要接触电极，否则有触电危险。五.数据处理1总结溶胶的制备方法。2计算 AgI 负 溶胶 的 电势，并取平均值。六.思考题1是比较不同溶胶的制备方法有什么共同点和不同点？2为什么要求辅助液与溶胶的电导率相同？这对计算电动电势有什么作用。3 注 意 观 察 ， 电 泳 时 溶 胶 上 升 界 面 与 下 降 界 面 的 颜 色 、 清 晰 程 度 及 移 动 速
33、 度 有 什 么不同。分析产生这些差别的可能原因。4 Fe(OH)3 溶胶渗析 的目的是除去什么电解质？有什么办法检测 Fe(OH)3 溶胶纯化的程度？渗析时是将溶胶中分散的所有离子都除去吗？16实验四 无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用一.实验目的1.掌握溶胶 的聚沉原理与方法；2.验证 电解质聚沉的符号和价数法则；3.了解 水溶性高分子对溶胶的絮凝作用。二.实验原理1.无机电解 质的聚沉作用 溶胶由于失去聚结稳定性进而失去动力稳定性的整个过程叫聚沉。 电解 质可以使溶胶发生聚沉。 原因是电解质能使溶胶的电势下降， 且电解质的浓度越高电势下降幅 度越大。当电势下降至某一数值时，溶胶就会失
34、去聚结稳定性，进而发生聚沉。不同电解质对溶胶有不同的聚沉能力， 常用聚沉值来表示。 聚沉值是指一定时间内， 能使溶胶发生明显聚沉的电解质的最低浓度。 聚沉值越大， 电解质对溶胶的聚沉能力越 小。聚沉值的大小与电解质中与溶胶所带电荷符号相反的离子的价数有关。 这种相反符 号 离 子 的 价 数 越 高 ， 电 解 质 的 聚 沉 能 力 越 大 。 叔 采 哈 迪 (SchlZe-Hardy)分 别 研 究 了 电解质对不同溶胶的聚沉值，并归纳得出了聚沉离子的价数与聚沉值的关系：M+:M+2:M+3（25 150） ： （ 0.52） ： （0 .010 .1） 这个规律称为叔采哈迪规则。2.相
35、互聚沉 现象 两种具有相反电荷的溶胶相互混合也能产生聚沉， 这种现象称为相互聚沉现象。 通常认为有两种作用机理。（1）电荷相反的两种胶粒电性中和；（2）一种溶胶是具有相反电荷溶胶的高价反离子。3.高分子的 絮凝作用 当高分子的浓度很低时， 高分子主要表现为对溶胶的絮凝作用。 絮凝作用是由于高17分 子 对 溶 胶 胶 粒 的 “桥 联 ”作 用 产 生 的 。 “桥 联 ”理 论 认 为 ： 在 高 分 子 浓 度 很 低 时 ， 高 分子的链可以同时吸附在几个胶体粒子上，通过“架桥”的方式将几个胶粒连在一起， 由于高分子链段的旋转和振动，将胶体粒子聚集在一起而产生沉降。三.仪器和药品1.仪器
36、722 分光 光度计， 100mL 锥形 瓶 6 个， 10mL 微 量滴定管 3 支， 5mL、 10mL 移液管各 2 支，10mL 试 管 6 支， 20mL 试管 4 支， 50mL 具塞量 筒 10 个，50mL、 100mL 烧 杯各 1 个。2.药品0.01mol/L KCL， 0.001mol/L K2SO4， 0.001mol/L K3(COO)3C3H4OH， Fe(OH)3 溶胶，粘 土溶胶。四.实验步骤1 电解质对溶 胶的聚沉作用在 3 个清洁 、 干燥的 100mL 锥形瓶 内 ， 用移液管各加入 10mL Fe(OH)3 溶胶 。 然后用 微量滴定管分别滴入表 10
37、1 所列各 种电解质溶液， 每加入一滴要充分振荡， 至少一分 钟内溶胶不会出现浑浊才可以加入第二滴电解质溶液。 记录刚刚产生浑浊时电解质的溶 液的体积，并列于表 4-1。表 4-1 不同 电解质对溶胶的聚沉作用记录Fe(OH)3 溶胶电解质 电解质溶液浓度（mol/L）所用电解质溶液体积（mL）聚沉值（mmol/L）KCLK2SO4K3(COO)3C3H4OH2.粘土溶胶 和氢氧化铁溶胶的相互聚沉作用取 6 支干燥试管，在每支试管中按表 102 用 量加入 Fe(OH)3 溶 胶 。 然 后 在 所 有 试18管中加入粘土溶胶，使每支试管内的溶胶总体积为 6mL。摇 动每支试管，静止 2 小
38、时， 记下每支试管中的聚沉现象。表 4-2 溶胶 的相互聚沉作用记录表试管编号 1 2 3 4 5 6Fe(OH)3 溶 胶 0.1 0.5 1 3 5 5.5粘土溶胶 5.9 5.5 5 3 1 0.5聚沉现象3.高分子的 絮凝作用取 10 个 50mL 内径相近的 具塞量筒，用移液管分别加入 20mL 粘土溶胶，按下表分 别加入分子量为 2106 的 0.02的 部分水解聚丙烯酰胺 （HPAM） 溶液， 再加水到 50mL， 来回翻到 20 次，静止 1 小时，在液面下 2cm 处 吸取 5mL 溶 液，用 722 分光光度计（用 法见附录八） ，在波长 420nm 下，以蒸 馏水为空白测
39、其光密度，将各数据填入表 4-3。表 4-3 HPAM 对粘土溶胶的絮凝作用记录表试管编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100.02 HPAM 0 0.1 0.2 0.5 0.7 0.8 1.0 1.2 1.4 1.5HPAM 的体系 浓度（）光密度Ar*Ar 为加 HPAM 与不加 HPAM 的溶胶光密度之比，若 Ar1 表示完全不絮凝 Ar0 表示 完全絮凝。所以 可以用 Ar 表示 絮凝程度。本实验中 所加 HPAM 的 体积是不固定的， 仅供参考。 因为高分子的最佳絮凝浓度， 随 所用 HPAM 的 分子量、 水解度及溶胶浓度和制备条件而变化 。 所以 HPAM 的加量可根据实
40、 际情况作适当变动。19五.处理结果1 详细 观察实验中的各种现象， 记录这些现象和数据， 把数据填入有关的表格 中 。2根 据实验结果判断 Fe(OH)3 溶胶和粘土溶胶的带电性。3比 较各电解质的聚沉值，验证叔采哈迪规则。4以 HPAM 的质量百 分数作横坐标，絮凝效率 Ar 作纵坐 标，画出 Ar-c 曲线，并 解释之。六.思考题1 为 什么 Fe(OH)3 溶胶必须透析后才能作絮凝实验？2不 同的电解对同一溶胶的聚沉值是否一样？为什么？3当 高分子在溶胶的浓度较高时会出现什么现象，为什么？20实验五 乳状液的制备、鉴别和破坏一.实验目的1.制备 不同类型的乳状液；2.了解 乳状液的一些
41、制备方法；3.熟悉 乳状液的一些破坏方法。二.实验原理乳 状 液 是 指 一 种 液 体 分 散 在 另 一 种 与 它 不 相 溶 的 液 体 中 所 形 成 的 分 散 体 系 。 乳 状 液 有 两 种 类 型 ,即 水 包 油 型 (O/W)和 油 包 水 型 (W/O)。 只 有 两 种 不 相 溶 的 液 体 是 不 能 形 成 稳 定乳状液的， 要形成稳定的乳状液， 必须有乳化剂存在， 一般的乳化剂大多为表面表面 活性剂。表面表 面活性剂主要通过降低表面能、 在液珠表面形成保护膜、 或使液珠带电来稳 定乳状液。乳化剂 也分为两类， 即水包油型乳化剂和油包水型乳化剂。 通常， 一价
42、金属的脂肪 酸皂类 （例如油酸钠） 由于亲水性大于亲油性， 所以， 为 水包油型乳化剂， 而两价或三 价脂肪酸皂类（例如油酸镁）由于亲油性大于亲水性，所以是油包水型乳化剂。两种类 型的乳状液可用以下三种方法鉴别：1 稀释 法： 加一滴乳状液于水中， 如果立即散开， 即说明乳状液的分散介质为水， 故乳状液属水包油型；如不立即散开，即为油包水型。2 电 导 法 ： 水 相 中 一 般 都 含 有 离 子 ， 故 其 导 电 能 力 比 油 相 大 得 多 。 当 水 为 分 散 介 质 （即连续相） 时乳状液的导电能力大； 反之， 油为连续相， 水为分散相， 水滴不连续， 乳状液导电能力小。 将两
43、个电极插入乳状液， 接通直流电源 ， 并串联电流表。 则电流表 显著偏转，为水包油型乳状液；若指针几乎不动，为油包水型乳状液。3 染 色 法 ： 选 择 一 种 仅 溶 于 油 但 不 溶 于 水 或 仅 溶 于 水 不 溶 于 油 的 染 料 （ 如 苏 丹 为仅溶于油但不溶于水的红色染料） 加入乳状液。 若染料溶于分散相， 则在乳状液中出 现一个个染色的小液滴。若染料溶于连续相，则乳状液内呈现均匀的染料颜色。因此， 根据染料的分散情况可以判断乳状液的类型。在工业上常需破坏一些乳状液，常用的破乳方法有：211 加 破 乳 剂 法 ： 破 乳 剂 往 往 是 反 型 乳 化 剂 。 例 如 ，
44、 对 于 由 油 酸 镁 做 乳 化 剂 的 油 包 水型乳状液， 加入适量油酸钠可使乳状液破坏。 因为油酸钠亲水性强， 它也能在液面上 吸附， 形成较厚的水化膜， 与油酸镁相对抗， 互相降低它们的的乳化作用， 使乳状液稳 定性降低而被破坏。 若油酸钠加入过多， 则其乳化作用占优势， 油包水型乳化液可能转 化为水包油型乳化液。2 加 电 解 质 法 ： 不 同 电 解 质 可 能 产 生 不 同 作 用 。 一 般 来 说 ， 在 水 包 油 型 乳 状 液 中 加入电解质，可改变乳状液的亲水亲油平衡，从而降低乳状液的稳定性。有 些 电 解 质 ， 能 与 乳 化 剂 发 生 化 学 反 应
45、， 破 坏 其 乳 化 能 力 或 形 成 新 的 乳 化 剂 。 如 在油酸钠稳定的乳状液中加入盐酸， 由于油酸钠与盐酸发生反应生成油酸 ， 失去了乳化 能力，使乳状液破坏。C17H33COONa+HCl C17H33COOH+NaCl同样， 如果乳状液中加入氯化镁， 则可生成油酸镁， 乳化剂由一价皂变成二价皂。 当加入适量氯化镁时，生成的反型乳化剂油酸镁与剩余的油酸钠对抗，使乳状液破坏。 若加入过量氯化镁， 则形成的油酸镁乳化作用占优势， 使水包油型的乳状液转化为油包 水型的乳状液。2 C17H33COONa+MgCl2(C 17H33COO)2Mg+2NaCl3.加 热 法 ： 升 高
46、温 度 可 使 乳 状 剂 在 界 面 上 的 吸 附 量 降 低 ； 溶 剂 化 层 减 薄 ； 降 低 了 介质粘度；增强了布朗运动。因此，减少了乳状液的稳定性，有助于乳状液的破坏。4 电 法 ： 在 高 压 电 场 的 作 用 下 ， 使 液 滴 变 形 ， 彼 此 连 接 合 作 ， 分 散 度 下 降 ， 造 成 乳状液的破坏。三.仪器和药品1仪器100mL 具 塞锥形瓶 2 个，大试管 5 支，25mL 量筒 2 个， 100mL 烧 杯 3 个，小滴管 3 支，直流电源 1 台，毫 安表 1 个， 电极 1 对。222.药 品苯（化 学纯） ，油酸 钠（化学纯） ，3mol/L
47、HCl 溶液 1、 5油酸钠水 溶液，2 油 酸镁苯溶液，0.25mol/LMgCl 2 水溶液 ，饱和 NaCl 水溶液，苏丹 溶液。四.实验步骤1乳状 液的制备在 100mL 具塞锥形瓶 中加入 15mL 1油酸钠水 溶液， 然后分别加入 15mL 苯， （每 次 约加 1mL） ， 每次加苯后剧烈摇动，直到看不到分层的苯相。这样制得型乳状液。在另一 个 100mL 具 塞锥形瓶中加入 15mL 2油酸钠苯溶液， 然后分别加入 15mL 水，（每次约加 1mL） ， 每次加 水后剧烈摇动， 直到看不到分层的水相。 这样制得型乳状液。2乳状 液类型鉴别（ 1） 稀 释 法 ： 分 别 用 小
48、 滴 管 将 一 滴 型 和 型 乳 状 液 滴 入 盛 入 自 来 水 的 烧 杯 中 ， 观察现象。（ 2） 染 色法： 取两只干净试管， 分别加入 12mL 型和 型乳状液， 向每支试管 中加入一滴苏丹溶液，观察现象。（ 3）导 电法：取两个干燥小烧杯，分别加入少许型和型乳状液，按图 5-1 连接好线路，依次鉴别乳状液的类型。图 5-1 导电法线 路图1.直流 电源；2.可 变电阻；3.毫安表；4.电极；5.乳 状液3.乳状 液的破坏和转相(1) 取 型和型乳状液 12mL 分别放入两 支试管中，逐滴加入 3mol/L HCL 溶 液，观察现象。（2） 取型和型乳状液 12mL 分 别放入两支试管中， 在水浴中加热， 观察现象。（3）取 2 3mL 型乳状 液于试管中，逐滴加入 0.25mol/L MgCl2 溶液，每 加一滴23剧烈摇动，注意观察乳状液的破坏和转相
