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双键含量测定.doc

上传人:精品资料 文档编号:10335099 上传时间:2019-10-31 格式:DOC 页数:2 大小:81.53KB
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资源描述

1、1.试剂和溶液1.实验室用蒸馏水(GB 6682);2.三氯甲烷(GB 682); 4.碘(GB 675);5.碘化钾(GB 1272)溶液,150g/L;6.盐酸(GB 622)溶液:1+1 溶液,将浓盐酸用等量水稀释;7.硫代硫酸钠(GB 637)标准滴定溶液 c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按 GB 601中 4.6条规定配制;8.淀粉指示液:称 0.5g淀粉,用少量水混合后加到 100mL沸水中煮沸 3min. 2. 仪器1.碘量瓶:250ml 2.量筒:10ml (3 只)3.滴定管:50ml. 3.分析结果的表述1.碘值一 X表示,按式(2)计算:X(gI2/100g)=c

2、(V0-V)*0.1269*100/m 4. 测定步骤1.韦氏试剂的制备:将 19g一氯化碘溶解在 1L冰乙酸(GB 676)中,搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内,在 25以下保存2.试样的称量根据预计的碘值的不同称取试样的质量 3.试样的测定称取的试样放入干燥的 250ml碘量瓶中,加入 6ml三氯甲烷,使试样完全溶解。精确吸取 1ml韦氏试剂加入瓶中,瓶塞用碘化钾溶液湿润后,立即将瓶盖紧,摇动碘量瓶,使瓶中溶液充分混合,并置于 25以下暗处。对于碘值低于 150的试样,放置 1h;对于碘值高于 150的以及聚合物和已经氧化的物质,放置2h。将碘量瓶从暗处取出,加 2ml碘化钾溶液和一定量的水。用

3、硫代硫酸钠标准滴定液滴定,直到碘的黄色几乎消失时,加 2ml淀粉指示液,继续滴定,并剧烈摇动,直到蓝色刚好消失。同时做一个空白样。4.分析结果的表述1.碘值一 X表示,按式(2)计算:X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m (2)2.不饱和值的表示:Y(mmol/g)= c(V0-V)/m式中:c-所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/LV0-用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;V-用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;0.1269-与 1.00mL硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=1.000mol/L相当的,以克表示的碘的质量;m-试样的质量,g.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

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