1、当前几种原料质量变化情况 及应注意的问题,技术部 郭吉原 200-04-20,问题:原料质量标准的依据?,1. 依据公司标准 2. 依据书本的知识 CP 、 EE 、H2O CF 、ASH 、AA 3.依据供应商提供的数据 4.依据原料质量实际变化情况,一.当前几种原料质量情况,1.玉米蛋白粉质量的判定,(1)看外观,水中溶解的情况 (2)在稀酸稀碱中变化情况 (3)掺蛋白精的识别(变色酸反应) (4)掺铵盐,尿素的识别 (5)测氨基酸 (6)镜检 (7)结论:假货?掺杂?调蛋白?新鲜度差?合格品?优质产品?,2.“生物技术”的产品(固体发酵技术),(1)工艺流程杂粕+麦麸+酒糟+赖氨酸(味精
2、)废液+尿素（硫酸铵）+微量元素= 发酵 (2)品质判断要点:A:不能单凭CP的大小,一定要检测游离NH3(尿素) B:检测AA十分必要C:充分关注AFB1 F-2 T-2 DON OA的残留量,3.国产肉骨粉 肉松粉,(1)名称好听假货较多肉活肽、动物小肽蛋白、动物蛋白饲料肉骨粉、肉松粉 (2)组成 假货=水解羽毛粉+皮革粉+毛纺厂毛下脚料 真货=油渣粉 (3)品质判断要点: A.识别有效手段_镜检B.常规指标CP等只能做参考C.依据镜检确定其组成,判断检测其它指标D.尤其是有毒有害物质的残留,4.赖氨酸复合饲料,(1)赖氨酸复合饲料的生产工艺,玉米用亚硫酸 浸12-48h,粗粉碎 胚芽 玉
3、米皮分离,离心分离 膜过滤,淀粉, 淀粉酶,玉米胚芽 玉米皮,玉米蛋白粉,葡萄糖,Lys菌种及杂菌,NH3,赖氨酸,Lys渣 Lys高蛋白,Lys98%,65%,Lys复合饲料 Lys蛋白,含NH3废水,赖氨酸菌种,玉米皮稻谷壳,赖氨酸复合饲料,赖氨酸复合饲料的质量情况汇总,4.赖氨酸复合饲料,(2) 赖氨酸复合饲料的质量特点 游离氨(NH3)高 3% ,AA=14-16%,CP=36-39%CPNH3CP 组成:玉米皮+赖氨酸生产过程的含氨废水 霉菌毒素的残留高F-2=1500-5000ppb DON=1-3ppm AFB1=15-30ppb 特别强调:2003年国家储备粮玉米(中原几省)今
4、年出库,玉米及玉米副产品中的F-2(DON)会很高,可能达几千ppb， 要十分注意。,40%,4.赖氨酸复合饲料,(3)使用赖氨酸复合饲料中应讨论的问题 价值的合理评估？ 在什么饲料中可用及用量？ 进货质量验收？CP=? 游离氨(NH3)=? 霉菌毒素=?镜检确认组成？,赖氨酸厂发酵过程的废水,5.赖氨酸厂其它副产品,A,B,赖氨酸高蛋白饲料 (赖氨酸渣,赖氨酸菌体蛋白),C,赖氨酸蛋白(外观:褐色或黑色小球),2种赖氨酸菌体蛋白的对比,C,D,5.赖氨酸厂其它副产品, 赖氨酸高蛋白饲料 (赖氨酸渣,赖氨酸菌体蛋白)CP70% , Lys总=10-16 % , Lys游离=9-14% 游离氨(
5、NH3)=6-9% , CPNH3=35-50% CP真=25-35%有一种赖氨酸渣:颜色浅, 质量好。游离氨=1% Lys游离=9-15% CP70% CP CP真 赖氨酸蛋白(外观:褐色或黑色小球)来源:赖氨酸厂发酵过程废水浓缩而成CP=80-110% , Lys总=2-3% , 游离氨(NH3)=14-16% , CPNH3=70-90% CP真=5-10%,5.赖氨酸厂其它副产品, 赖氨酸厂发酵过程的废水组成AA=0.7%, Lys=0.10%游离氨(NH3)=1.2% CPNH3=6.2% 玉米蛋白粉玉米皮 玉米胚芽(粕) 玉米蛋白饲料,6.花生粕, 花生粕近几周来连续发现掺假 掺假
6、的手段超微粉碎的稻谷壳粉，从外观看不出。NPN-铵盐,尿素,缩二尿素,蛋白精 掺假的量:稻壳粉约10-20%,蛋白用NPN调配到46-50% 识别方法镜检AA,但掺的量小于5%,AA查不出。,掺假花生粕(蛋白精+稻谷壳粉),7.鱼粉 鱼排粉,(1) 鱼粉和鱼排粉有下面2个问题真假的问题好坏的问题 (2) 解决问题的方法真假镜检 、AA 、N I R、 定性和常规检测分析上述这些方法已能解决真假的问题,7.鱼粉 鱼排粉, 好坏是现在碰到最多的问题 鱼粉的好坏与鱼粉的种类有关白鱼粉蒸汽鱼粉直火鱼粉蒸干鱼粉(下杂鱼粉,鱼干粉) 直火鱼粉常含少部分(10-20%)过热成分质量差的直火鱼粉有时含40-5
7、0%的烧焦鱼粉,也可能是掺入的自燃鱼粉.,直火干燥鱼粉。样品经脱脂处理。可见很 多颗粒被火燎焦糊了,直火干燥鱼粉。样品经脱脂处理。可见被火燎焦糊的颗粒,7.鱼粉 鱼排粉, 鱼粉的好坏与鱼粉的新鲜度有关新鲜度指标: 感观、气味、 VBN、组胺 、酸价、过氧化值、 TBA 蒸干鱼粉,下杂鱼粉,鱼干粉的新鲜度最差含鱼溶浆多的鱼粉新鲜度也差一些感观难看和气味难闻的鱼粉新鲜度很差,7.鱼粉 鱼排粉, 几点建议 (1) 乳猪料用蒸汽鱼粉,禁用蒸干鱼粉(下杂鱼粉, 鱼干粉),最好不用直火鱼粉. (2) 69月减少国产鱼粉用量,多用进口鱼粉,其它时间增大国产鱼粉用量. (3) 进口鱼粉也逐渐象国产鱼粉一样掺假
8、的手段及方法多样化,要坚持每批送检并保证样品的真实性.,问:大米蛋白粉应是什么色?,味精厂的工艺简图,大米,葡萄糖,谷甘氨酸,味精,大米蛋白粉 大米渣,菌体蛋白,味精渣,菌种及杂菌, 淀粉酶,谷氨酸菌种,二.检测中应注意的问题,1. 真蛋白的测定方法2. 盐分的测定3. 盲样的测定,1. 目前真蛋白的测定中的问题,（1）测真蛋白的目的检测是否掺NPNNPN的品种： 铵盐、尿素、缩二脲、磷酸脲、淀粉糊化尿素、蛋白精、糠醛尿素、 糖基尿素。蛋白精是目前最常用的蛋白精CP=180% 2100元/吨 （2）真蛋白的测定方法水洗法三氯乙酸法碱性硫酸铜法重金属盐沉淀法,1. 目前真蛋白的测定中的问题,(3
9、) 这类方法的特点能查出水溶性的NPN,但对水不溶性的 NPN(蛋白精)查不出。能查出的:铵盐、尿素、磷酸脲、淀粉糊化尿素查不出的:蛋白精、糠醛尿素、 糖基尿素缩二脲。不论掺什么NPN都用水洗法和三氯 乙酸法测真蛋白,将会错检、误检、漏检,1. 目前真蛋白的测定中的问题,(4)如何测真蛋白?判断是否掺假(NPN)-镜检、定性分析。根据NPN的种类决定采用什么方法。掺微量的NPN(调蛋白15个百分点),氨基酸分析也难查出,只有用其它方法检测如:镜检、定性分析。测真蛋白要根据具体情况定方法,决不能教条主义。,2. 盐分的测定,(1) 盐分测定时随意性大,误差大 用0.1mol/L AgNO3 V=
10、0.3-0.6ml理论误差= =16.7%不做空白不用滴定管,用刻度吸管滴定 AgNO3标准滴定溶液配制与标滴误差大,0.05,0.3,2. 盐分的测定,(2)改进方法 加大称样量,降低AgNO3标准滴定溶液的浓度,增大消耗AgNO3标准溶液的体积.误差= =10% 误差= =1% 改进AgNO3标准滴定溶液配制与标滴用基准AgNO3直接配制 (AgNO3放在硫酸干燥器内保存) 用滴定管滴定,必做空白 控制用莫尔法测盐分带来的误差,0.05,0.5,0.05,5.0,3. 盲样的测定,(1)盲样测定要解答的问题 谁测的准? 实验室间的误差是否在控制的区间内? 现在实际情况是: (2)盲样测定步
11、骤制备样品,确定相对真值发样品收集数据, 处理数据分析研究出现的问题,提出改善方法,3. 盲样的测定,(3)处理数据 剔除可疑值-t检验法、 F检验法、 4d检验法 置信区间 = X 1 =43.210.27 的意义？2 =43.211.27 的意义？3 =43.210.03 的意义？ 两次测定允许误差： 2 2s2.83sS1=0.022% 2.83S1=0.06%S2=0.22% 2.83S2=0.6%,ts, n,3. 盲样的测定,(4)分析研究出现的问题,提出改善方法和控制目标 分析目前状况 =43.210.27 % 2.83S=0.6% =43.211.27 % 2.83S=2.5% 提出合理的控制目标 规范操作规程,减少系统误差,谢 谢 大 家,
