1、原子发射光谱法及其应用摘要:本文介绍了原子发射光谱法的原理、特点及分析仪器。并对原子发射光谱法尤其是电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境、冶炼、矿产开发、材料等领域的应用做了介绍。关键词:原子发射、光谱法、应用 1.原子发射光谱法概述1.1 原子发射光谱法简介原子发射光谱法 (AES, atomic emission spectrometry) ,是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种。原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱,利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质
2、的元素种类及其含量。原子发射光谱分析过程分为三步,即激发、发光和检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发,解离成原子,或进一步解离成离子,最后使原子或离子得到激发,发射辐射;第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开,获得光谱;第三步是利用检测系统记录光谱,测量谱线波长、强度,根据谱线波长进行定性分析,根据谱线强度进行定量分析。1.2 原子发射光谱法发展概况原子发射光谱法是光学分析法中产生和发展最早的一种。早在 1860 年,德国学者霍夫(Kirchhoff )和本生(Bunsen)把分光镜应用于化学分析,发现了光谱与物质组成之间的关系,确认和证实各种物质都具有其特征光谱,从而奠定了光谱定性分析的
3、基础。随着光谱仪器和光谱理论的发展,发射光谱分析进入了新的阶段。火焰、火花和弧光光源稳定性的提高,给定量分析的发展开辟了道路。20 世纪 20 年代,W.Gerlach 提出了内标原理,奠定了定量分析的基础;30 年代,棱镜光谱仪形成了系列,促进了定量分析的发展,形成了定量分析的经验公式;40 年代,棱镜光谱仪飞速发展,使发射光谱分析得到了广泛的应用;50 年代,光栅光谱仪基本上形成系列;60 年代,电感耦合等离子体(ICP)光源的引入,大大推动了发射光谱分析的发展。近几十年来,中阶梯光栅光谱仪、干涉光谱仪等仪器的出现,加之电子计算机的应用,使发射光谱分析进入了自动化阶段。原子发射光谱法不仅过
4、去曾在原子结构理论的建立及元素周期表中某些元素的发现过程中对科学的发展起到重要推动作用,而且已经并将继续在各种材料的定性定量分析中占有重要地位。1.3 原子发射光谱法的特点与其他分析方法相比,原子发射光谱法具有如下特点。(1)灵敏度高。一般光源灵敏度可达 0.110gg-1(或 gml-1) ,ICP 光源可达 10-410-3gml-1。(2)选择性好。每种元素的原子被激发后,都产生一组特征光谱,根据这些特征光谱,便可以准确无误地确定该元素的存在,所以发射光谱分析至今仍是元素定性分析的最好方法。(3)准确度较高。发射光谱分析的相对误差一般为 5%10%,使用 ICP 光源,相对误差可达 1%
5、以下。(4)能同时测定多种元素,分析速度快。(5)试样消耗少。利用几毫克至几十毫克的试样便可完成光谱全分析。原子发射光谱法的不足之处是:(1)应用只限于多数金属和少数非金属元素,对大多数非金属和少数金属不适用;(2)一般只能用于元素分析,而不能确定元素在样品中存在的化合物状态;(3)基体效应较大,必须采用组成与分析样品相匹配的参比试样;(4)仪器昂贵,难以普及。2.原子发射光谱法介绍2.1 原子发射光谱法的基本理论2.1.1 原子发射光谱的产生物质是由各种元素的原子组成的,原子有结构紧密的原子核,核外围绕着不断运动的电子,电子处在一定的能级上,具有一定的能量。从整个原子来看,在一定的运动状态下
6、,它也是处在一定的能级上,具有一定的能量。在一般情况下,大多数原子处在最低的能级状态,即基态。基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下,获得足够的能量,外层电子跃迁到较高能级状态的激发态,这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的,在极短的时间内(10 8 s)外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞,进行能量的传递,这是无辐射跃迁,也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去,其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律: 式中, E2及 E1分别是高能态与低能态的能量, Ep为辐射光子的能量, 、 、分别为辅射的频率、波长、波数,
7、 c 为光速, h 为普朗克常数。2.2 原子发射光谱分析仪器在进行发射光谱分析时,待测样品要经过蒸发、离解、激发等过程而发射出特征光谱,再经过分光、检测而进行定性、定量分析。发射光谱仪器主要由激发光源、分光系统及检测系统三部分组成。2.2.1 激发光源光源的作用是提供足够的能量,使试样蒸发、解离并激发,产生光谱。光源的特性在很大程度上影响分析方法的灵敏度、准确度及精密度。理想的光源应满足高灵敏度、高稳定性、背景小、线性范围宽、结构简单、操作方便、使用安全等要求。目前可用的激发光源有火焰、电弧、火花、等离子体、辉光、激光光源等。2.2.1.1 经典光源1.直流电弧直流电弧是光谱分析中常用的光源
8、。直流电弧通常用石墨或金作为电极材料。当采用电弧或火花光源时,需要将试样处理后装在电极上进行摄谱。当试样为导电良好的固体金属或合金时可将样品表面进行处理,出去表面的氧化物或污物,加工成电极,与辅助电极配合,进行摄谱。这种用分析样品自身做成的电极称为自电极,而辅助电极则是配合自电极或支持电极产生放电效果的电极,通常用石墨作为电极材料,制成外径为 6mm 的柱体。如果固体试样少或不导电时,可将其粉碎后装在支持电极上,与辅助电极配合摄谱。支持电极的材料为石墨,在电极头上钻有小孔,以盛放试样。对于液体试样,可将其滴于平头电极上蒸干后摄谱;当试样为有机物时,先将其炭化、灰化,然后将灰化产物置于支持电极中
9、进行摄谱。这些电极也可用于交流电弧和火花光源。直流电弧的点燃可用带有绝缘把的石墨棒等把上下电极短路再拉开而引燃,称为点弧和拉弧,也可以用高频引燃装置来引燃。直流电弧工作时,阴极释放的电子不断轰击阳极,使阳极表面出现阳极斑,阳极斑温度可达 3800K,而阴极温度一般在 3000K,因此通常将样品放在阳极,以利于试样蒸发。在电弧燃烧过程中,电弧温度可达 40007000K,一般产生原子线。直流电弧设备简单,电极温度较高,蒸发能力强,灵敏度高,检出限低,但电弧温度较低,激发能力差,因此适用于易激发、熔点较高的元素的定性分析。由于其产生的谱线容易发生自吸和自蚀,故不适于高含量元素的分析。而且直流电弧的
10、稳定性较差,不适于定量分析。2.交流电弧在光谱分析中,常使用低压交流电弧。低压交流电弧由于交流电压和极性随时间而发生周期性变化,不能像直流电弧那样点燃后可持续放电,需要利用高频引燃装置,借助高频高压电流,不断击穿电极间的气体,造成电离,引燃电弧,低压电路便产生电弧放电,当电压降至不能维持放电时,下半周高频引燃又起作用,使电弧重新被点燃,如此反复,维持放电。交流电弧电流具有脉冲性,其电流密度比直流电弧大,弧温较高,激发能力较强,甚至可产生一些离子线。但交流电弧放电的间歇性使电极温度比直流电弧略低,因而蒸发能力较差,适用于金属和合金中低含量元素的分析。由于交流电弧的电极上无高温斑点,温度分布较均匀
11、,蒸发和激发的稳定性比直流电弧好,分析的精密度较高,有利于定量分析。3.火花当施加于两个电极间的电压达到击穿电压时,在两级间断迅速放电产生电火花,电火花可分为高压火花和低压火花。高压火花电路与低压交流电弧的引燃电路相似,但高压火花电路放电功率较大。由于瞬间通过分析间隙的电流密度很大,因此火花瞬间稳定很高,可达10000K 以上,激发能力很强,可产生离子线。但由于放电时间短,停熄时间长,所以电极温度低,蒸发能力差,因此火花适于测定激发电位较高、熔点低、易挥发的高含量样品。火花光源的稳定性要比电弧好得多,故分析结果的再现性较好,可用于定量分析。2.2.1.2 等离子体光源1.电感耦合等离子体电感耦
12、合高频等离子体(ICP)是二十世纪 60 年代提出,70 年代获得迅速发展的一种新型的激发光源。等离子体在总体上是一种呈中性的气体,由离子、电子、中性原子和分子所组成,其正负电荷密度几乎相等。通常,它是由高频发生器、等离子炬管和雾化器等三部分组成。高频发生器的作用是产生高频磁场,供给等离子体能量。它的频率一般为3040MHz,最大输出功率 24kW。等离子矩管由三层同心石英玻璃管组成,三层石英管均通以氩气,外层以切线方向通入冷却用氩气,用于稳定等离子体矩且冷却管壁以防烧毁,第二层矩管内通入工作氩气,用以点燃等离子体,内层以氩气作为载气,将试样气溶胶引入等离子体中。将高频发生器与石英管外层的高频
13、线圈接通后,在石英管内产生一个轴向高频磁场。如果利用电火花引燃第二层矩管中的气体,则会产生气体电离,当电离产生的电子和离子足够多时,会产生一股垂直于管轴方向的环形涡电流,使气体温度高达 10000K,在管口形成火炬状的等离子矩焰,试样气溶胶在此获得足够能量,产生特征光谱。使用 ICP 光源时,通常需要制成溶液后进样。可以通过气动雾化、超声雾化和电热蒸发的方式将试样引入 ICP 光源。ICP 光源具有很高的温度,因而激发和电离能力强,能激发很难激发的元素,可产生离子线,灵敏度高、检出限低,适于微量及痕量分析。由于高频电流的趋肤效应(指高频电流在导体表面的集聚现象),使等离子体矩形成一个环状的中心
14、通道,因而气溶胶能顺利地进入到等离子体内,保证等离子体具有较高的稳定性,使分析的精密度和准确度都很高。ICP 光源的背景发射和自吸效应小,可用于高含量元素的分析,定量分析的线性范围在 46 个数量级。此外,ICP 光源不用电极,避免了由电极污染带来的干扰;但设备较复杂,氩气消耗量大,维持费用较高。2.直流等离子体喷焰直流等离子体喷焰(direct current plasma jet,DCP )实际上是一种被气体压缩了的大电流直流电弧,其形状类似火焰。早期的直流等离子体喷焰由一个环形碳电极(阳极)和上电极(阴极)构成。电弧由上电极中间的喷口喷出来,得到等离子体喷焰,从切线方向通入氩气或氦气,将
15、电弧压缩,以获得高电流密度。试样溶液经雾化器后由环形碳电极进入等离子体。这种光源的激发温度可达 6000K,基体效应和共存元素影响较小,稳定性较高,有适当的灵敏度,但背景较大。20 世纪 70 年代以后推出三电极系统。三电极 DCP 的主要优点是具有良好的稳定性以及承受有机物和水溶液的能力;设备费用和运转费用比 ICP 低,氩气消耗量约为 ICP 的三分之一。现在可用DCP 测定的元素已超过 54 种,是难熔难挥发元素、特别是铂族和稀土元素等最有效的分析方法之一。但从测定元素的数目及应用范围来看,目前 DCP 仍不如ICP 广泛。2.2.2 分光系统分光系统的作用是将由激发光源发出的含有不同波
16、长的复合光分解成按波序排列的单色光。2.2.2.1 光路系统光路系统由照明、准光、色散及投影四部分组成。(1)照明系统:其作用是使入射狭缝获均匀、明亮的照射,以获得清晰、均匀、强度足够及背景低的谱线。通常采用三透镜照明系统。(2)准光系统:把进入狭缝的入射光转变为平行光。由进光狭缝、反射镜及透镜(或凹面镜)组成。要求色差小,光能损失少。 (3)色散系统:把不同波长的光分解,即分光、色散。色散系统的主要元件是棱镜或光栅,按其不同把光谱仪分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪两种。要求色散系统的色散率高、分辨率好及光能损失少。(4)投影系统:把色散元件分解的各种不同波长的平行光进行聚焦,形成按波长顺序排列的光
17、谱,聚焦在焦面上。要求色差小、能量损失少、分辨率好。2.2.2.2 色散元件1.棱镜棱镜对光的色散基于光的折射现象,构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率,波长短的光折射率大,波长长的光折射率小。因此平行光经过棱镜色散后,按波长顺序被分解成不同波长的光。棱镜的性能指标可用色散率和分辨率来表征。色散率是指将不同波长的光分开的能力,可用角色散率、线色散率及倒线色散率表示。要增大色散能力,可通过增加棱镜数目、增大棱镜的顶角、改变棱镜材料及投影物镜焦距等手段来实现,但同时要考虑成本增加以及光强度减小等因素,一般棱镜数目不超过三个,棱镜顶角采用 60。分辨率是指能正确分辨出紧邻两条谱线的能力,
18、可用能被正确分辨的两条谱线波长的平均值与其波长之差之比来表示。2.光栅光栅分为透射光栅和反射光栅,用得较多的是反射光栅。反射光栅又可分为平面反射光栅(或称闪耀光栅)及凹面反射光栅。光栅是一种多狭缝元件,光栅光谱的产生是单狭缝衍射和多狭缝干涉两者联合作用的结果。单狭缝衍射决定谱线的强度分布,多狭缝干涉决定谱线出现的位置。光栅的光学指标也可以用色散率和分辨率来表征。2.2.3 光谱记录及检测系统光谱记录及检测系统的作用是接受、记录并测定光谱。常用的记录及检测方法有摄谱法和光电直读法。2.2.3.1 摄谱法摄谱法用感光板记录光谱。将感光板置于摄谱仪焦面上,再将从光学系统输出的不同波长的辐射能在感光板
19、上转化为黑的影像,然后通过映谱仪和测微光度计来进行定性、定量分析,是早期常用的记录和显示光谱的方法。用于记录并显示光谱的感光板主要由片基和感光层组成。感光物质卤化银、支持剂明胶和增感剂构成了感光层,均匀涂布在片基上,片基的材料通常为玻璃或醋酸纤维。改变增感剂,则可制得不同感色范围及灵敏度的各种型号的感光板。摄谱时,卤化银在不同波长光的作用下形成潜影中心。在显影剂的作用下,包含有潜影中心的卤化银晶体迅速还原成金属银,形成明晰的影,再利用定影剂除去未还原的卤化银,即可得到具有一定波长和黑度的光谱仪。利用映谱仪将底片放大 20 倍,可进行定性分析,用测微光度计测定谱线黑度,可进行定量分析。摄谱仪就是
20、利用摄谱法来进行分析的光谱仪。2.2.3.2 光电直读法光电直读法是利用光电测量的方法测定谱线波长和强度。目前常用的光电转换元件包括光电倍增管和固体成像器件。光电倍增管是利用次级电子发射原理放大光电流的光电管,由光电阴极、阳极及若干个打拿极组成。使用光电倍增管的光电直读摄谱仪具有分析速度快、准确度高、适用于较宽的波长范围、可用同一分析条件对样品中多种含量范围差别很大的元素同时进行测定、线性范围宽等优点,但灵活性较差,而且实验条件要求严格、仪器昂贵,限制了其普及使用。2.3 原子发射光谱的定性、半定量及定量分析2.3.1 光谱定性分析对于不同元素的原子,由于它们的结构不同,其能级的能量也不同,因
21、此发射谱线的波长也不同,可根据元素原子所发出的特征谱线的波长来确认某一元素的存在,这就是光谱定性分析。2.3.1.1 元素的灵敏线、共振线、分析线、最后线(1)灵敏线。元素的一条或几条信号很强的谱线。(2)共振线。电子由激发态跃迁至基态所发射的谱线。(3)第一共振线。电子从第一激发态跃迁至基态发出的谱线。通常也是最灵敏线、最后线。(4)分析线。用来判断某种元素是否存在及其含量的谱线。常采用灵敏线作为分析线。(5)最后线。当被测元素浓度逐渐降低时,其谱线强度逐渐减小,最后仍然存在谱线称为最后线。最后线一般也是灵敏线。2.3.1.2 定性分析方法定性分析的方法主要有标准试样比较法和铁光谱比较法。
22、标准试样比较法将欲检出元素的物质或纯化合物与未知试样在相同条件下并列摄谱于同一块感光板上。显影、定影后在映谱仪上对照检查两列光谱,以确定未知样中某元素是否存在。此法多应用于不经常遇到的元素分析。 铁光谱比较法此法是以铁的光谱为参比,通过比较光谱的方法检测试样的谱线。由于铁元素的光谱非常丰富,在 210nm-660nm 范围内有几千条谱线,谱线间相距都很近,分布均匀,并且铁元素的谱线波长均已准确测定,在各个波段都有一些易于记忆的特征谱线,所以是很好的标准波长标尺。在一张张比实际摄得的光谱图放大 20 倍以后的不同波段的铁光谱图上方,准确标绘上 68 种元素的主要光谱线,构成了“标准光谱图“。在实
23、际分析时,将试样与纯铁在完全相同条件下并列紧挨着摄谱。摄得的谱片置于映谱仪上,谱片也放大了 20 倍,再与标准光谱图比较。当两个谱图上的铁光谱完全对准重叠后,检查元素谱线,如果试样中的某谱线也与标准谱图中标绘的某元素谱线对准重叠,即为该元素的谱线。铁光谱比较法可同时进行多元素定性鉴定。2.3.2 半定量分析方法光谱半定量分析方法可用于初略估计试样中元素大概含量,其误差范围可允许在 30%200%之间。常用的半定量方法有谱线强度比较法,谱线呈现法和均称线对法等。(1)谱线强度比较法待测元素的含量很高,则谱线的黑度越强。采用谱线强度比较法进行半定量分析时,将待测试样与被测元素的标准系列在相同条件下
24、并列摄谱,在映谱仪上用目视法比较待测试样与标准物质的分析线的黑度,黑度相同时含量也相等,据此可估测待测物质的含量。该方法只有在标准样品与试样组成相似时,才能获得较准确的结果。(2)谱线呈现法当试样中某种元素的含量逐渐增加时,谱线强度也随之增加,当含量增加到一定程度时,一些弱线也相继出现。因此,可以将一系列已知含量的标准样品摄谱,确定某些谱线刚出现时对应的浓度,制成谱线呈现表,据此来测定待测试样中元素的含量。该方法不需要采用标准样品,测定速度快,但方法受试样组成变化影响较大。2.3.3 定量分析方法光谱定量分析就是根据样品中被测元素的谱线强度来确定该元素的准确含量。元素的谱线强度与元素含量的关系
25、是光谱定量分析的依据。各种元素的特征谱线与其浓度之间,在一定条件下都存在确定关系,这种关系可用赛伯-罗马金公式来表示。式中,I 为谱线强度;c 为被测元素浓度。a 和 b 为常数。常用的光谱定量分析方法有标准曲线法和标准加入法。1.标准曲线法又称三标准试样法。是指在分析时,配制一系列被测元素的标准样品(不少于三个),将标准样品和试样在相同的实验条件下,在同一感光板上摄谱,感光板经处理后,测量标准样品的分析线对的黑度值差 S,将 S 与其含量的对数值 lgC 绘制标准曲线。再由试样的分析线对的黑度值差,从标准曲线上查出试样中被测元素的含量。 2.标准加入法又称增量法。在测定微量元素时,若不易找到
26、不含被分析元素的物质作为配制标准样品的基体时,可以在试样中加入不同已知量的被分析元素来测定试样中的未知元素的含量,这种方法称为标准加入法。3.原子发射光谱法的应用原子发射光谱法具有不经分离即可同时进行多种元素快速定性定量分析的特点,是分析化学中重要的元素成分分析手段之一,在环境、钢铁冶金、矿产开发,材料分析等领域得到了广泛应用。3.1 原子发射光谱法在环境领域的应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在水环境分析中主要用于天然水体、饮用水、工业废水和城市废水中金属及非金属元素的测定。陈金忠等人采用 ICP-AES 法测定自来水中痕量铜、汞和铅。通过加入调节液,加入有机添加剂等措施提高被
27、测元素的谱线强度及增大光谱的信背比。优化试验条件下,铜、汞和铅的方法检出限(3s)依次为 2.32,8.34,5.16gL -1。为研究自来水中重金属污染提供了一定的理论及实验依据。 【1】徐红波等人应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定废水中的 Zn,Cr,Pb,Cd,Cu 和 As 6 种元素。对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条件进行优化。样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除。测定各元素的线性关系良好,相关系数均在 0.9994 以上,各元素的检出限在0.000 7-0.008 5g/mL 之间,样品分析结果的相对标准偏差均小于 5.46%,加标回收
28、率在 94.0%-105.0%。 【2】3.2 原子发射光谱法在冶炼过程的应用在钢铁冶炼,特别是特种钢的冶炼过程中,控制钢材中添加元素的含量,是控制钢材质量的一个重要方法,用火花原子发射光谱法可以很好地完成任务。曹吉祥等人用火花源原子发射光谱法测定铁素体不锈钢中低含量碳。采用试验优化的方法,并且为适应低含量碳的测定,制备了一套专用的光谱标样,汞制作工作曲线用。所得碳的测定值与用高频燃烧红外吸收法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于 8%。 【3】陆军等人采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁中镧和铈。样品用硝酸和高氯酸溶解,蒸发冒烟至近干,盐酸溶解后,在 379.478
29、nm 或 408.672 nm 波长下,用 ICP-AES 测定镧,检出限为 0.022g/mL 或 0.012g/mL,测定下限为 0.22 gg/mL 或 0.12g/mL;在 413.380 nm 波长下测定铈,检出限和测定下限分别为 0.010g/mL 和 0.10g/mL。测定中的基体效应用基体匹配方法消除,共存元素的干扰应用仪器软件中谱线干扰校正程序克服。方法已成功地应用于球墨铸铁标准样品中镧和铈的测定,结果与认定值相吻合。 【4】3.3 原子发射光谱法在矿产开发中的应用矿物中各种元素的分析是原子发射光谱法应用中的一个主要领域,全世界每年分析的地球化学样品超过一千万件。靳芳等人采用
30、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光卤石矿中钾、钠、钙、镁和硫酸根。选择波长为 766.5,330.2,317.9,279.8,181.9 nm 5 条谱线依次作为测定钾、钠、钙、镁和硫的分析线。钾、钠、钙、镁和硫的方法检出限(3s)依次为 0.8,1.6,0.8,0.8,2.4mgL-1。应用此法测定了光卤石样品中 5 种元素的含量,回收率在 97.2%102.1%之间,相对标准偏差(n=10)小于 3.5%。 【5】马生凤等人采用四酸溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铜、锌、铅等硫化物矿石中 22 个元素,应用四酸(硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸)混合溶矿,电感耦合等离子体原子发射光
31、谱法(ICP-AES)同时测定了铁矿石、铜矿石、铅矿石、锌矿石及多金属矿石样品中Al、Fe、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、K、Na、Sb、Mn、Ti、Li、Be、Cd、Ag、Co、Ni、Sr、V、Mo 和 S 22 个元素量。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质 GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07163(多金属矿石)进行精密度实验,统计数据显示,结果精密度(RSD)和准确度(RE)都小于 10%,而且大多数元素的精密度和准确度在 5%范围内。通过标准物质进行方法验证,非单矿物或精矿的一般硫化物矿石的检测结果基本都在标准值的范围内,符合地质矿产开发
32、的要求。本方法具有同时测定元素多、线性范围宽、检出限低等优点,实际使用性强,结果满意。 【6】3.4 原子发射光谱法在材料分析中的应用随着经济和科技发展,对材料分析的要求亦提出了越来越高的要求,由于原子发射光谱能够进行多元素同时测定,而且灵敏度也比较高,因此被广泛地应用于各种材料中多种杂质成分的测定。余莉莉的 ICP-AES 测定金属材料中元素的研究现状及进展的论文根据 ICP-AES 分析金属材料的不同,分别综述了 ICP-AES 在新型金属材料钕铁合金、铝合金、锆合金、钢铁、高温合金等材料中的元素分析应用。此外,对 ICP-AES 技术在金属元素测定中的研究现状进行了总结和展望。 【7】何
33、志明采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝质耐火材料中钙、镁、铁、钛及钾的含量。样品用碳酸锂-硼酸(2+1)混合熔剂熔融,盐酸(1+1)溶液浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铝质耐火材料中钙、镁、铁、钛、钾五元素。优化了仪器参数和分析谱线,采用基体匹配法并应用仪器软件中的谱线干扰校正程序有效消除铝基体的干扰。对不同含量的 2 个试样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=10)小于 4.0%,该方法的检出限(3S/N)为0.0040.06 mgL-1。对铝质耐火材料标准样品进行测定,结果与标准值相符。【8】参考文献【1】陈金忠; 陈凤玲; 丁振瑞; 梁伟华; 李旭 电感耦合等离
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35、t B:Chemical Analysis), 2011 年 07 期【4】陆军; 张艳; 孟平 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁中镧和铈 冶金分析, Metallurgical Analysis, 2007 年 05 期【5】靳芳; 王洪彬; 王英; 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光卤石矿中钾、钠、钙、镁和硫酸根 理化检验( 化学分册) , Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis), 2011 年 10 期 【6】马生凤; 温宏利; 马新荣 ; 王蕾; 巩爱华; 曹亚平; 屈文俊; 四酸溶样-
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