1、邻菲罗啉光度法测定三氧化二铁量(方法二)1 范围本方法适用于烧碱中三氧化二铁量的测定。2 方法原理在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用盐酸羟胺把三价铁还原成二价铁，二价铁与邻菲罗啉生成有色络合物，用分光光度法测定吸光度。3 试剂3.1 盐酸(1+1)；3.2 邻菲罗啉-盐酸羟胺-乙酸钠混合液；3.3 三氧化二铁标准溶液：溶液 1mL 含 0.0100mg 三氧化二铁；3.4 对硝基酚：2.5g/L。4 步骤4.1 测定移取 50.00 mL 试样溶液，置于 100 mL 烧杯中，加入 2 滴对硝基酚(3.4)指示剂，用盐酸(3.1)调溶液至无色，放在电热板上加热蒸发至开始析出白色结晶，把烧杯中的白色结
2、晶和溶液移入 100 mL 容量瓶中，冷却后，加入 20 mL 邻菲罗啉混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。将试样溶液移入 2cm 的比色皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长 500nm 处测量其吸光度。与试样同时进行空白试验。根据试样溶液的吸光度减去空白吸光度后，在工作曲线上求得三氧化二铁的量。4.2 工作曲线的绘制在一组 100 mL 容量瓶中，分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 三氧化二铁标准溶液(3.3)， 20mL 邻菲罗啉混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。将试液移入2cm 比色皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长 500nm 处测量其吸收度。以三氧化二铁量为横坐标，以相应的吸光度减去空白吸光度后为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的表述按下式计算三氧化二铁的百分含量： 00332 2511(%) mmFe 式中： m 试样在工作曲线上查得的三氧化二铁量，mg；试料量，g。0
