1、第 15 卷 第 2 期 吉 林 化 工 学 院 学 报 Vol. 15 No. 21998 年 6 月出版 JOURNAL OF J IL IN INSTITU TE OF CHEMICAL TECHNOLO GY J un. 1998收稿日期 :1997 05 30 第一作者 :女 ,1970 年生 ,助教废水中甲醛含量的测定王丽敏 景丽洁 李 洋 李蕴秋(环境化工系 )摘 要 采用品红 2亚硫酸钠法测定了废水中的甲醛含量 ,并确定了该法的最佳实验条件 ,实验结果与变色酸法相对照基本一致 1关键词 测定 ;甲醛 ;品红 2亚硫酸纳 ;分光光度法中图分类号 O 6530 引 言水体中甲醛的测
2、定 ,目前已报导了许多种方法 1 ,其中分光光度法具有操作简便、快速、灵敏度高、重现性好且价格便宜等优点 ,较适合一些中小型企业使用 1 在已报导的分光光度法中 ,由于乙酰丙酮法使用了有毒的氯化汞试剂 ,且显色慢 ,需加热促其反应完成 2 ;变色酸法需要在浓硫酸条件下煮沸 ,并有 NO -2 、醛类和酚类干扰 3 ;盐酸苯肼法的显色生成物不稳定 ,易受混浊度、铁、有机酸、醇和酚类的影响 4 ,所以本文采用品红 2亚硫酸钠法测废水中甲醛 ,对这种方法的测定原理、分析条件、干扰情况以及检测限、精密度、回收率、准确度等作了详细研究 ,并对化肥厂废水排放做了测定 11 实验部分111 实验原理甲醛与品
3、红 2亚硫酸钠作用呈玫瑰红色 ,遇硫酸后颜色变成深兰色 ,可比色定量 1 反应式如下 :C NH2H2NH2N 1+Cl - + Na2 SO3 + H2 SO423H3N CNHSO2 HNHSO2 HSO3 H (环 系 )+Cl - + H2O H COHH2N CNHSO2CH2OHNHSO2CH2OH酸法 浓硫酸+Cl -112 实验所用仪器、试剂仪器 :7210 型分光光度计试剂 : (1)甲醛标准溶液 . 吸取 218 mL 甲醛溶液 ,用水稀释至 1000 mL ,摇匀 1 此标准溶液每毫升约含 1 mg 甲醛 ,使用时再稀释至 1010 g 甲醛标准溶液 1(2)品红 2亚硫
4、酸钠溶液 1 称取 012 g 碱性品红溶于 100 mL 热水中 ,搅拌趁热过滤 1加 10 %Na2SO3 溶液 20 mL ,并加浓盐酸 4 mL ,将溶液移入棕色瓶中 ,放置过夜 1(3)硫酸溶液 (1mol/ L ,6mol/ L)113 实验方法11311 工作曲线的绘制准确移取一系列甲醛标准溶液于 50 mL 容量瓶中 ,加入 013 mL 品红 2亚硫酸钠溶液进行显色 ,显色 50 min 后 ,加 6 mol/ L H2 SO4 017 mL ,以空白为参比 ,用 2 cm 比色皿 ,在 = 570 nm 处测其吸光度值 111312 样品测定取 3 只 50 mL 容量瓶
5、,分别加入 3 mL 水样 ,其它步骤与工作曲线绘制相同 ,在 =570 nm 测其吸光度值 12 结果与讨论211 实验条件的选择21111 最大波长的选择本实验用两个不同浓度的甲醛溶液 ,在不同波长下测定其吸光度 ,结果如图 1 所示 ,从图上可以看出 ,吸收最大值均在 570 nm 处出现 ,故实验选 570 nm 为测定的最佳波长 121112 显色剂用量的选择取一定量甲醛标准溶液 ,分别加入一系列不同体积的品红 2亚硫酸钠溶液 ,在 570 nm处测定吸光度 ,结果如图 2 所示 1 当显色剂用量在 0. 2 0. 4 范围内 ,曲线较平直 ,吸光度出现稳定值 ,反应生成的有色络合物
6、较稳定 ,对其控制要求不太严格 ,适于光度分析 121113 酸用量的选择实验结果如图 3 所示 ,酸用量在 0. 6 0. 7 mL 时 ,显色最灵敏 121114 显色时间的选择实验结果如图 4 所示 ,在显色时间为 45 55 min 时 ,吸光度值基本无变化 1212 正交实验本实验设计为三因素、三水平实验 1 三因素分别是显色时间 (A) 、显色剂用量 (C) 、酸33图 1 吸收光谱曲线 图 2 显色剂用量图 3 酸的用量 图 4 显色时间图 5 正交实验用量 (B) 1 三水平包括 :显色时间 (45 ,50 ,55min) ;显色剂用量为 (013 ,014 ,015 mL)
7、;酸用量 (015 ,016 ,017 mL) 1 实验结果如图 5 所示 ,结果表明在时间、酸度、显色剂用量这三个因素中 ,时间对本测定结果影响最大 ,其次为显色剂用量 ,需严格控制 ,酸量没什么太大的影响 ,从图上可知 ,本实验的最佳条件为A2B3C2 即时间为 50 min ,酸量为 017 mL ,显色剂用量为 014 mL1213 干扰分析本文还对常见的物质的干扰情况进行了实验 ,结果发现 50 倍的苯酚 ,10 倍的乙醛 ,10 倍的正丁醛 ,50 倍的甲醇和乙醇均不干扰测定 1214 线性范围、灵敏度、精密度本方法的线性范围为 0124 4. 8 g/ mL ,最低检出限为 01
8、24 g/ mL ,标准偏差为010064 ,变异系数为 1161 % ,平均加标回收率达 9815 %1215 样品测定运用本实验方法对吉化公司化肥厂排放的废水进行了测定 ,并与变色酸法进行了对照 ,测定结果基本一致 1 见表 2、表 3143表 1 加标回收率的实验V加标(mL)C加标( g/ mL) A加 标回收率平 均回收率0 0 01126 02 0148 01331 96 %4 0196 01541 100 %6 1144 01753 101 %8 1192 01942 99 % 98. 5510 2140 11107 96 %12 2188 11368 102 %14 3136
9、11468 95 %16 3184 11732 99 %表 2 品红 2亚硫酸钠法序号 1 2 3 平均值 水样浓度 g/ mLA 013805 013800 013800 013800 1416表 3 变色酸法序号 1 2 3 平均值 水样浓度 g/ mLA 01746 01774 01745 01755 14153 结束语(1) 本方法的最佳实验条件是选 570 nm 为测定波长 ,显色时间为 50 min ,酸用量为017 mL ,显色剂用量为 013 mL1(2) 本方法干扰少 ,而且具有操作简单、快速 ,灵敏度高、条件简单、试剂价格便宜等优点 ,较适于大、中、小型企业检验部门使用 1
10、参 考 文 献 1 李力争 1 空气中甲醛的采集及其测定方法的进展 1 化工环保 ,1989 ,9 (1) :45 2 中国医学科学院卫生研究所 1 地面水 ,水质监测检验方法 1 北京 :人民卫生出版社 ,1979171 76 3 上海卫生防疫站 1 环境保护检验 1 上海 :上海人民出版社 ,19791112 113 4 中国医学中心卫研所 1 大气污染监测方法 1 北京 :化学工业出版社 ,1984THE DETERMINATION OFFORMALDEHYDE IN WASTEWARTERWang Limin Jing Lijie Li Yang Li Yunqiu(Departmen
11、t of Environmental Chemical Engineering)Abstract The method of fuchsin2sodium sulfite is used to determine the formaldehyde content of wastewaterand the optimum experimental conditions are determined. The experimental results of this method consist withthat of chromotropic acid method.Keywords determination ;formaldehyde fuchsin2sodium sulfite ;spectrophotometry53
