1、EDTA 标准溶液1. 实验原理乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，常用作配位滴定的标准溶液。EDTA 在水中的溶解度为 120g/L，可以配成浓度为 0.3mol/L 以下的溶液。EDTA 标准溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致浓度的溶液，然后标定。用于标定 EDTA 标准溶液的基准试剂较多，例如Zn、ZnO、CaCO3 等，本实验使用 ZnO。用氧化锌作基准物质标定 EDTA 溶液浓度时，以铬黑 T 作指示剂，用 pH=10 的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度，滴定到溶液由酒红色转变为纯蓝色，即为终点。ZnIn- + HY3- Zn
2、Y2- + HIn2-（红色） （无色） （无色） （蓝色）2. 试剂和溶液盐酸溶液（4mol/L）:取 20mL 盐酸加入 40mL 水，混匀。 氧化锌标准溶液（0.1mol/L）:准确称取 2.04002.0440g 于 800灼烧至恒重的氧化锌基准试剂，加少量水润湿，滴加 HCl（4mol/L）至全部溶解，移入 250mL 容量瓶，加水定容。氧化锌准确浓度（mol/L）为：c(ZnO) = 4m/81.38氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：20g 氯化铵溶于水，加 100mL 氨水（25%），加水至 1L。指示剂 0.2%铬黑 T：0.2g 铬黑 T 和 2g 盐酸羟胺，无水乙醇稀释至
3、100mL，保存于棕色瓶内。3. 仪器分析天平、锥形瓶（250mL,4 个）、酸式滴定管4. 实验步骤标准溶液 EDTA（0.05mol/L）配置：37.3g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于 2L 水中，摇匀，备用。标准溶液 EDTA（0.05mol/L）标定：用移液管取 10mL 氧化锌标准溶液(0.1mol/L)于250mL 锥形瓶中，加 5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液、4 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。同时进行空白实验。5. 结果计算c(EDTA) = c(ZnO)*10/Vc(ZnO) = 4m/81.38式中：V 滴定时消耗 EDTA 的体积，m
4、Lc(ZnO) 氧化锌标准溶液的浓度，mol/Lm 氧化锌称量质量，g取 3 次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差不得大于 0.2%。6. 其他事项1) 氧化锌基准试剂加 HCL 溶解时，速度要慢。2) 络合络合滴定反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时，更应缓慢滴定，并充分摇动。滴定应在 3040C 进行，若室温太低，应将溶液略加热。3) EDTA 的滴定是在溶液 pH 约为 10 时进行，而氧化锌配置溶解时加入了过量的盐酸，因此 NH3-NH4Cl 缓冲溶液如果不够的话会导致滴定时颜色没有变化，可以在加入 NH3-NH4Cl 缓冲溶液简单测定一下溶液的 pH
5、值。4) 由于该实验标定 EDTA 使用的标准溶液是 Zn2+，在加入 NH3-NH4Cl 缓冲溶液后会有白色沉淀，该沉淀不影响滴定结果，因为在滴定过程中会溶解，但是在滴定终点时颜色会在纯蓝色与蓝紫色之间反复，最后才会稳定在纯蓝色，这样有时可能会误判终点。所以可以在能预计 EDTA 滴定体积的前提下，先加入一半 NH3-NH4Cl 缓冲溶液，在接近滴定终点时再加入另外一半。5) 该滴定的颜色终点为纯蓝色，而在滴定过程中会发现初始的酒红色消失后变成带点紫色的蓝色，如下图中左边的锥形瓶 1-2，但该颜色不是终点，而再滴定约0.2mL 左右的 EDTA 后才会变为纯蓝色，如下图中右边的锥形瓶 1-1。
