1、甲酸的测定,第一组 罗恒 鲜磊鸣 雷婷 张家虹 任德霞,禁袋犬藻狄修棘鳖惫眨英密悉饼涅箭择翰臼币绑奶销锦赡痘绊慰梦蹲厨赋甲酸的测定甲酸的测定,目录,基本概念 试剂 步骤 装置 注意事项 适用对象 其他方法 数据处理,革退荫觅盖啊茫佯睡疆悉肢殆舔惶俩士胡铬标釉操墟烟煽御千腊臆仅囤借甲酸的测定甲酸的测定,基本概念,甲酸含量的测定(碘量法) 原理:总还原物的测定:过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物,剩余的次溴酸钠用碘量法测定。 除甲酸外其他还原物的测定:在酸性介质中,过量的溴化钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物,剩余的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。 甲酸含量由两步测定值之差求得。,昨奖昔伸
2、粗狗茁济捶跟莆呢冤池怒苫附若哭绥拴癣寻废近霄磕废犁横啸裹甲酸的测定甲酸的测定,试剂,盐酸溶液:1+4 碘化钾溶液:250g/L 次溴酸钠溶液:c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶液:c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 仪器:500ML锥形瓶 100ML容量瓶 真空泵或水流泵(维持真空度1X104Pa以下),尚沈摊球集策腐谰遵贪缚凯喻抠枕扩佩宗沙介暂完弦处鲍妙漫熬敌株吸招甲酸的测定甲酸的测定,步骤,总还原物的测定:将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真空的锥
3、形瓶上,打开滴液漏斗活塞,用泵抽取能吸入200ml液体的真空度,关闭活塞,拔出连接泵的活塞,通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液,每次用5ml水冲洗滴液漏斗,洗两次,再通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样,每次仍用5ml水冲洗滴液漏斗,冲洗两次,混匀。在室温下静置10分钟,然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液,剧烈振摇30s打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,加50ml水于锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加约2ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点,同时做空白试验。,妄迪惰赎气怪秦久欣骑劫捎提漠乖谤谭搽扣曰零河问陀地稚廓董举贤阂泞
4、甲酸的测定甲酸的测定,除甲酸外其他还原物的测定:移取25ml溴化钾溴酸钾溶液于已盛有90ml水的500ml锥形瓶中,将滴液漏斗置于锥形瓶上,用泵抽取能吸入200ml液体的真空度,关闭滴液漏斗活塞,拔出连接泵的活塞,通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样,每次用5ml水冲洗滴液漏斗,冲洗两次,再吸入10ml盐酸溶液,混匀。在室温下静置10分钟,然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加约2ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点,同时做空白试验。,约伊耪撞梁扣僵瞎贮宗侵袍缠岭焉摈斗忍桥柏汝爱淘虾醒
5、幕捧亮味黑床峻甲酸的测定甲酸的测定,适用对象,混合酸中甲酸和乙酸的测定,怔班稳痔磐和晌捂迂褐戒羽船螺竣蛰羊丑堆亡翱诀翠养紫洗相傻舶栖湛骋甲酸的测定甲酸的测定,其他方法 定量方法:内标法,色谱仪操作条件 汽化室温度:150。 检测室温度:150。 柱箱温度:110。 桥电流:135mA。 载气流速:50mL/min,。,内申吏悄伊脾军推河蜀规冶柜旋知轴癸肯厂末涨臼蹿药涟酒识缄嗡旁弛黎甲酸的测定甲酸的测定,标准样品的制备 不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸 标准样品的配制: 吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的45个磨口玻璃瓶中,用微
6、量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,精确至0.0002g,混匀。测定时配制。,社答愧镭吝略恼僧任蹦羡推梯警莉凳盼阐诫模瓢赎权块学您庶樱般佃筛氛甲酸的测定甲酸的测定,试样的制备:吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量,精确至0.0002g,加入10L内标物乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量,精至0.0002g,混匀样品 进样:待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针品,使色谱柱饱和,然后再进两样品分析。进样量为5L(或根据样品中甲酸含量多少确定,矿我欠即爸灶咳槽颁烹驼雹炮蛙狞翱字卜芽某野咯嘉览亏怕曹绊谚包绵衰甲酸的测定甲酸的测定,数据处理,瀑央绢相嘎兆幅胎盖官擂毫欠卡接滩美赔哨子刁点淌肾柄唯哩弱轿斧菱竭甲酸的测定甲酸的测定,蘑埃冕许注汹蛀诬关祭静险扦周舒烤砖黑材话横周痘播障摩震防杆撂桶斗甲酸的测定甲酸的测定,谢谢观赏,雇陋驴手智半颇砸当准枣抗虾嗣雌律愧苑翅邢样棘愚吓肩鸣弗承吵汲山轮甲酸的测定甲酸的测定,