1、化工分析,分析试样的采取与处理,2,分析天平和称量方法,3,化工分析的任务和方法,1,第一章 绪论,分析数据与误差问题,4,1.1 化工分析的任务和方法,1,2,化工分析的任务与作用,定量分析的方法,3,分析实验用水和试剂,4,定量分析的一般过程,1.1.1 化工分析的任务与作用,化工分析是以分析化学的基本原理和方法为基础，解决化工生产和产品检验中实际分析任务的学科。 化工生产控制分析和化工商品检验工作，在物料基本组成已知的情况下，主要是对原料、中间产物和产品进行定量分析，以检验原料和产品的质量，监督生产或商品流通过程是否正常。 分析检验不仅在化学、化工领域起着重要的作用，而且对国民经济和科学
2、技术的发展都具有重大的实际意义。,1,3,1.1.2 定量分析法,化学分析法是以物质的化学计量反应为基础的分析方法，可用通式表示为： 待测组分试剂反应产物(1)滴定分析法将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质溶液中，直到所加试剂恰好与待测组分定量反应为止(2)称量分析法根据称量反应产物的质量来计算待测组分含量的方法称为称量分析法。,1.2.1.1 化学分析法,1.1.2 定量分析法,仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。因这类方法需要使用光、电、电磁、热、放射能等测量仪器，故称为仪器分析法。 (1)电化学分析法以物质的电学或电化学性质为基础建立起来的分析方法称为电化学分析
3、法。 (2)光学分析法以物质的光学性质为基础建立起来的分析方法称为光学分析法。 (3)色谱分析法以物质在不同的两相中吸附或分配特性为基础建立起来的分析方法称为色谱分析法。,1.1.2.2 仪器分析法,1.1.3 分析实验用水和试剂,分析实验不能直接使用自来水或其他天然水，需使用按一定方法制备且检测合格的水。,1.1.3.1 实验用水,1.1.3 分析实验用水和试剂,定量分析所用试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大，不同的分析工作对试剂纯度的要求也不相同。根据化学试剂中所含杂质的多少，一般将实验室普遍使用的试剂划分为四个等级,1.1.3.2 化学试剂,1.1.4 定量分析的一般过程,采样与制样试
4、样处理对指定成分进行定量测定计算和报告分析结果,1.2 分析试样的采取与处理,1,2,液体试样的采取,气体试样的采取,3,固体试样的采取、制备及溶解,1.2.1 液体试样的采取,（1）自大型贮罐或槽车中取样，一般应在不同深度取几个样品，混合后作为分析试样。（2）自小型容器中取样，可以使用长玻璃管，插入容器底部后塞紧管的上口，抽出取样管，将液体样品转移到试样瓶中 应当指出，采取液体试样前，取样容器必须洗净，且要用少量欲采取的试样润洗几次，以防止取样容器玷污样品。,1.2.2 气体试样的采取,1.2.2.1 常压下取样,如图1-1（a）（b）1.2.2.2 正压下取样 气体压力高于大气压力时，只需
5、开放取样阀，气体就会流入取样容器中1.2.2.3 负压下取样，如图1-1（c）,1.2.2 气体试样的采取,图1-1,1.2.3 固体试样的采取、制备及溶解,图1-2,1.3 分析天平和称量方法,1,2,部分机械加码分析天平,电子分析天平,3,称量试样的方法,1.3.1 部分机械加码分析天平,1.3.1.1 构造和性能,图1-3,1.3.1.2 称量的一般程序准备工作清洁和检查预称称量读数与记录关闭天平切断电源,1.3.1 部分机械加码分析天平,1.3.2 电子分析天平,1.3.2.1 性能特点电子分析天平是根据电磁力补偿原理设计的，如图1-4,图1-4,1.3.2.2 基本操作水平调节预热开
6、启显示器天平基本模式的设定校准称量去皮称量称量结束,1.3.2 电子分析天平,1.3.3 称量试样的方法,直接称样法递减称样法指定质量称样法,1.4 分析数据与误差问题,1,2,定量分析结果的表示,分析的准确度与精密度,3,误差的来源及减免方法,4,有效数字及其处理规则,1.4.1 定量分析的结果的表示,质量分数(wB) 体积分数(B)质量浓度(B),1.4.1 定量分析的结果的表示,图1-5,1.4.2 分析的准确度与精密度,1.4.2.1 准确度与误差 分析结果的准确度是指测得值与真实值或标准值之间相符合的程度，通常用绝对误差的大小来表示,用绝对误差在真实值中所占的百分数可以更确切地比较测
7、定结果的准确度。这种表示误差的方法称为相对误差,1.4.2.2 精密度与偏差 精密度是指在相同条件下，对同一试样进行几次测定（平行测定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示精密度。,1.4.2 分析的准确度与精密度,1.4.2.3 分析结果的报告例行分析多次测定结果,1.4.2 分析的准确度与精密度,1.4.3 误差的来源及减免方法,1.4.3.1 来源 定量分析中的误差，按其来源和性质可分为系统误差和随机误差两类。 由于某些固定的原因产生的分析误差叫系统误差，其显著特点是朝一个方向偏离。 由于某些难以控制的偶然因素造成的误差叫随机误差或偶然误差。,1.4.3.2 避免方法对照试验空白试验校准仪器增加平行测定份数减小测量误差,1.4.3 误差的来源及减免方法,1.4.4 有效数字及其处理规则,1.4.4.1 有效数字的意义有效数字是指分析仪器实际能够测量到的数字,1.4.4.2 有效数字的处理规则直接测量值应保留一位可疑值，记录原始数据时也只有最后一位是可疑的。几个数字相加、减时，应以各数字中小数点后位数最少(绝对误差最大)的数字为依据决定结果的有效位数。几个数字相乘、除时，应以各数字中有效数字位数最少(相对误差最大)的数字为依据决定结果的有效位数。,1.4.4 有效数字及其处理规则,Thank you,
