1、部 分 思 考 题 答 案 ：1、 茶 叶 中 咖 啡 碱 的 提 取 实 验 该 如 何 操 作 才 能 减 少 产 物 的 损 失 ？索 氏 提 取 器 萃 取 充 分 ； 升 华 时 水 分 除 干 净 ； 样 品 变 茶 砂 ； 升 华 装 置 不 漏 气 ； 严格 控 制 升 华 温 度 。 2、 乙 酸 正 丁 酯 制 备 实 验 有 哪 些 方 式 可 提 高 乙 酸 正 丁 酯 的 收 率 ？ 对 乙 酸 正 丁 酯 的粗 产 品 进 行 水 洗 和 碱 洗 的 目 的 是 什 么 ？ 如 果 最 后 蒸 馏 后 收 集 得 到 的 乙 酸 正 丁 酯 混浊 是 何 原 因 ？
2、增 加 某 一 种 反 应 物 浓 度 ， 减 少 （ 某 一 种 ） 生 成 物 浓 度 （ 去 除 反 应 中 形 成 的 水 ，使 用 分 水 器 ） 等 方 式 。(1)水 洗 目 的 是 除 去 水 溶 性 杂 质 ， 如 未 反 应 的 醇 ， 过 量 碱 及 副 产 物 少 量 的 醛 等 。(2)碱 洗 目 的 是 除 去 酸 性 杂 质 ， 如 未 反 应 的 醋 酸 ， 硫 酸 ， 亚 硫 酸 甚 至 副 产 物 丁 酸 。蒸 馏 时 仪 器 没 有 完 全 干 燥 ， 产 物 中 含 有 水 分 ， 造 成 乙 酸 正 丁 酯 混 浊 。3、 为 什 么 蒸 馏 时 最
3、好 控 制 馏 出 液 的 速 度 为 1 2D S 为 宜 ？在 整 个 蒸 馏 过 程 中 ， 应 使 温 度 计 水 银 球 上 常 有 被 冷 凝 的 液 滴 ， 让 水 银 球 上 液 滴 和蒸 气 温 度 达 到 平 衡 。 所 以 要 控 制 加 热 温 度 ， 调 节 蒸 馏 速 度 ， 通 常 以 1 2D S为 宜 ， 否 则 气 液 达 不 到 平 衡 。 蒸 馏 时 加 热 的 火 焰 不 能 太 大 ， 否 则 会 在 蒸 馏 瓶 的 颈部 造 成 过 热 现 象 ， 使 一 部 分 液 体 的 蒸 气 直 接 受 到 火 焰 的 热 量 ， 这 样 由 温 度 计
4、读 数会 偏 高 ； 另 一 方 面 ， 蒸 馏 也 不 能 进 行 的 太 慢 ， 否 则 由 于 温 度 计 的 水 银 球 不 能 为 馏出 液 蒸 气 充 分 、 浸 润 而 使 温 度 计 上 读 数 偏 低 或 不 规 则 。 4、 重 结 晶 时 理 想 溶 剂 应 具 备 哪 些 条 件 ？(1)溶 剂 不 与 被 提 纯 物 发 生 化 学 反 应 ； (2) 被 提 纯 物 在 溶 剂 中 的 溶 解 度 应 随 温 度变 化 ， 即 高 温 时 溶 解 度 大 ， 而 低 温 时 溶 解 度 小 ； (3)杂 质 在 溶 剂 中 的 溶 解 度 很 大 ，或 者 很 小
5、； (4) 被 提 纯 物 在 溶 剂 中 能 形 成 很 好 的 结 晶 ， 并 且 容 易 分 离 ； (5)溶剂 应 无 毒 ， 沸 点 较 低 ， 操 作 安 全 ， 价 格 合 适 并 有 利 于 回 收 利 用 。5、 重 结 晶 的 主 要 操 作 过 程 及 各 步 骤 的 目 的（ 1） 热 饱 和 溶 液 的 制 备 。 溶 剂 充 分 分 散 产 物 和 杂 质 ， 以 利 于 分 离 提 纯 。（ 2） 脱 色 。 吸 附 色 素 和 树 脂 状 杂 质 。 （ 3） 热 过 滤 。 除 去 不 溶 物 质 。 （ 4） 冷 却 结 晶 。 进 一 步 与 可 溶 性
6、杂 质 分 离 。 （ 5） 过 滤 。 晶 体 从 留 在 母 液 中 的 杂 质 彻 底 分 离 。 （ 6） 洗 涤 及 干 燥 。 除 去 （ 晶 体 表 面 的 杂 质 及 ） 溶 剂 。6、 加 活 性 炭 脱 色 应 注 意 哪 些 问 题 ？活 性 炭 的 加 入 量 为 粗 产 品 的 15%， 先 加 少 量 ， 视 脱 色 情 况 再 考 虑 是 否 增 加加 入 量 ； 活 性 炭 需 在 热 饱 和 溶 液 的 制 备 好 后 稍 冷 时 加 入 ； 加 入 后 继 续 加 热 搅 拌使 溶 液 沸 腾 至 完 全 脱 色 。有机实验考试内容一、茶叶中咖啡碱的提取（一
7、）液-固萃取 包含脂肪提取器（索氏提取器）的工作原理、装置组成及其使用；（二）升华：原理、操作要点二、熔点和折光率测定：测定原理、仪器构造、折光率数据换算三、乙酸正丁酯制备：包含简单蒸馏应用、原理、装置和操作要点；玻璃仪器的装配和拆卸；液-液萃取（分液漏斗）；液体的干燥四、阿司匹林的制备：包含重结晶的条件、原理、主要操作过程及其目的、操作要点五、柱色谱：原理、方法、操作要点主题：重结晶、阿司匹林的制备思考题1.简述重结晶的主要操作过程及各步骤的目的2.重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？3.加活性炭脱色应注意哪些问题？4、5 P185 思考题 1 和 2乙酸正丁酯制备实验思考题1、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 12 滴s 为宜？柱色谱思考题：1、比较叶绿素、叶黄素、胡萝卜素的极性，为什么胡萝卜素在柱层析中移动得最快？2、色谱柱如何避免气泡或装填不均匀？
