1、岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心,GCMS的维护与保养,GCMS-QP2010Plus,MS的构造,接口,四极杆,离子源,ETP检测器,典型的 GCMS 问题,灵敏度差 污染物 真空泄漏 离子源污染,典型污染,Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source - 18, 28, 32, 40, 44 空气 H2O, N2, O2, Ar, CO2 31 溶剂 伯醇 43, 58 溶剂 丙酮 77 苯, 二甲苯 85 氟利昂 91, 92 甲苯 105, 106 二甲苯 22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 4
2、29 二甲基聚硅氧烷 进样垫/柱子 41, 45, 55, 57, 71, 85, 99 烃类 指印/泵油 149 邻苯二甲酸酯 增塑剂,GC日常维护,载气进样口 玻璃衬管进样垫石墨垫色谱柱流量控制器,载气,何时维护 ?- 每天检查钢瓶压力- 每三个月检查压力表- 及时更换分子筛过滤器如何做 ?- 使用高纯载气 (纯度 99.999% )- 使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤器。,进样垫的维护与检查,维护与检查的时期 注入次数达100次时，进行更换 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 漏气 进样垫污染,仪器降温,日常关机窗口设置降温温度后，单击Shutdown 温度降低后，关
3、闭载气流量,更换进样垫,拧紧后，回转半圈,玻璃衬管的维护与检查,维护与检查的时期 分析前 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 玻璃衬管的类型 玻璃衬管是否破损 玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况 玻璃衬管是否污染,玻璃衬管的类型,GC-2010玻璃衬管,更换玻璃衬管,清洗玻璃衬管,将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。如上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于1N硝酸溶液中78小时,玻璃衬管的去活,典型的 DMCS 处理过程 (1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管 (2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干 (3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英
4、棉 12 小时 (4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗 (5) 用甲醇清洗 2-3 次，然后,用甲醇浸泡1小时 (6) 取出吹干即可使用DMCS: 二甲基氯硅烷,装填石英棉,流路系统,维护与检查的时期 基线不稳 噪声变大 检修内容每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛定期检查捕集管是否堵塞.注意 : 堵塞会引起压力波动或升高,更换硅胶捕集管,色谱柱的使用,（1） 柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。 （可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）（2） 除去载气中的氧（特别是使用极性柱时） 使用高纯度气体（99.999%） 气瓶更换时注意不要混入空气 氦气净化器安装于气体流路中 （3）
5、不要使难于挥发的成分进入柱内 充分做好试样的前处理 使用玻璃衬管和石英棉,色谱柱维护的时期,使用新的石墨压环 基线不稳 出现鬼峰,色谱柱的老化,为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。,色谱柱老化条件,柱箱温度设定35 柱子最高使用温度以下 30，保持2小时升温速率5/min INJ & 接口 柱箱最高温度+30 老化时间 2 6 小时，视污染情况和
6、色谱柱而定。 用上述方法不能除去时，切掉进样口侧色谱柱50cm左右。,操作须知,进行离子源操作时需要戴清洁的手套用丙酮清洗所有的工具以降低噪声取下的部件避免污染,MS日常维护,日常维护周期,硬件调谐 (每日) 机械泵 (每 6个月) 灯丝 (需要时) 检漏 (每日) GC检漏 真空检漏 离子源(需要时) PFTBA (每 6个月),机械泵,何时需要维护 真空失败漏油噪声大维护时间 每 6个月 检查内容泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油，泵油是否够用，排气口是否通畅，放气口是否拧紧。,机械泵更换泵油,1）打开放油孔，放出机油后，重新拧紧 2）打开软件在线分析，在真空控制窗口/高级功能下，开启机械泵5
7、10秒后关闭。 3）重新打开放油孔，放出残留机油后拧紧。 4）加入新机油 更换泵油周期：每3000小时,GC泄漏,关闭仪器.取下柱子，将接口用死堵密封.封好 SPLIT & PURGE出口.加上柱前压 (300Kpa) & 流量 (50ml/min)30-60min.如果1小时后压力不下降, 说明不漏气.,MS真空泄漏,大的泄漏 开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. 分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭. 小的泄漏 机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到.,MS真空检漏,(1) 选择GCMSSolution在线分析助手栏中“Tuning”图标 (2) 选择助手栏中“ P
8、eak Monitor View” (3) 选择“水、空气”组 (4) 打开灯丝，比较18和28质量数的峰高，如28峰高大于18峰高的两倍，表明有漏气。 (5) 将32质量数改为43，设定放大倍数为50，检测器电压为1KV (6) 打开灯丝 (7) 用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。,可能泄漏的部位,离子源舱门,色谱柱接口,PFTBA,每6个月检查一次如果需要添加标样,清洗离子源,离子源污染后 :重现性差不能自动调谐调谐报告出现 灵敏度低噪声大高质量数强度降低 (M/Z 512, 614)检
9、测器电压增高,清洗离子源,打开离子源舱门,清洗离子源,取下排斥极导线,用六角扳手拧松接口固定螺丝一圈。,清洗离子源,安装离子源杆,清洗离子源,用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈,清洗离子源,将离子源固定帽右移5mm到旁边固定,清洗离子源,用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开,清洗离子源,取出离子源盒,清洗离子源,取下的离子源盒放在洁净的布或纸上,清洗离子源,取下离子源杆,清洗离子源,分开排斥极和离子源盒,清洗离子源,按以下步骤拆开排斥极,清洗离子源,将螺母拧松,按顺序取下各部件,清洗离子源,用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极,清洗离子源,离子源盒擦洗部位,清洗离子源,排斥极擦洗部位,清洗离子源,将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮（优级纯）,超声波清洗,清洗离子源,将离子源盒和排斥极放入马弗炉中，400加热1小时,清洗离子源,按照原来的顺序组装排斥极,清洗离子源,调节小孔的位置，拧紧螺母。 注意：螺母不要拧的太紧，以免夹碎陶瓷绝缘片。,清洗离子源,将排斥极组装在离子源盒上，安装离子源杆,清洗离子源,安装离子源,清洗离子源,用螺丝刀将两个螺丝拧紧，再松开一圈,清洗离子源,将离子源固定帽复位,清洗离子源,用螺丝刀将两个螺丝拧紧，取下离子源杆,清洗离子源,连接排斥极导线,清洗离子源,关闭离子源舱门，拧紧螺母,
