1、CdS(CdSe)半导体纳米粒子的合成与表征【摘要】 CdS、CdSe 等半导体纳米粒子表面有大量不饱和的悬挂键,即表面缺陷态,影响纳米粒子的荧光量子产率。通过选用不同的表面活性剂可以有效地减少表面缺陷,合成一系列高荧光强度和量子产率的纳米粒子。本文研究在不同的反应体系中合成 CdS、CdSe 等半导体纳米粒子,系统研究了不同反应条件和表面活性剂等因素对半导体纳米粒子的制备过程及光学性能的影响。以 AOT(双二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠)为表面活性剂,乙酸镉为镉源,硫脲和硒代硫酸钠(NaSeSO3)为硫源和硒源,在水相中合成了 CdS 和 CdSe 半导体纳米粒子。通过紫外-可见吸收光谱、
2、荧光光谱、傅里叶红外光谱、X 射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等方法,对 CdS 和 CdSe 纳米粒子的形貌及光学性质进行表征和分析,结果表明 AOT 对 CdS 和 CdSe (?)内米粒子具有良好的表面修饰作用,由于 AOT 的两亲性质,所合成的CdS、CdSe 纳米粒子可以分散于极性和非极性溶剂中。依据界面反应原理,选用十八胺或油酸钠为表面活性剂,在甲苯和乙二醇(或水)两相界面处合成 CdS、CdSe、MnS、Ag2S 等半导体纳米粒子。紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、X 射线衍. 更多还原【Abstract】 There are a lot of unsaturated d
3、angling bonds, namely surface defect states, which will eventually influence the fluorescence quantum yields of nanoparticles on the surfaces of CdS and CdSe semiconductor nanoparticles. Up to now, a series of semiconductor nanoparticles with high photoluminecence intensity and quantum yields have b
4、een synthesized by using different surfactants which decreased the surface defects efficiently. In this paper, CdS and CdSe nanoparticles were synthesized in different . 更多还原 【关键词】 CdS; CdSe; 半导体纳米粒子; 合成; 表征; 【Key words】 CdS; CdSe; Semiconductor Nanoparticles; Synthesis; Characterization; 摘要 5-6 Abs
5、tract 6-7 第一章 绪论 11-30 1.1 纳米材料概述 11-12 1.2 半导体纳米材料的特性 12-14 1.2.1 量子尺寸效应 12-13 1.2.2 表面效应 13-14 1.2.3 宏观量子隧道效应 14 1.2.4 介电限域效应 14 1.3 半导体纳米材料的制备方法 14-22 1.3.1 金属有机化学法 14-15 1.3.2 水热/溶剂热合成法 15-16 1.3.3 沉淀法 16 1.3.4 溶胶-凝胶法 16-17 1.3.5 (反相) 微乳液法 17-18 1.3.6 模板法 18 1.3.7 单相法和两相法 18-22 1.4 半导体纳米材料的表征 22
6、-26 1.4.1 成分分析 22-23 1.4.2 结构和形态分析 23-25 1.4.3 性质分析 25-26 1.5 半导体纳米材料的应用 26-28 1.5.1 作为光催化剂 26-27 1.5.2 作为发光材料 27 1.5.3 生物标记中的应用 27-28 1.6 论文的研究内容和意义 28-30 第二章 水相中合成 CdS(CdSe)纳米粒子 30-46 2.1 药品与仪器 30-31 2.1.1 实验药品 30-31 2.1.2 实验仪器 31 2.1.3 测试仪器 31 2.2 实验内容 31-33 2.2.1 CdS 纳米粒子的制备 31-32 2.2.2 CdSe 纳米粒
7、子的制备 32-33 2.3 结果与讨论 33-44 2.3.1 合成条件对 CdS 纳米粒子 UV-vis 光谱的影响 33-35 2.3.2 CdS 纳米粒子的 PL 光谱 35-36 2.3.3 CdS 纳米粒子的红外光谱(FTIR) 分析 36-38 2.3.4 CdS 纳米粒子的透射电镜(TEM)分析 38-39 2.3.5 反应条件对 CdSe 纳米粒子光谱的影响 39-43 2.3.6 CdSe 纳米粒子的 X 射线衍射(XRD)分析 43 2.3.7 CdSe 纳米粒子的透射电镜(TEM)分析 43-44 2.4 本章小结 44-46 第三章 两相法合成半导体纳米粒子 46-6
8、5 3.1 药品与仪器 46-47 3.1.1 本章所用药品 46-47 3.1.2 实验仪器 47 3.1.3 测试仪器 47 3.2 实验部分 47-50 3.2.1 CdS 纳米粒子的制备 47-48 3.2.2 CdSe 纳米粒子的制备 48-49 3.2.3 两相法合成硫化锰纳米粒子 49 3.2.4 两相法合成 Ag_2S 纳米粒子 49-50 3.3 结果与讨论 50-63 3.3.1 不同反应条件合成的 CdS 纳米粒子 UV-vis 和 PL 光谱分析 50-54 3.3.2 CdS 纳米粒子的 XRD 分析 54-55 3.3.3 CdS 纳米粒子的透射电镜(TEM)分析
9、55-56 3.3.4 合成条件对 CdSe 纳米粒子 UV-vis 和 PL 光谱的影响 56-59 3.3.5 CdSe 纳米粒子的 XRD 分析 59-60 3.3.6 CdSe 纳米粒子的 TEM 分析 60 3.3.7 硫化锰纳米粒子的紫外-可见吸收光谱分析 60-61 3.3.8 硫化锰纳米粒子的 TEM 分析 61 3.3.9 Ag_2S 纳米粒子的 UV-vis 谱图和 XRD 分析 61-63 3.3.10 Ag_2S 纳米粒子的 TEM 分析 63 3.4 本章小结 63-65 第四章 乙醇相中合成 CdS(CdSe)纳米粒子 65-78 4.1 药品与仪器 65-66 4
10、.1.1 实验药品 65 4.1.2 实验仪器 65-66 4.1.3 测试仪器 66 4.2 实验部分 66-67 4.2.1 CdS 纳米粒子的制备 66-67 4.2.2 CdSe 纳米粒子的制备 67 4.3 结果与讨论 67-76 4.3.1 合成条件对 CdS 纳米粒子光谱的影响 67-73 4.3.2 CdS 纳米粒子的 XRD 分析 73-74 4.3.3 CdS 纳米粒子的 TEM 分析 74 4.3.4 CdSe 纳米粒子 UV-vis 光谱分析 74-75 4.3.5 CdSe 纳米粒子 XRD 分析 75-76 4.3.6 CdSe 纳米粒子 TEM 分析 76 4.4 本章小结 76-78 第五章 结论 78-79 参考文献