1、乙酸异戊酯的制备,目的要求,1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法 2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作 3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法 4、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术,信息收集,1、查阅乙酸异戊酯的性质、应用及制备原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施2、查阅回流、萃取和洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法3、查阅鉴定产品乙酸异戊酯纯度的方法,名称 中文名称：乙酸异戊酯 中文别名：醋酸戊酯，醋酸异戊酯 ，香蕉水 ，香蕉油 ，异戊酯 性状无色中性液体。有香蕉香味。能与乙醇、戊醇、
2、乙醚及乙酸乙酯任意混溶，溶于400份水。相对密度(d154)0.876。沸点142(纯品)。折光率(n21D)1.400。闪点(闭杯)33。易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.0%7.5%(体积)。,用途 用作溶剂，能溶解油漆、硝化纤维素、松脂、树脂、蓖麻油、氯丁橡胶等。用于配制香蕉、梨、苹果、草莓、葡萄、菠萝等多种香型食品香精，也用于配制香皂、洗涤剂等所用的日化香精及烟用香精，还用于香料和青霉素的提取、织物染色处理等。,实验原理,实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。,酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，
3、提高酯的产率。,生成的乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程见流程图,实验用品,仪器：圆底烧瓶（100mL） 球形冷凝管分水器 蒸馏管 直形冷凝管 接液管 分液漏斗（100mL） 锥形瓶（100mL）药品：冰醋酸（C.P.） 异戊醇（C.P.） 浓硫酸 碳酸氢钠溶液（10%） 氯化钠溶液（饱和） 无水硫酸镁 沸石,实验步骤,（1）酯化： 实验装置： 带有分水器的回流装置 加 料 量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：2.5mL沸 石：12粒 反应温度：保持回流 反应时间：1.5h,于干燥的100mL圆底烧瓶中
4、，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。,（2）洗涤 实验仪器：分液漏斗 试剂用量： 蒸 馏 水 ： 30mL 碳酸氢钠溶液(10%) ：20mL 氯化钠溶液(饱和) ：10mL,撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔）
5、，缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。,向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置 20min。,（3）干燥 实验仪器：锥形瓶 干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g 干燥时间：20min,（4）蒸馏 实验装置：普通蒸馏装置 收集馏分温 度：138142,安装一套干燥的普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138142馏分，称量质量，并计算产率。,分液漏斗的使用方法,
6、（检漏 ，加液，振摇，静置，分液，洗涤） 分液漏斗的颈部有一个活塞，这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因，因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞，它不能灵活控制液体。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。而且不宜装碱性液体。为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。分液时根据“下流上倒”的原理，打开活塞让下层液体全部流出，关闭活塞。上层从上口倒出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。,
