1、2014 级分析化学研究性实验1设计实验：磷酸二氢钠（NaH 2PO4）与磷酸氢二钠(Na2HPO4)混合液中各组分含量的测定实验者：XXX 1 指导老师：XXX 2（1武汉大学化学与分子科学学院 20XX 级 XXX 班 学号：XXXX2武汉大学化学与分子科学学院分析实验指导老师）摘要：以酚酞为指示剂，氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠（NaH 2PO4）至磷酸氢二钠(Na2HPO4)；以溴酚蓝或溴甲酚绿为指示剂，盐酸（HCl）滴定磷酸氢二钠(Na 2HPO4)至磷酸二氢钠（NaH 2PO4） ，分别确定其含量。关键词：酸碱滴定 混合液 含量测定1、实验目的实验测定混合液中 NaH2PO4与
2、 Na2HPO4的含量。2、实验基本原理磷酸（H 3PO4）的解离常数Ka1=7.6*10-3 Ka2=6.3*10-8 Ka3=4.4*10-13 NaH2PO4中H +=(Ka1*Ka2)1/2=2.19*10-5,pH=4.66Na2HPO4中H +=(Ka2*Ka3)1/2=1.66*10-10，PH=9.78PH 变色范围，酚酞 8.210.0，溴酚蓝 3.04.6，溴甲酚绿 3.05.2所以可以以酚酞为指示剂，氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠（NaH 2PO4）至磷酸氢二钠(Na2HPO4)；以溴酚蓝为指示剂，盐酸（HCl）滴定磷酸氢二钠(Na 2HPO4)至磷酸二氢钠（NaH
3、2PO4） 。三.主要实验试剂和仪器1. 浓 HCl 溶液2. 固体 NaOH3. 甲基橙溶液（1g*L -1）4. 酚酞溶液（2g*L -1，乙醇溶液）5. 两用滴定管（50ml）6. 锥形瓶（250ml）7. 移液管（25ml）8. 百里酚酞2014 级分析化学研究性实验29. 溴酚蓝10.烧杯（100ml）四、实验操作步骤1.NaOH，HCl 溶液的配置称取约 2gNaOH 于洁净的烧杯中，加水溶解，转移至塑料瓶中，稀释至约 500mL，待标定。另取约 5mLHCl 于洁净的烧杯中，加水溶解，转移至玻璃瓶中，稀释至约 500mL，待标定。2.NaOH，HCl 溶液的标定用差减法称取邻苯二
4、甲酸氢钾（KHP）基准物质 0.40.6g，于 250mL 锥形瓶中，加 4050mL蒸馏水溶解，加 23 滴酚酞，用待标定的 NaOH 滴定至微红色并保持 30s 不褪色。平行标定3 份，计算 NaOH 浓度及相对偏差。量取待标定的盐酸 15mL 于于 250mL 锥形瓶中，加 23 滴酚酞，用已标定的 NaOH 滴定至微红色并保持 30s 不褪色。平行标定 3 份，计算盐酸浓度及相对偏差。3.混合液中磷酸二氢钠（NaH 2PO4）与磷酸氢二钠(Na 2HPO4)含量的测定用移液管取 25mL 混合液于 250mL 锥形瓶中，加 23 滴酚酞，用已标定的 NaOH 滴定至微红色并保持 30s
5、 不褪色。平行标定 3 份，计算磷酸二氢钠（NaH 2PO4）浓度及相对偏差。用移液管另取 25mL 混合液于 250mL 锥形瓶中，加 23 滴溴酚蓝，用已标定的盐酸滴定至由蓝变绿色并保持 30s 不变。平行标定 3 份，计算磷酸氢二钠(Na 2HPO4)浓度及相对偏差。五、数据记录、处理表 1NaOH，HCl 溶液的标定（酚酞）编号 1 2 3m KHP/g 0.4429 0.4165 0.4290V NaOH/mL 16.78 16.63 17.00C NaOH/molL-1 0.12341 0.12264 0.12357C NaOH 的平均数/molL-10.1232相对偏差/% 0.
6、16 -0.46 0.29相对平均偏差/% 0.30表 2HCl 溶液的标定（酚酞）编号 1 2 32014 级分析化学研究性实验3V HCl/mL 15 15 15V NaOH/mL 17.70 17.70 17.72C HCl/molL-1 0.1454 0.1454 0.1455C HCl 的平均数/molL -10.1454相对偏差/% 0 0 0.07相对平均偏差/% 0.02表 3 磷酸二氢钠（NaH 2PO4）含量的测定（NaOH 酚酞）编号 1 2 3V NaH2PO4/mL 25 25 25V NaOH/mL 19.30 19.28 19.30C NaH2PO4/molL-1
7、 0.0951 0.0950 0.0951C NaH2PO4的平均数/molL-10.0951相对偏差/% 0 -0.11 0相对平均偏差/% 0.04表 4 磷酸氢二钠(Na 2HPO4)含量的测定（盐酸 溴酚蓝）编号 1 2 3V Na2HPO4/mL 25 25 25V HCl/mL 18.31 18.30 18.30C Na2HPO4/molL-1 0.1065 0.1064 0.1064C Na2HPO4的平均数/molL-10.1064相对偏差/% 0.09 0 0相对平均偏差/% 0.03六、结论因为磷酸的每一级解离常数的差别，可用酸碱滴定法分别滴定磷酸二氢钠（NaH 2PO4）及磷2014 级分析化学研究性实验4酸氢二钠(Na 2HPO4)，测得其含量。七、问题与讨论1.测量误差的来源。NaH2PO4的 pH=4.66，Na 2HPO4的 PH=9.78。而指示剂 PH 变色范围，酚酞 8.210.0，溴酚蓝3.04.6，溴甲酚绿 3.05.2。用溴酚蓝会导致终点的 pH 偏低，Na 2HPO4的含量偏高。用酚酞会导致终点的 pH 偏低，NaH 2PO4的含量偏低。参考文献1分析化学实验第五版上册，武汉大学主编，高等教育出版社 2011 年 1 月第五版2分析化学第五版上册，武汉大学主编，高等教育出版社 2006 年 7 月第五版
