1、 ICS河南省地方标准DB41/T XXXXXXXXX工业用 N-乙烯基吡咯烷酮XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施河 南 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB41DB41/T XXXXXXXXXI前 言本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由河南省石油和化学工业协会提出。本标准起草单位：博爱新开源医疗科技集团股份有限公司、博爱县质量技术监督局。本标准主要起草人：孙旭东、张森林、杨方舟、程振民、陈晓伟、方鄂、王晓燕。本标准参与起草人：牛玲利。DB41/T XXXXXXXXX1工业用 N-乙烯基吡咯烷酮1 范围本标准规定了工业用N-乙烯基吡咯烷酮的技
2、术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以2-吡咯烷酮和乙炔为主要原料，在氢氧化钾等催化剂存在下，经乙烯基化反应而制成的N-乙烯基吡咯烷酮。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696：1987，MOD）GB/T 6488 液体化工产品 折光率的测定（20）GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则GB/T 628320
3、08 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)（ISO 760：1978，NEQ）GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则3 化学名称、分子式、相对分子质量和结构式化学名称：N-乙烯基吡咯烷酮分子式：C 6H9NO相对分子质量：111.14（按2012年国际相对原子质量）结构式：4 技术要求4.1 外观DB41/T XXXXXXXXX2无色或浅黄色澄明液体，无可见悬浮物和沉淀。4.2 理化指标工业用N-乙烯基吡咯烷酮应符合表1所示的规定。表 1 工业用 N-乙烯基吡咯烷酮控制项目指标项目 指标N-乙烯基吡咯烷酮，/% 99.82-吡咯烷酮，/% 0.05折光率 n D20 1.51
4、101.5130pH值（5%溶液） 6.08.0水分，/% 0.15 试验方法5.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的化学试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。5.2 外观取 20 ml 样品于 50 ml 比色管中，在自然光下目测。5.3 N-乙烯基吡咯烷酮含量的测定5.3.1 方法提要采用气相色谱法。在选定的色谱操作条件下，试样经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，面积归一化法定量，减去水分，计算得到N-乙烯基吡咯烷酮的含
5、量。5.3.2 仪器5.3.2.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度、稳定性符合 GB/T 9722 的规定，线性范围满足分析要求。5.3.2.2 数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。5.3.2.3 进样器：1.0L 微量注射器或自动进样器。5.3.3 试剂5.3.3.1 氮气：体积分数99.995%。5.3.3.2 氢气：体积分数99.99%。5.3.3.3 空气：经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。5.3.3.4 N-乙烯基吡咯烷酮：色谱纯。DB41/T XXXXXXXXX35.3.3.5 2-吡咯烷酮：色谱纯。5.3.4 色谱分析条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件
6、见表 2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可以使用。表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件项目 要求毛细管色谱柱 30 m0.530 mm1.00 m（柱长柱内径液膜厚度）固定相 聚乙二醇（PEG）柱温/ 150气化室温度/ 250检测器温度/ 250载气（N 2）流量/（mL/min） 5.0氢气流量/（mL/min） 35空气流量/（mL/min） 350分流比 17:1进样量/L 1.05.3.5 分析步骤5.3.5.1 试样的测定按表 2 所示的色谱操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注入实验室样品进行测定，采用面积归一化法定量。取两次平行测定结果的算数平均值为报告结果。两次平行
7、测定结果的绝对差值不大于 0.3%。5.3.5.2 典型色谱图典型色谱图及保留时间见图1所示。DB41/T XXXXXXXXX41N-乙烯基吡咯烷酮；22-吡咯烷酮。图1.N-乙烯基吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图5.4 折光率的测定按照 GB/T 6488 的规定进行测定。5.5 pH 值的测定按照GB/T 9724的规定进行测定。取两次平行测定结果的算数平均值为报告结果。两次平行测定结果的允许误差不得大于0.02。5.6 水分的测定按照 GB/T 62832008 中卡尔费休法的规定进行测定。取两次平行测定结果的算数平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.002%。6 检验规则6
8、.1 组批以一次投料为一个批次。6.2 取样按照GB/T 6680中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于300 mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、生产企业名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等，一瓶供检验用，一瓶备查。6.3 出厂检验6.3.1 检验项目出厂检验为逐批检验，检验项目为第4章的所有项目。DB41/T XXXXXXXXX56.4 判定规则检验结果的判定按照GB/T 8170中规定的修约值比较法进行。检验结果符合本标准要求，判定该批产品为合格产品；检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新从该批产品中加倍抽样进行检验，复
9、检结果符合本标准要求，则判定该批产品合格，若复检的结果仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品作不合格处理。7 标志、包装、运输和贮存7.1 标志按照GB/T 191的规定执行。7.2 包装该产品用塑料桶或镀锌桶包装，桶口严密封口。7.3 运输和贮存运输工具应清洁、卫生。不得与有毒、有害、易挥发或有异味的物品混装、混运，装卸、搬运时应避免跌落、摔击，应严防日晒、雨淋。产品应贮存在干燥、通风、阴凉的场所，所处贮存温度应保持在 30 以下，不得与有毒、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存，桶底应距离地面 10 cm，桶壁应距墙 20 cm。7.4 保质期符合上述规定条件下，产品自生产之日起，保质期为 6 个月。
