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DB41T - 化妆品卫生化学检验方法 铜.doc

1、ICS 71.100.70Y 42DB 41河 南 省 地 方 标 准DB41/T XXXXXXXXX化妆品卫生化学检验方法 铜(征求意见稿)XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施河 南 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB41/T XXXXXXXXXI前 言本标准按 GB/T 1.12009标准化工作导则 第 1 部分:标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由河南省洗化产品标准化技术委员会提出。本标准起草单位:陈卫哲、郭志勇、田秀英、于京令、彭学伟、刘万兵、韩瑞。本标准于XXXX年XX月XX日首次发布。DB41/T XXXXXXXXX1化妆品卫生化学检验

2、方法 铜1 范围本标准规定了化妆品中铜的测定方法。本标准适用于化妆品中铜的测定。本方法检出限:石墨炉原子吸收分光光度法为:0.08 mg/kg。火焰原子吸收分光光度法为: 0.8 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5009.13 食品中铜的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法化妆品安全技术规范2015 第四章 理化检验方法3 原理样品经预处理使铜以离子状态存在于样品溶液中,样品溶液中铜离子被原子化后,基态铜原子吸收来自

3、铜空心阴极灯发出的共振线,其吸光度与样品中铜含量成正比。在其它条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较进行定量。4 试剂除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为 GB/T 6682 规定的一级水。4.1 硝酸( 20=1.42 g/mL),优级纯。4.2 高氯酸(HCLO 4)70% 72%,优级纯。4.3 过氧化氢(H 2O2) 30% ,优级纯。4.4 硝酸(1+1):取硝酸(4.1)100 mL,加水 100 mL,混匀。4.5 硝酸(0.5%):取硝酸(4.1)0.5 mL 置于 50 mL 水中,再稀释至 100 mL。4.6 硝酸(4+6):取硝酸

4、(4.1)40 mL 于 50 mL 水中,再稀释至 100 mL。4.7 辛醇,优级纯。4.8 磷酸二氢铵溶液:取磷酸二氢铵 20.0 g 溶于 1000 mL 水中。4.9 混合酸:硝酸(4.1)和高氯酸(4.2)按 3+1 混合。4.10 盐酸羟铵溶液(120 g/L):取盐酸羟铵 12.0 g 和氯化钠 12.0 g 溶于 100 mL 水中。4.11 铜标准溶液DB41/T XXXXXXXXX24.11.1 标准储备溶液:准确称取纯度为 99.99 %的金属铜 1.0000 g,分次加入硝酸(4+6)溶解,总量不超过 37 mL,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液

5、每毫升相当于 1.0 mg 铜。4.11.2 铜标准使用液:吸取 10.0 mL 铜标准溶液,置于 100 mL 容量瓶中,用 0.5 %硝酸稀释至刻度,摇匀,如此多次稀释至每毫升相当于 1.0 g 铜。4.11.3 铜标准使用液:按 4.11.2 方式,稀释至每毫升相当于 0.10 g 铜。5 仪器和设备5.1 原子吸收分光光度计及其配件。5.2 离心机。5.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。5.4 具塞比色管,10 mL、25 mL、50 mL。5.5 压力自控微波消解系统。5.6 高压密闭消解罐。5.7 聚四氟乙烯溶样杯。5.8 水浴锅(或敞开式电加热恒温炉)。5.9 分析天平。6 分

6、析步骤6.1 样品预处理(可任选一种方法)6.1.1 湿式消解法称取样品 1.0 g2.0 g(精确到 0.001 g) ,置于消解管中,同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品,可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠,然后加入硝酸(4.1)10 mL,由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到 2 mL3 mL,移去热源,冷却。加入高氯酸( 4.2)2 mL5 mL,继续加热消解,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒白烟,消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至 1 mL 左右。冷至室温后定量转移至 10 mL(如为粉类样品,则至 25 m

7、L)具塞比色管中,以水定容至刻度,备用。如样液浑浊,离心沉淀后可取上清液进行测定。6.1.2 微波消解法称取样品 0.3 g1 g(精确到 0.001 g) ,置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内,同时做试剂空白。含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等,先放入温度可调的 100 恒温电加热器或水浴上挥发(不得蒸干) 。油脂类和膏粉类等干性物质,如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等,取样后先加水 0.5 mL1.0 mL,润湿摇匀。根据样品消解难易程度,样品或经预处理的样品,先加入硝酸(4.1)2.0 mL3.0 mL,静止过夜,充分

8、作用。然后再依次加入过氧化氢(4.3)1.0 mL2.0 mL,将溶样杯晃动几次,使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中 100 加热 20 min 取下,冷却。如溶液的体积不到 3 mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中,拧上罐盖(注意:不要拧得过DB41/T XXXXXXXXX3紧) 。表 1 为一般化妆品消解时压力时间的程序(若实验室的微波消解仪为温度时间控制程序时,可根据实际情况设定) 。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤类,可适当提高防爆系统灵敏度,以增加安全性。根据样品消解难易程度可在 5

9、min20 min 内消解完毕,取出冷却,开罐,将消解好的含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的 100S 电加热器中数分钟,驱除样品中多余的氮氧化物,以免干扰测定。表 1 消解时压力时间程序压力档 压力(Mpa) 保压累加时间(min)1 0.5 1.52 1.0 3.03 1.5 5.0将样品移至 10 mL 具塞比色管中,用水洗涤溶样杯数次,合并洗涤液,用水定容至 10 mL,备用。6.1.3 浸提法(只适用于不含蜡质的化妆品)称取样品 1 g(精确到 0.001 g) ,置于 50 mL 具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样

10、品,可预先在水浴中加热使管壁上样品熔化流入管底部。加入硝酸(4.1)5.0 mL、过氧化氢(4.3)2.0 mL,混匀,如出现大量泡沫,可滴加数滴辛醇(4.7) 。于沸水浴中加热 2 h。取出,放置 15 min20 min,用水定容至 25 mL。6.2 测定6.2.1 石墨炉原子吸收分光光度法6.2.1.1 移取 0.0、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL 铜标准使用溶液(0.1 g/mL),分别置于 10 mL 容量瓶中,加硝酸(0.5%)稀释至刻度,混匀。容量瓶中每毫升分别相当于 0、0.01 g、0.02 g、0.04 g、0.06

11、g、0.08 g 、0.10 g 铜。将各容量瓶中的铜标液、试剂空白和处理后的样液 10L20 L,分别导入调至最佳条件的石墨炉原子化器进行测定,测得各个溶液的吸光值。以标准系列浓度为横坐标,吸光值为纵坐标绘制标准曲线。将试剂空白和样品溶液的吸光值,代入标准曲线方程得到试剂空白和样品溶液中的铜含量。6.2.1.2 仪器参考条件:灯电流 3 mA6 mA,波长 324.8 nm,光谱通带 0.5 nm,保护器 1.5 L/min(原子化阶段停气) 。操作参数:干燥 90 ,20 s;灰化,20 s;升到 800 ,20 s;原子化2300 ,4 s。6.2.2 火焰原子吸收分光光度法6.2.2.

12、1 移取 0.0、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL 铜标准溶液(1.0 g/mL),分别置于 10 mL 容量瓶中,加硝酸(0.5 %)稀释至刻度,混匀。容量瓶中每毫升分别相当于 0、0.10 g、0.20 g、0.40 g、0.60 g、0.80 g 、1.00 g 铜。将各容量瓶中铜标准液,空白和样品溶液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。以标准系列浓度为横坐标,吸光值为纵坐标绘制标准曲线。将试剂空白和样品溶液的吸光值,代入标准曲线方程得到试剂空白和样品溶液中的铜含量。6.2.2.2 仪器参考条件:灯电流 3 mA6m A,波长 3

13、24.8 nm,光谱通带 0.5 nm,空气流量 9 L/min,乙炔流量 2 L/min,灯头高度 6 mm,氘灯或塞曼效应扣除背景。DB41/T XXXXXXXXX46.2.3 基体改进剂的使用对有干扰试样,则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(一般为 5L)消除干扰。绘制铜标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 (对于基体改进剂的使用,实验人员也可根据具体情况选择,如硝酸钯等)7 结果计算按公式(1)计算:(1mVCu01)试中:(Cu)样品中铜的质量分数,g/g; 样品溶液中的铜质量浓度,g/mL;1试剂空白溶液中铜的质量浓度,g/mL;0样品消化液总体积,mL;V样品取样量,g 。m计算结果保留两位有效数字,试样含量超过 10g/g 时保留三位有效数字。8 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的 10%。9 试验报告试验报告至少应给出以下内容:a) 试样描述;b) 使用的标准;c) 试验结果;d) 偏离标准的差异;e) 在试验中观察到的异常现象;f) 试验日期。_

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