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BT-SGMWJ 0835-2013车内零部件挥发性有机物和醛酮类物质采样及测试方法.pdf

1、 上 汽通 用五 菱汽 车股 份有 限公 司部 门通 用 标 准 BT/SGMWJ 0835 2013 车内零部 件 挥发性 有机物 和 醛酮类物 质 采 样及测试 方法 Sampling and Test Method of Volatile Organic Compounds and Carbonyl Compounds of Parts in Vehicles 2013-11-04 发布 2013-11-04 实施 上 汽 通 用 五 菱 汽 车 股 份 有 限 公 司发布BT/SGMWJ 0835 2013 I 前 言 本标准代替BT/SGMWJ 08352012 车内非金属零部件挥发

2、性有机物及醛酮类物质采样及测试方 法,与BT/SGMWJ 08352012相比,主要技术变化如下: 更改了标准名称,改为车内零部件挥发性有机物及醛酮类物质采样及测试方法; 修改了适用范围(见1); 修改了规范性引用文件(见 2); 修正了醛酮组份的定义(见 3); 修改了样件准备、包装、运输和接收要求(见4); 修改了试验设备,并增加了采样袋反复使用的前提和次数的规定(见5); 修改了样件取样要求(见 6); 修改了采样袋空白清洗流程,并增加了采样袋清洗后的采样袋要求(见7.1); 修改了样品处理要求(见7.2); 修改了采样简图(见7.3.1.2); 修改了收集条件(见7.3.2); 修改了

3、分析方法和数据处理(见8); 修改了结果计算和表达(见9); 修改了测试结果报告(见10); 删除了附录A; 本标准由上汽通用五菱汽车股份有限公司技术中心提出并负责起草; 本标准由上汽通用五菱汽车股份有限公司技术中心归口; 本标准主要起草人:李宝林、侯兆平、余敏、莫国庆、陈晓、韦兰萍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:BT/SGMWJ 08352012。 BT/SGMWJ 0835 2013 I 车 内零部 件挥发性 有机物 和醛酮物 质 采样 及测试方 法 1 范围 本标准规定了车内零部件挥发性有机物和醛酮类物质的术语和定义、采样要求、试验设备、测试流 程、分析方法、检测报告等内容。

4、本标准适用于乘员舱及行李舱内零部件。 2 规范性 引用 文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GMW 15600 Determination of Aldehyde and Ketone Emissions in Vehicle Interior Cabin Air (车内空气醛酮类物质散发测试方法) GMW 15654 Determination of Volatile and Semi-Volatile Organic Compounds from Vehicl

5、e Interior Air(车内空气中挥发性有机物及总碳散发量测定) HJ/T 4002007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法 3 术语和 定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 挥发性 有机 组分 (VOC ) 挥发性有机组分(VOC)是指利用 tenax等吸附剂采集,并用极性指数小于 10 的气相色谱柱分离, 保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物的总称。 3.2 醛酮组 分 醛酮组分是指利用 HJ/T 400 2007中附录 C 的方法能测出的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、 丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等化合物的总称。

6、 3.3 TVOC TVOC是指吸附剂上采集的C6至C16间的挥发性有机化合物的总和,其定量方法为将分析窗口中质 谱的总面积转化为等量的甲苯浓度。 4 样件 准 备、 包装 、运 输和 接收 4.1 样件准 备 4.1.1 用于测试的样件, 不允许进行任何可能对实验结果产生影响的预处理,并确保其不会受到来自 周围环境的化学物质的污染,最大可能地保留其固有的排放特性。应对被测零部件在试验前所处的环境 条件加以记录(如生产日期、材料组成、存放环境的温度/湿度/地点等)。 4.1.2 用于OTS认可的实验必须使用正常验证状态的零件,材料、工艺、工装、模具与供货状态一致 (颜色、皮纹不做要求);用于

7、PPAP认可的实验必须使用供货状态的零件。 4.2 包装 样件用无破损铝箔包装后再用聚乙烯袋/薄膜密封,再装入纸箱内,确保密封状态不被破坏。 4.3 运输 样件需在生产出来后的七天内寄达检测实验室,除非有特别要求,最长不得超过 15 天。 4.4 接收 BT/SGMWJ 0835 2013 II 4.4.1 当样件送到实验室后,实验室第一时间对来样包装和生产日期进行检查和拍照,若发现包装不 符合规定或者生产日期超过 15天,应及时通知整车厂或者零部件供应商重新送样。 4.4.2 若不能及时测试,则应储存在温度为(232),相对湿度(505)%的环境下,最长存放七 天。测试样件应放置在架子或格子

8、上,样件之间避免互相接触; 测试样件各面(不包括与架子接触面) 不与其他物体接触。 4.4.3 实验室应详细记录样品名称、零件号、样件尺寸和重量、材料组成、生产日期、收样日期、制 样日期、实验日期和储存环境状态等信息。 5 实验 设备 5.1 气相色谱质谱联用仪 TD-GC-MS 5.2 高效液相色谱仪HPLC 5.3 步入式高低温湿热试验箱:为空气循环型,温度精度可控制在2以内。 5.4 采样袋 聚氟乙烯(PVF)薄膜,厚度为0.05mm,至少两开关阀,2000L;在空白要求合格的情况下反复使 用次数不超过5次。 5.5 采样阀:特氟龙(Teflon)材料,可开关,不漏气,可连接特氟龙管 5

9、.6 恒流空气采样泵(采样前用流量计校准) 5.7 采样袋密封装置:脚踏密封机、SNS密封条 5.8 采样管:采醛酮类物质的DNPH管、采VOC和苯系物的 Tenax管 5.9 气体流量校准器:校准采样泵的流量 5.10 干式气体流量计 5.11 隔膜真空泵 5.12 采样导管 特氟龙管,聚四氟乙烯透明采样管,外径6mm、内径 4mm;使用前应在100 的洁净空气内加热 6 小时。 5.13 采样连接管:硅胶管,内径 6mm,用于连接采样导管和采样泵。 6 样件取 样要 求 被测零部件是以整个零部件总成进行实验,统一采用2000L大小的袋子,按照暴露面朝上和尽量摊 开的原则装入采样袋进行加热和

10、采样。具体被测车内零部件总成及取样要求见表1。 表1 样件取 样要 求 序号 总成分类 零件名称 取样要求 袋子规格(L) 1 仪表板总成 仪表板骨架/装饰件 包括仪表板本体、 中央面板、 仪表护罩、 出风口组件、手套箱、风管等 2000 2 副仪表板总成 副仪表板总成 2000 3 座椅系统 前排座椅总成 带头枕;可不含电机;左右均可; 2000 4 中排座椅总成 带头枕(如有) 2000 5 后排座椅总成 带头枕(如有) 2000 6 座椅面套 整套 2000 7 座椅发泡 整套;可不含头枕; 2000 8 遮阳板总成 遮阳板总成 2 件(左右各一件) 2000 9 门板系统 门板总成 前

11、后门(半侧)及尾门 2000 BT/SGMWJ 0835 2013 III 表 1 (续) 序号 总成分类 零件名称 取样要求 袋子规格(L) 10 立柱装饰件 立柱装饰件 A,B,C,D 柱/门槛板(半侧)及尾门槛 2000 11 顶棚系统 顶棚总成 含吸能块,整套 2000 12 地板系统 主地毯 2000 13 地板隔音垫 2000 14 脚垫 整套 2000 15 前围板内隔音垫 前围板内隔音垫 2000 16 方向盘 方向盘 2000 17 门窗密封条 门窗密封条 整套 2000 18 空调模块 空调箱总成 塑料壳体、风门、空气过滤网罩盖及安 装在送风系统中重量大于 10g 的隔热/

12、 缓冲垫 2000 19 后蒸发器总成 2000 20 风道总成 整套 2000 21 后窗系统 后衣帽架总成 2000 22 后备箱饰件 后备箱侧饰板 2000 23 后备箱地板 2000 7 测试流 程 7.1 采样袋 空白 清洗 7.1.1 将步入式高低温湿热试验箱的温度设至 80,打开箱门并开启气体循环30min,关闭箱门; 7.1.2 剪开待清洗的气体采样袋, 将采样袋内面朝外, 放入试验箱中加热 10h16h后, 重新打开箱门, 置换箱内气体30min; 7.1.3 将气体采样袋翻转,关闭箱门,继续加热1h; 7.1.4 取出气体采样袋,将内面翻回,使用脚踏密封机将气体采样袋封闭;

13、 7.1.5 利用隔膜真空泵将气体采样袋内气体抽空,观察其气密性(可以充入一定量的氮气,2h后,观 察采样袋是否有明显的缩小,以判断采样袋的气密性); 7.1.6 使用高纯氮气对气体采样袋进行气体置换,充入其体积 50%左右高纯氮气,再将气体抽出,重 复操作3 次; 7.1.7 准确充入50%的高纯氮气,在 65加热2h10min,用 Tenax管取苯类物质,用 DNPH 管取醛类 物质; 7.1.8 上机(按第 8章要求)验证袋空白,要求所有单项物质均小于方法检出限值。 7.1.9 若不能满足,则重复 7.1.17.1.8步骤。 7.2 样品处 理 7.2.1 称量并记录样件质量 W; 7.

14、2.2 将空白试验(7.1.8)合格的气体采样袋打开,放入待测样品; 7.2.3 使用脚踏密封机将气体采样袋封口; 7.2.4 利用隔膜真空泵将气体采样袋内气体抽成真空,观察其气密性(可以充入一定量的氮气,观察 采样袋是否有明显的缩小,以判断采样袋的气密性); 7.2.5 使用高纯氮气对气体采样袋进行气体置换,充入其体积 50%左右高纯氮气,再将气体抽出,重 复操作3 次; BT/SGMWJ 0835 2013 IV 7.2.6 再向采样袋中准确加入袋体积 50%的高纯氮气,记录所充入气体的量; 7.2.7 另取一空白采样袋,不放样品,执行 7.2.37.2.6的步骤; 7.2.8 将两个采样

15、袋放入采样舱中,65加热2h10min,确保受热均匀; 7.2.9 用TENAX管取苯类物质,用 DNPH管取醛类物质(需采取两根平行管)。 7.3 捕集气 体 7.3.1 捕集管 7.3.1.1 准备捕集气体时,使用以下两种捕集管。 1)TENAX-TA 捕集管:用于苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、TVOC测试捕集 2)DNPH 捕集管:用于甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮测试捕集 7.3.1.2 安装捕集管、配管及采样器,按照图 1 。 图1 采样简 图 7.3.2 捕集条 件 7.3.2.1 在捕集气体之前, 先晃动采样袋使气体分布均匀, 然后按表2的捕集条件分别捕集两根 TENAX 管和一根D

16、NPH管。 表2 捕集条 件 捕集管 Tenax 管 DNPH 管 采集流量(ml/min) 200 800 采集时间(min) 15 15 采集体积(L) 3 12 7.3.2.2 已捕集完的TENAX 管应立即进行定量分析,在无法立即分析的情况下,应用密封卡套密封管 的两端,再用铝箔纸包好捕集管,并做好标记,在冰箱中45冷藏保管(保管期限最多一星期)。 7.3.2.3 已捕集完的DNPH 管应立即用乙睛洗脱,若不能及时洗脱,应用铝箔纸包好在冰箱里保管(保 管期限最多一星期),乙腈洗脱出来的溶液定容到5mL 溶液瓶里,应尽快分析,在冰箱中可45 冷藏保存一星期。 7.4 分析方 法及 数据

17、处理 7.4.1 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯和 TVOC的分析仪器使用 TD-GC-MS,其分析方法及数据处理 应该满足GMW 15654标准和国家 HJ/T 4002007标准。 7.4.2 甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的分析仪器使用HPLC,其分析方法及数据处理应该满足 GMW 15600 标准和国家HJ/T 4002007 标准。 BT/SGMWJ 0835 2013 V 8 结果计 算和 表达 8.1 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯依据公式 (1)计算。 M (C / V2-C0/ V02)V1(1) 式中: M样品的挥发量( g); C 样品加热后被Tenax-TA管采集到的待测化合

18、物量( g); C0空白袋中待测化合物含量( g); V1封入到袋中的纯氮气量(L); V2样品袋中采集的纯氮气量(L); V02从空白袋中采集的纯氮气量(L)。 8.2 TVOC 以最小面积拒绝值为0.01 g甲苯的面积为基础,对保留时间在正己烷和正十六烷之间的所有化合 物进行分析积分,得到总峰面积,然后用甲苯(TIC)的线性方程进行计算。 8.3 甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮依据公式 (2)计算。 M = (C/ V2-C0/ V02) VV1(2) 式中: M每块试样的醛酮挥发量,单位: g; C捕集管所捕集的待测样品的醛酮的浓度(mg/L); C0捕集管所捕集的空白袋的醛酮的浓度(mg/L

19、); V洗脱捕集管所用的乙腈的体积(mL) ; V1封入到袋中的纯氮气量(L) ; V2从样品袋中采集的纯氮气量(L) ; V02从空白袋中采集的纯氮气量(L)。 9 测试结 果报告 试验报告至少应包括以下内容: a) 测试零部件基本信息:客户名称、客户地址;委托测试零部件各称、零部件或原材料供应商名 称、生产厂家;零部件或原材料型号、材质;客户参考信息(如:零部件所属车型、零部件号、颜色、 生产日期、包装日期) 、收样日期、测试周期; b) 试验条件;样本保存环境、采样日期、分析日期、使用样袋的容量、 填充氮气容量、加热温度、 测试时间、捕集容量、捕集速度; c) 试验方法; d) 试验结果; e) 样件照片(包括收件时包装情况照片和拆包装后照片) ; f) 试验过程中出现的异常情况及与规定试验方法的任何差异需进行特殊说明; 测试结果报告基本格式由上汽通用五菱汽车股份有限公司提供,试验室根据自身要求进行修改后, 由上汽通用五菱汽车股份有限公司确认后执行。

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