1、配位滴定法:EDTA(0.05mol/L)标准溶液的配制与标定一、实验目的1、了解 EDTA 标准溶液的配制和标定原理。2、掌握常用的标定 EDTA 的方法。3、本实验需 16 学时。二、仪器与试剂仪器:分析天平、托盘天平、烧杯、酸式滴定管(50mL) 、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶、称量瓶、锥形瓶试剂:固体 ZnO、HCl(20%) 、氨水溶液(10%) 、铬黑 T(5g/L) 、NH 3-NH4Cl 缓冲溶液(pH10) 、蒸馏水三、实验原理EDTA:乙二胺四乙酸 H4Y(本身是四元酸) ,由于在水中的溶解度很小,通常把它制成二钠盐(Na 2H2Y2H2O) ,也称为 EDTA 或 EDT
2、A 二钠盐。与金属离子形成螯合物时,络合比皆为 1:1。EDTA 因常吸附 0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备 EDTA 标准溶液。标定 EDTA 的基准物质有纯的金属:如 Cu、Zn、Ni、Pb,以及它们的氧化物及某些盐类:如 CaCO3、ZnSO 4.7H2O、MgSO 4.7H2O。金属离子指示剂:在络合滴定时,与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。M In MIn颜色甲 颜色乙滴入 EDTA 后,金属离子逐步被络合,当达到反应化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被 EDTA 夺出,释放出指示剂的颜色:MIn Y MY In
3、颜色乙 颜色甲四、实验步骤1、ZnCl 2 标准溶液的配制称取 1.5g 于 85050高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂 ZnO 于 100mL小烧杯中,用少量水润湿,加入 20 mL HCl(20%)溶解后,定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2、EDTA 标准滴定溶液的标定移取 25.00mL 上述溶液于 250mL 的锥形瓶中,加 75mL 水,用氨水溶液(10% )调至溶液 pH 至 78,加 10mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液(pH10)及 5 滴铬黑 T(5g/L) ,用待标定的 EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,平行测定 3 次,计算 EDTA 标准滴定溶液的浓度 c(EDTA),单位 mol/L。注: M(ZnO)=81.39 g/mo1。计算公式 39.81)(025)(VmEDTAc五、数据记录与处理测定次数内容1 2 3称量瓶+ ZnO 质量/g (倾倒前)称量瓶+ ZnO 质量/g (倾倒后)基准 ZnO 的质量 (g)滴定管初读数(ml)滴定管终读数(ml)消耗 EDTA 标准溶液的体积 V(ml)EDTA 标准溶液的浓度 c(mol/L)平均值:极差值